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1、酚醛树脂原料配比对麻毡板性能的影响于红卫文桂峰张宏( 浙江林学院工程学院，临安3 1 1 3 0 0 )麻类作物是我国继粮、棉、油、茶之后的第五大作物群，在我国农村产业结构调整中具有重要的地位。1 9 8 0 年我国麻类纤维及其制品出口创汇额为44 9 1 万美元，到1 9 9 8 年出口创汇额达到4 亿美元，提高了近1 0 倍。目前我国麻类制品初加工和后期处理工艺仍较薄弱，纤维用途单一，影响了麻类纤维产业在国内市场的发展及国际市场的拓宽。因此，应在充分挖掘麻类纤维特性的基础上，开发麻纤维新产品，提高麻类作物的附加值，从而提高麻类作物的价值，增加麻农的收益。笔者进行了洋麻纤维与酚醛树脂在一定条
2、件下复合成板的研究，测定了酚醛树脂的原料配比对麻毡板内结合强度和吸水厚度膨胀率的影响，以期在满足麻毡板性能的前提下降低生产成本。1 试验部分1 1试验材料酚醛树脂自制，粘度1 1 0 m P a g ，固体含量4 7 5 p H 为8 2 ；助剂N a O H 、尿素、甲基葡萄糖甙；洋麻( H i b i s c u sc a n n a b i n a s ) 毡安徽舒城麻丝厂提供ln l 2m 5 咖的整张麻毡，剪切成4 0 c m 4 0 c m 小方块备用。1 2 仪器设备酚醛树脂合成装置；J A l 2 0 3 型电子天平。精确度0 0 0 1 9 ；M W D 一5 0 微机控制电
3、子式万能试验机；Q D 型试验热压机；电热鼓风干燥箱( 室温一3 0 0 。C ) 。1 3 试验方法试验因素水平见表l 。袭1 试验因素与水平F PO H P 其它薅加剂( 对液体树脂总量的) 因子 摩尔比摩尔比尿家甲蕃葡萄糖甙工艺路线：麻毡浸胶一鼓风干燥一铺装一热压一检测。具体步骤如下：( 1 ) 将酚醛树脂的固体含量调至2 5 ；( 2 ) 按照麻毡干重与树脂重量( 按固体含量1 0 0 计) 之比为0 7 5 0 2 5 的比例进行麻毡浸渍，浸渍完毕压挤去多余胶液，使上胶量控制在2 0 一2 5 内，( 3 ) 将浸胶麻毡置于干燥箱内，于5 0 一6 0 下鼓风干燥，要求含水率在8 一
4、1 2 ，( 4 ) 采用手工铺装，按照5 层结构组坯，热压后麻毡试板的规格为4 0 0 r a m 4 0 0 1 n l n 3 r a m ；( 5 ) 热压工艺参数；温度1 5 0 ，压力( 最高) 3M P a ，时间5m i n ，热压工艺见图1 ；( 6 ) 每一组试验压板3 块，压制后的麻毡板存放2 d 。圈J 热压工艺曲线1 4 性能检测按照麻毡板的技术要求，本试验着重测定其吸水厚度膨胀率与内结台强度两项技术指标。测定方法参照G B T1 7 6 5 7 - - 1 9 9 9 ( 人造板及饰面人造板理化性能实验方法 要求进行。2 结果与分析2 ，1测定结果P F 树脂浸渍麻
5、毡板的吸水厚度膨胀率与内结合强度指标测定结果见表2 。1 3 1寰2P F 钳脂浸溃廨毡板的内结合强度与吸水厚度膨胀率序号I B ( M P a )1 “ 5 ( )序号I B ( M P a )7 “ 5 ( )I1 7 l7 21 92 1 57 821 8 37 92 02 3 l8 431 6 98 32 I1 6 l8 I41 9 28 42 21 5 88 251 5 49 22 3I 6 78 761 4 71 1 42 41 9 29 37I 5 91 5 72 51 8 29 681 6 78 62 61 3 21 2 891 8 l7 3”I 6 47 3l O1 4 87
6、 52 81 8 77 9I lI 5 36 22 91 5 99 11 21 9 27 83 01 5 39 41 3I 8 79 13 l1 7 39 81 41 8 68 63 21 6 38 71 51 9 86 73 31 7 28 21 61 7 89 13 41 8 49 51 71 7 6l O 33 51 4 98 81 81 6 88 53 61 6 77 8将试验数据进行回归处理，得出简化后的回归方程如下：指标方程y t = 1 6 9 + 1 2 8 X I + 0 8 7 X 2 + 0 6 0 h + 1 3 9 X l X ：+ 馏1 5 9 X I 局2 2 6
7、 X I 丘+ 1 5 9 X 2 X ，+ O 9 4 噩以+o 6 4 X ，以+ 3 3 6 X i 一0 8 5 嬲+ 1 1 5 髓y 2 暑8 2 8 + 0 4 2 X I + 0 5 7 2 2 + 0 4 4 X 3 + 0 8 8 X 一T 5 9 b1 3 8 X l X z 一0 8 8 X I x ，一0 9 8 x z X ，一0 6 2 x l x 一o 9 2 X 3 互一o 6 3 x 1 o 4 3 霹一o 8 9 髓2 2 结果分析2 2 1F P 摩尔比对麻毡板内结合强度与吸水厚度膨胀率的影响由图2 可见，麻毡板的内结合强度随着F P 树脂的摩尔比增加而
8、增加。F P 的摩尔比不同，甲醛在体系中的比率不同，导致反应初期形成的中间体不同。当F P 比为1 时，反应的中间体为邻羟甲基苯酚和对羟甲基苯酚；当F P 比为2 时，反应的中间体为二羟甲基苯酚；F P 比超过2 时，反应的中间体为二羟甲基苯酚和三羟甲基苯酚。本试验以氢氧化钠为催化荆在高温时同1 5 n 叫i n 的反应条件下，合成了F P 摩尔比依次为2 4 ：1 、2 2 ：l 、2 0 ：l 、1 8 ：1 、1 6 ：1 。反应的中间体为不同比率的邻羟甲基苯酚、对羟甲基苯酚、二羟甲基苯酚和三羟甲基苯酚的混合物。F P 摩尔比越大，在一定的反应条件下生成的酚羟甲基数量越多，并且形成多羟甲
9、基苯酚的反应放热1 3 2 量大，所形成的产物的摩尔质量大。树脂反应活性高，交联能力提高；同时由于树脂中的酚羟甲基与麻毡纤维上的活性基团结合形成牢固的化学键，提高了麻毡板的内结合强度。并且其吸水厚度膨胀率亦随之降低，从成本与性能综合考虑F P 为2 0 较适宜。24兰3盏：蜜萼I鼍6 崔 妻4 t2 蓄0F ，P 摩尔比圈2F P 摩尔比对廨毡板内结台强度、吸水厚度膨胀率的影响2 2 2 碱用量对麻毡板内结合强度与吸水厚度膨胀率的影响制备酚醛树脂常使用碱性催化剂，如N a O H 、B a ( O H ) ”M g ( O H ) ：等，利用这些催化剂合成酚醛树脂时，其反应速度会有一定的差异。
10、N a O H 对反应有很强的催化效果，以N a O H 为催化剂时，初期缩合反应较快，后期缩合反应速度较慢，所合成的树脂在各种溶剂中均有较大的溶解度及水稀释度。本试验选择以N a O H 为催化剂，其用量对麻毡板内结合强度和吸水厚度膨胀率的影响见图3 ， 1 7 0 4= 1 7 0 1魁1 6 9 8 疆 如1 6 9 5兰8 3 4鼍8 3 3 聋8 3 2 澄 昏图3 碱用量对麻毡板内结含强度、吸水厚度膨胀率的影响由图3 可见，当催化剂N a O H 与苯酚P 的摩尔比在0 0 2 0 1 0 的范围内时，麻毡板内结合强度和吸水膨胀率均随着碱用量的增加而增加。这是因为碱性催化剂的作用使
11、苯酚变成苯氧负离子，从而增加了苯环上可与甲醛进行加成反应的邻对位上的电子云密度及电负性。使苯酚与甲醛反应生成一羟甲基酚或二、三羟甲基酚的能力提高，一定程度上增加了酚醛树脂的交联度；另一方面，随着碱性的提高，酚醛树脂的水溶性增加，胶液与麻毡板纤维的湿润性提高，从而使麻毡板的内结合强度相应增加。但碱的用量不能过多，否则反应激烈而很难控制，且制成的树脂若碱性太强，在麻毡板生产过程中易使麻纤维软化，增加麻纤维的渗透性和吸湿能力，从而使麻毡板的内结合强度降低，吸水厚度膨胀率增加；催化剂大都是一些低分子物质，其本身并不构成树脂网络的骨架，在树脂分子增大的过程中，它们被不断地排挤到树脂胶束的外围或夹杂在树脂
12、网络中，破坏树脂网络的连续性和割裂树脂胶束问的结合。从图3 的性能看，N a O H P 的摩尔比以0 0 6 为宜。2 2 3 尿素用量对麻毡板内结合强度与吸水厚度膨胀率的影响尿素与树脂中的甲醛反应生成U F 初级聚合物，以U F 作为P F 的改性剂进行缩合，尿素与甲醛形成羟甲基脲或脲醛树脂的低聚物，处在各种羟甲基苯酚以及酚醛树脂低聚物水溶液的氛围之中，有充分的反应条件和机率进行相互之间的交联反应，形成亚甲基交联键或亚甲基醚键交联键。从图4 可见。随着尿素用量的增加，麻毡板的吸永厚度膨胀率增加，部分来交联的、处于游离状态的羟甲基及部分游离的尿素对麻毡板的吸水厚度膨胀率产生影响；同时尿素与甲
13、醛反应生成的线型脲醛树脂嵌入刭酚醛树脂的苯环之间增加了苯环之间的距离，从而使酚醛树脂的结构变得疏松，麻毡板的内结合强度下降。所以，尿素的加入量应以液体树脂总量的4 为宜。嚣1 4 i 1 2 崔l O 盐8 魁6 蹬4喜2 。图4 尿素用量对麻毡板内结台强度、吸水厚度膨J I c 率的影响2 2 4 甲基葡萄糖甙母液( T D ) 用量对麻毡板吸水厚度膨胀率与内结合强度的影响甲基葡萄糖甙母液( 固体含量为5 0 ) 是生产甲基葡萄糖甙的副产物，其中所含的甲基葡萄糖甙为非还原的葡萄糖衍生物，是一种独特环状结构的四羟基多元醇属非离子型表面活性剂，除具有一般多元醇的性能外，其环状结构使它对中性和碱性
14、水解完全稳定，对酸性水解呈中度稳定。在P F 树脂合成中，用适量的甲基葡萄糖甙母液替代部分苯酚，不但能降低酚醛树脂的成本，而且还能降低树脂的毒性和提高树脂的稳定性。由于在反应过程中，甲基葡萄糖甙的活性羟基同时参与反应，其羟基与羟甲基苯酚发生反应，占据了甲阶酚醛树脂的部分活性点，并引入较大的取代基团，减少了P F 树脂间的缩聚作用，从而可提高树脂的储存稳定性，改善树脂的增塑效应；同时由于甲基葡萄糖甙的结构与苯酚的结构相似，其用量对麻毡板的内结合强度基本上没有影响，但若引入过多羟基的甲基葡萄糖衍生物基团后，树脂具有更多的亲水性游离羟基，那些未完全反应的羟基易与水分子结合从而增加麻毡板的吸水厚度膨胀
15、率。研究表明，甲基葡萄糖甙母液的用量以控制在液体树脂总量的4 为宜( 见图5 ) 。当其用量超过2 0 时对麻毡板的性能影响显著厶=V匏 臻 由 蠡 翟图5 佃用量对麻毡板肉结合强度、吸水厚度彩胀辜的影响3 结论1 ) 在本研究范围内，F P 摩尔比对麻毡板的内结合强度和吸水厚度膨胀率都有较大的影响。板的内结合强度随着摩尔比的增加而增加，吸水厚度膨胀率随着摩尔比的增加丽减少。但从成本与性能综合考虑，以采用F P = 2 为宜。2 ) 在一定范围内，碱用量对麻毡板的内结合强度和吸水厚度膨胀率影响不大，从馏与邢综合考虑采用N a O H P 为0 0 6 是适宜的。3 ) 尿素对麻毡板内结合强度和吸水厚度膨胀率均有较大的影响，随着其用量的增加，试板的内结合强度明显降低，两吸水厚度膨胀率明显增大，以液体树脂总量的4 为宜。4 ) T D 对麻毡板内结合强度影响较小。而对板的吸水厚度膨胀率有影响，吸水厚度膨胀率随着T D 用量的增加而增大。以液体树脂总量的4 为宜。4 参考文献( 略)1 3 3
