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1、直接滴定法测定鱼油中酸价的研究翟毓秀 尚德荣?中国水产科学研究院黄海水产研究所 国家水产品质量监督检验中心 青岛? 目前?测定鱼油中的酸价?基本都采用氢氧化钾直接滴定法? ?标准中也直接采用植物油中酸价的测定方法由于鱼油一般是粗鱼油?且颜色一般较深?影响到测定结果的准确性作者采用百里香酚蓝代替酚酞作指示剂? ? ? ?氢氧化钾溶液作滴定剂?同时采用乙醚与无水乙醇混合溶剂?解决了测定中易水解混浊!终点变化迟缓!测定结果偏差较大的缺点?经实际测定不同鱼油?效果较好? 材料和方法1?1 鱼油样品山东荣成石岛蒲家泊海洋渔业公司提供的 鱼油和青皮鱼油?荣成石岛龙须岛冷藏厂提供的 鱼油?进口的鳕鱼油?连云
2、港冷冻厂提供的鱼油及荣成水供提供的 鱼油等1?2 试剂所用试剂均为分析纯?水为蒸馏水乙醚2无水乙醇?或? ?乙醇?混合溶剂 取乙醚和无水乙醇?或? ?乙醇?按? ?混合?临用时用? ? ? ?氢氧化钾标准溶液滴定至对百里香酚蓝指示 剂呈中性氢氧化钾标准液的浓度 ? ? ? ? ?和? ? ?按?制备和标定? ? ?百里香酚蓝?或酚酞?指示剂 称取? ?试剂溶于? ? ?乙醇中饱和氯化钠水溶液1?3 仪器滴定管 使用? ?碱式滴定管或? ?微量滴定管1?4 操作步骤 精密称取样品? ? ?于三角烧瓶中?加入? ?中性乙醚2无水乙醇混合溶剂?振荡使溶解?加入百里香酚蓝指示剂? ?滴?用氢氧化钾标准
3、溶液滴定?酸价在?以内用? ? ? ?浓度的标准溶液?酸价在?以上用? ? ? ?浓度的标准溶液?至溶液初显淡蓝色?且?以内不褪色为止?记录消耗的氢氧化钾标准溶液的体积酸价? ? ? ? 式中? 为氢氧化钾标准液的浓度? ? ? ? 为 滴定消耗氢氧化钾标准液的体积? ? 为鱼油样品的质量?为? ? ? ?氢氧化钾溶液? ?相 当氢氧化钾的毫克数? 结果和讨论2?1 指示剂对测定结果的影响 据文献介绍?在测定中如样品颜色较深?可用百里 香酚蓝代替酚酞作指示剂前者的?变色域为?黄蓝?后者的为? ?无红?差别不 大作者对?个样品进行了验证?测定结果基本一致? 见表? 表1 不同指示剂对测定结果的影
4、响样品编号?酚酞指示剂?百里香酚蓝?表2 用不同浓度碱标准液滴定对结果的影响样品编号? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?2?2 不同浓度标准液对测定结果的影响 由于鱼油的酸价较高?耗用较多的标准液?一般需? ? ? ?氢氧化钾标准溶液? ? ?以上?易在测定 中造成生成的脂肪酸钾盐离解?溶液出现混浊?影响了 数据的准确和滴定终点的观察实验中?发现使用标准 液在? ?以内时?滴定过程中不出现浑浊现象?终点 变化敏锐根据鱼油中酸价的大小?用? ? ? ?的标 准液代替? ? ? ? ?的溶液?效果很好?测定数据见表?从数据可以看出?两次测定的结果基本变化不大?可 采用但应注意的是?对精制鱼油
5、?酸价一般在?以下? 应使用? ? ? ?的标准液?否则?由于用碱液量较 少?读数和滴定误差将直接影响测定结果?而使测定结?年第?期收稿日期?年?月?日果偏大2?3 加入95 ?乙醇对测定结果的影响 当滴定消耗大量的氢氧化钾标准液时?生成的脂 肪酸钾盐易离解?使测定结果偏低?有人建议溶液中乙 醇的浓度要大于? ?作者按滴定用消耗的标准液体积?分别在溶液中加入? ? ? ? ?的中性乙 醇?采用? ? ? ?浓度的标准液进行实验?同时做对 照实验?测定数据见表?由数据可以看出?对结果的 影响很小测定结果不但未按预计的增大?反而有所降 低?同时滴定中溶液变得更加浑浊?终点变化比原来更 加不明显2?
6、4 加饱和食盐水对结果的影响 当在滴定中加入饱和食盐水? ? ?可解决滴定 终点判断的问题?在实验中发现?加入食盐水后?溶 液的浑浊现象得到了改善?但观察终点却要等样品分 层观察水层的颜色?时间滞后?易滴定过量?不宜采用 测定数据也证明了这一点?见表? 表3 溶液中加不同的试剂对结果的影响样品编号?对照组?加乙醇?加饱和食盐水?表4 测定结果的精密度样品平行样? ? ?测定结果? ? ? ? ?测定结果? ? ? ? ?2?5 混合溶液中无水乙醇的作用 在测定中加入乙醚2乙醇混合溶剂?有两个作用? 一是溶解油脂?二是在滴定中预防脂肪酸的解离?作者 尝试用无水乙醇代替? ?乙醇配制混合溶剂?发现
7、滴 定液用量达到? ?还不浑浊?终点变化敏锐这主要 是利用了无水乙醇具有较强的结合水的能力?提高了方法的适应性2?6 测定结果的精密度 分别取两个样品?各取?份进行测定?测定结果见 表?其精密度? ?小于? ? ? 结论由以上研究可以看出?在鱼油测定过程中由于其 酸价一般较高?颜色较深?需对测定方法进行改进?而 改变指示剂的种类!减少标准液的用量?采用较高浓度 的标准液?!以及在混合溶剂中使用无水乙醇代替?乙醇?是提高终点观察准确度和测定结果准确性的 三个可行的方法?经改进后?方法的测定精密度? 小于? ? ?而增加乙醇的使用量和加饱和食盐水则不 利于测定?也增加了操作步骤和测定成本?不宜采用
8、 同时验证实验也证明?用氢氧化钠标准液代替氢氧化 钾标准液作滴定剂?不会对结果产生影响?可以用氢氧 化钠标准液作滴定剂参考文献? 上海卫生防疫站等? ? ?2?食品植物油脂卫生标准的分析方法?中国标准出版社? 高修吾等? ?2?植物油脂检验?酸价测定法中国标准出版社? 王叔淳?食品卫生检验技术化学工业出版社? ? 黄伟坤等?食品分析化学上海科学技术出版社? ? ? 刘福龄?戴行均?食品物理与化学分析方法轻工业出版社? ? 商检局!科技情报所译?日本食品卫生法规?下册?科技文献出版社? ? 李 秀!赖滋汉?食品分析与检验精化出版社?台? ?海洋科学 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
9、 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
10、 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?2 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?2? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
11、? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?上接?页? ) ) ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
