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1、三信购物广场 http:/ 1 / 14如何获得准确称量结果如何获得准确称量结果1. 序论序论 称量是实验室最常用的操作之一称量是实验室最常用的操作之一可读性可读性 0.1mg - 0.1mg 的微量的微量/半微量半微量/分析天平,通过不断的技分析天平,通过不断的技术创新实现了:术创新实现了: a.无需特殊设计的称量室无需特殊设计的称量室b.简单、快速的操作简单、快速的操作 c.快速稳定的称量快速稳定的称量 本文中给出了使用这些高分辨率天平时,应当特别注意的要点本文中给出了使用这些高分辨率天平时,应当特别注意的要点 GMP/GLP 良好实验室操作规范的要求:良好实验室操作规范的要求: 用于产生
2、数据的的仪器设备,必须具有足够的性能,并被放置用于产生数据的的仪器设备,必须具有足够的性能,并被放置在适合操作的地点在适合操作的地点 仪器设备必须进行适当的清洁和维护仪器设备必须进行适当的清洁和维护SOPs - 标准作业流程标准作业流程”必须详细记录仪器维护、测试和校准采必须详细记录仪器维护、测试和校准采用的方法和物品用的方法和物品使用仪器的操作和维修人员需要接受针对仪器的正常使用、维使用仪器的操作和维修人员需要接受针对仪器的正常使用、维护及维修培训护及维修培训影响天平准确称量的因素影响天平准确称量的因素 1)称量样品)称量样品2)称量室)称量室3)校准)校准/校验校验4)称量仪器)称量仪器三
3、信购物广场 http:/ 2 / 145)操作人员)操作人员6)物理因素)物理因素2. 选择正确的天平选择正确的天平(咨询厂家、经销商或代理商咨询厂家、经销商或代理商)了解具体的称量需求了解具体的称量需求-了解称量样品的物理性质了解称量样品的物理性质-了解客户需要称量样品的标称值和称量准确性了解客户需要称量样品的标称值和称量准确性-了解客户具体的称量应用:成品检重、原材料分析等等了解客户具体的称量应用:成品检重、原材料分析等等-产品的使用场合和环境:实验室或生产现场产品的使用场合和环境:实验室或生产现场-是否需要满足行业相关的法规要求是否需要满足行业相关的法规要求提供针对性的称量解决方案提供针
4、对性的称量解决方案协助客户完成产品的选型、安装和使用指导协助客户完成产品的选型、安装和使用指导3. 天平位置的选择天平位置的选择A 称量室称量室_避免受到气流、冲击和振动的影响避免受到气流、冲击和振动的影响 -最好位在建筑物的底楼最好位在建筑物的底楼-远离振动源远离振动源 - 铁路、交通干路、重型机械等容易产生振铁路、交通干路、重型机械等容易产生振动的区域动的区域-远离高压传输网络、高压线等可能产生静电负荷影响的远离高压传输网络、高压线等可能产生静电负荷影响的区域区域-最好只有一个出入口,窗户越少越好最好只有一个出入口,窗户越少越好 防止空气的对流防止空气的对流 避免太阳光直射避免太阳光直射
5、B 称量台称量台_减少振动影响减少振动影响三信购物广场 http:/ 3 / 14仅用于放置天平仅用于放置天平选用材料选用材料-不易变形的材料,例如:稳固的水泥台或大理石台不易变形的材料,例如:稳固的水泥台或大理石台 -非铁的抗磁性材料非铁的抗磁性材料 -非塑料或橡胶的防静电材料非塑料或橡胶的防静电材料应放置于房间角落应放置于房间角落-最稳固、振动影响最小的位置最稳固、振动影响最小的位置-竖直立于地面或固定于墙面,不能倾斜竖直立于地面或固定于墙面,不能倾斜C 温度温度天平正常工作温度范围:天平正常工作温度范围: 5 -40 保持称量环境温度的恒定,典型温度漂移值保持称量环境温度的恒定,典型温度
6、漂移值 1 - 2 ppm/启动启动 MT 天平的天平的 proFACT/FACT- 全自动校准技术,补偿温度漂全自动校准技术,补偿温度漂移对称量结果的影响移对称量结果的影响 D 空气湿度空气湿度 天平正常工作环境湿度范围:天平正常工作环境湿度范围: 25 85%RH 保持相对湿度范围为:保持相对湿度范围为:45 60%RH 对于微量天平,应尽可能保持称量环境湿度的相对恒定对于微量天平,应尽可能保持称量环境湿度的相对恒定 E 光照光照 避免阳光直射,例如:天平应被放置在无窗的墙边避免阳光直射,例如:天平应被放置在无窗的墙边选用较少产生热辐射的照明设备,如荧光灯选用较少产生热辐射的照明设备,如荧
7、光灯照明装置应与工作台保持距离照明装置应与工作台保持距离 F 气流气流 三信购物广场 http:/ 4 / 14远离风扇或空调等风源远离风扇或空调等风源 天平的上方不要有直接的气流天平的上方不要有直接的气流 避免在门旁称量避免在门旁称量 4. 天平的正确操作天平的正确操作A 调节水平调节水平称量前,检查水平泡是否在水平仪的中心称量前,检查水平泡是否在水平仪的中心 如果需要,通过调节水平调节脚将水平泡调至中心如果需要,通过调节水平调节脚将水平泡调至中心 B 防风罩防风罩称量时,尽可能将防风罩开启到最小位置,避免气流干扰和温称量时,尽可能将防风罩开启到最小位置,避免气流干扰和温度漂移度漂移 C 天
8、平预热天平预热日常称量操作,应注意始终保持天平处于待机状态关闭显示,日常称量操作,应注意始终保持天平处于待机状态关闭显示,但保持天平通电状态。使得天平内部保持温度平衡,有助于稳但保持天平通电状态。使得天平内部保持温度平衡,有助于稳定读数,并延长天平的使用寿命;定读数,并延长天平的使用寿命; 如果断电,称量前应当预热天平如果断电,称量前应当预热天平-精密天平精密天平 0.5-1 小时以上小时以上-分析天平至少分析天平至少 1-2 小时以上小时以上D 称量容器称量容器尽可能选用开口较小的称量容器尽可能选用开口较小的称量容器 避免使用塑料等容易产生静电的容器避免使用塑料等容易产生静电的容器 保持称量
9、容器和样品的温度一致性,避免温度差异产生气流保持称量容器和样品的温度一致性,避免温度差异产生气流 用镊子加载样品,不要直接用手将称量容器放置到防风罩内用镊子加载样品,不要直接用手将称量容器放置到防风罩内 三信购物广场 http:/ 5 / 14E 秤盘秤盘 样品或称量容器应尽可能放置于秤盘中心样品或称量容器应尽可能放置于秤盘中心 微量微量/半微量天平在使用前,应当进行砝码的多次加载卸载运半微量天平在使用前,应当进行砝码的多次加载卸载运动天平动天平 称量完毕后,应当从秤盘上取下样品称量完毕后,应当从秤盘上取下样品 F 读取称量值读取称量值称量开始前,确认显示值在零点位置称量开始前,确认显示值在零
10、点位置 设置合适的称量环境参数设置合适的称量环境参数 稳定显示后,立即读取称量结果稳定显示后,立即读取称量结果G 校准校准定期校准天平定期校准天平 -首次使用,天平调节水平后首次使用,天平调节水平后-更换使用地点更换使用地点-环境温度发生较大变化或湿度环境温度发生较大变化或湿度/气压发生变化气压发生变化 H 维护与保养维护与保养 保持称量室和秤盘的清洁保持称量室和秤盘的清洁 -用清洁刷定期清扫称量盘、防风罩、称量室以及天平操用清洁刷定期清扫称量盘、防风罩、称量室以及天平操作平台作平台-使用清洁的去皮容器进行称量使用清洁的去皮容器进行称量避免过度超载避免过度超载5. 物理因素的影响物理因素的影响
11、 如果称量结果不稳定,缓慢地增大或减少,或显示错误称量结如果称量结果不稳定,缓慢地增大或减少,或显示错误称量结三信购物广场 http:/ 6 / 14果果常见的原因是由于某些物理因素的变化而引起的。常见的原因是由于某些物理因素的变化而引起的。-不恰当的天平放置位置不恰当的天平放置位置-称量样品不正确的转移称量样品不正确的转移 -称量样品吸收或释放水份称量样品吸收或释放水份 -称量样品或容器带静电称量样品或容器带静电 -称量样品或容器被磁化称量样品或容器被磁化I 温度温度现象:现象: -称量值单方向频繁变化称量值单方向频繁变化 原因:原因:-样品和称量环境存在温度差异样品和称量环境存在温度差异
12、-称量容器周围存在气流(动态浮力)称量容器周围存在气流(动态浮力) Workshop #1:动态浮力实验:动态浮力实验 -称量圆锥形或类似形状的烧瓶称量圆锥形或类似形状的烧瓶 -记录称量结果记录称量结果 -用手握住烧瓶约用手握住烧瓶约 1 分钟分钟 -再次进行称量再次进行称量 三信购物广场 http:/ 7 / 14注意事项:注意事项: -不要称量直接从烘箱或冷藏箱内拿出的样品不要称量直接从烘箱或冷藏箱内拿出的样品-称量操作不要在热辐射源附近进行称量操作不要在热辐射源附近进行-样品称量前,需提前放置在称量室或防风罩,确保温度样品称量前,需提前放置在称量室或防风罩,确保温度一致性一致性-用镊子加
13、载样品,避免将手伸入防风罩内,导致温度漂用镊子加载样品,避免将手伸入防风罩内,导致温度漂移移-选用接触面积较小的称量容器选用接触面积较小的称量容器 解决方案:解决方案:三信购物广场 http:/ 8 / 14三信购物广场 http:/ 9 / 14灵敏度漂移灵敏度漂移 -温度变化对称量结果的影响温度变化对称量结果的影响 -定义:每定义:每C 温度变化,对应的称量显示值的变化百分比温度变化,对应的称量显示值的变化百分比-示例:示例: 天平技术参数表:灵敏度温度漂移天平技术参数表:灵敏度温度漂移 2 ppm/C 温度变化温度变化 1 C,称量值变化,称量值变化 2/1,000,000 注意事项:注
14、意事项:控制环境温度控制环境温度 定期进行校准和定期进行校准和/或校验或校验 使用带用使用带用“内校砝码内校砝码”的的“自动校准系统自动校准系统”的天平的天平 II 水份吸收水份吸收/释放释放现象:现象:-称量值缓慢增大或减小称量值缓慢增大或减小 三信购物广场 http:/ 10 / 14原因:原因: -质量减小:样品含有易于挥发的物质或水分质量减小:样品含有易于挥发的物质或水分 -质量增大:样品从空气吸收水份质量增大:样品从空气吸收水份 -例如:例如:III 静电静电对微量、半微量和分析天平有较明显的影响对微量、半微量和分析天平有较明显的影响现象:现象: -同一个容器或样品,每次称量时显示不
15、同的称量结果;同一个容器或样品,每次称量时显示不同的称量结果;-称量值不稳定;称量值不稳定;-称量结果的重现性差称量结果的重现性差 原因:原因:-以下情况会产生静电:以下情况会产生静电: 称量样品为玻璃或塑料等绝缘材料称量样品为玻璃或塑料等绝缘材料 空气湿度较低空气湿度较低 40%-45% RH 样品经过接触或摩擦样品经过接触或摩擦 粉末或液体样品加样或灌注过程中粉末或液体样品加样或灌注过程中 注意事项注意事项: -保持环境空气湿度在保持环境空气湿度在 45%-60-使用金属替代玻璃或塑料材料使用金属替代玻璃或塑料材料 -将称量容器放置在金属容器内,屏蔽静电影响将称量容器放置在金属容器内,屏蔽静电影响 -用去静电装置去除样品或容器吸附的静电电荷用去静电装置去除样品或容器吸附的静电电荷 三信购物广场 http:/ 11 / 14IV 磁性磁性现象:现象: -样品在秤盘上的放置位置明显地影响称量结果样品在秤盘上的放置位置明显地影响称量结果 -称量结果的重复性差称量结果的重复性差-原因原因 -称量样品含有磁性材料称量样品含有磁性材料 -存在磁性物体对样品施加外力存在磁性物体对样品施加外力-注意事项:注意事项: -对称量样品或容器进行消磁对称量样品或容器