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1、1铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速 测定研究摘 要：提出铁合金（生铁、铸铁、球铁）中钼、镍、锰、硅、磷快速测定方法：采用混酸快速溶解样品并制成系统分析母液，然后从中分取部分试液分别进行快速、简便、准确的单项测定，实现铁合金厂及铁铸件加工厂的生产例行分析及材料的快速检验，从而达到控制产品质量、降低化验成本和提高经济效率的目的。 关键词：铁合金；钼；镍；锰；硅；磷； 测定 1 前言 铁合金和铸件生产中，材料元素成分的分析对生产有重要的指导意义。以往工厂化验室分析方法上采取的都是分取样独立测定，方法陈旧、繁琐，分析流程长，化验成本高，不利于指导生产。本文根据笔者从事分析测试二十多年的经验总结，结合
2、相关的国家技术标准，采用分光光度计这一应用普及的分析设备，对铁合金、生铁、铸铁、球铁等材料中钼、镍、锰、硅、磷的测定进行方法改进：一次称样酸溶制成母液，再分取试液对上述元素分别测定。方法具有简单、快速、准确的特点，完全适用于工矿企业的快速分析需要。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 （1）721 或其他型号分光光度计； （2）硫酸、硝酸、高氯酸； （3）过硫酸铵、过氧化氢、钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、抗坏血酸、硝酸银、硫脲；2（4）钼标准溶液(10ug/ml)、镍标准溶液(10ug/ml)、锰标准溶液(10ug/ml)、硅标准溶液(10ug/ml)、磷标准溶液(10ug/ml) 3 分析操作 3
3、.1 母液制备 称取 0.20000.5000g 试样于 250ml 烧杯中，加入 5ml 过硫酸铵溶液(15%)、50ml 硫硝混酸溶液(50+10+940)低温加热使试样溶解后，再加入 2ml 过硫酸铵溶液(15%)煮沸 2 分钟,滴加过氧化氢（3%）使溶液变清亮，煮沸 1 一 2 分钟，冷却后移入 250ml 容量瓶以水定容备用。 3.2 钼的测定 （1）原理。样品经硫硝混酸溶解后，经硫酸冒烟赶尽硝酸，再以氢氧化钠沉淀分离铁、铝等干扰元素，在硫酸介质中 Mo 5+ 被硫脲还原为Mo 4+ ，Mo 4+ 与硫氰酸钾作用生成与钼含量成正比的琥珀色的络合物 （2）样品测定:干过滤 25ml 母
4、液于 250ml 烧杯,加入 1ml 硫酸、1ml 高氯酸，在电热板加热蒸干至冒尽 SO3 白烟，稍冷，加入 10ml 氢氧化钠溶液（15%），加热煮沸 2 分钟，冷后移入 100ml 容量瓶以水定容，放置澄清。吸清液 10ml 于 50ml 比色管，滴加 1 滴 0.5%酚酞指示剂,用(1+1)硫酸溶液滴至无色，加入 10ml 硫酸硫酸铜混合溶液(0.06%)，4ml 硫脲溶液（5%）摇匀，10 分钟后加 4ml 硫氰酸钾溶液（25%），以水定容，室温下显色 20 分钟，以工作曲线的“零”标准为参比,在=460nm 处用 721 分光光度计测定吸光度并根据工作曲线计算钼的百分含量。 2.3
5、镍的测定 （2）样品测定。分别吸取两份 2.2.2 的清液 10ml 于 100ml 容量瓶中，一份为显3色液，另一份为参比液（参比液不加丁二酮肟溶液，改加无水乙醇 2ml）。加 10ml酒石酸钾钠(30%)，10ml 氢氧化钠(10%)，2ml 丁二酮肟(1%)，5ml 过硫酸铵溶液(4%)，以水定容，放置 10 分钟后，在 =530nm 处用 721 分光光度计测定吸光度，根据工作曲线计算镍的百分含量。 2.4 锰的测定 （2）样品测定。 吸取母液 10ml 于 100ml 容量瓶中，加 10ml 过硫酸铵（15%），5ml 硝酸银溶液（1%），摇匀，水浴加热几分钟，冷却后以水定容，在 =
6、530nm 用 721 分光光度计测定吸光度，并根据工作曲线计算百分含量。 2.5 硅的测定 （1）原理。钢铁试样经稀硝酸分解，其中的硅转化为可溶性硅酸。在弱酸性条件下，硅酸与钼酸铵作用生成硅钼杂多酸（硅钼黄）。在草酸存在的条件下用硫酸亚铁铵还原硅钼黄为硅钼蓝。硅钼蓝与硅含量成正比，由此，可用光度法测定钢铁中硅含量。反应方程如下： （2）样品测定。吸取母液 5-10ml 于预先装水 50ml，硫硝混酸 2ml 的 100ml 容量瓶中, 加 2ml 钼酸铵溶液（5%），放入沸水浴加热 1 分钟，加 5ml 草酸溶液（5%）后立即加入 5ml 硫酸亚铁铵（6%）溶液，冷却，以水定容摇匀，在 =6
7、50nm 用 721分光光度计测定吸光度后根据工作曲线计算硅的百分含量。 2.6 磷的测定 （1）原理。 在铁中磷主要以金属磷化物的形式存在，经硫硝酸分解后，大部分转化为磷酸，少部分转化为亚磷酸，用过硫酸铵处理后全部转化为磷酸，在 1/100 H 2SO 4 的酸度下，加入钼酸铵、抗坏血酸等组成的显色剂，抗坏血酸还原 Mo()为 Mo()4即可生成与磷成正比的蓝色的络合物磷钼蓝。借此，可利用光度法测定磷含量。主要反应方程式如下： （2）样品测定。 吸取母液 10ml 于 50ml 比色管中，加 2ml H2SO4(1+5),25ml 水, 加 10ml 显色剂显色剂: (1+5)H2SO410
8、ml，抗坏血酸（2.5%）15ml，钼酸铵（2.5%）10ml 三者混合稀释至 100ml,以水定容,水浴加热 2min, 冷却后，在 =680nm 用 721 分光光度计测定吸光度并由工作曲线计算待测样品中磷的百分含量。 2.7 工作曲线的绘制 分别吸取与样品测定相对应元素的标准溶液0、5、10、15、20、25、30、35、40、50ug 于与样品测定的相同容器中，按照样品测定相同步骤进行显色后，以“零”标准为参比, 测定吸光度并以浓度 C 为纵坐标，吸光度 A 为横坐标作出对应元素的工作曲线，此工作曲线每月校正一次。 3 实验结论 （1）用本方法对 BH0719-1（冶金工业部钢铁研究所）标样进行了分析，分析结果与参考值比较如下： （2）通过大量生产实践发现：当样品中钼：0.1010.00ug/ml；镍：0.02010.00 ug/ml；锰:0.01020.00 ug/ml；硅:0.05050.00ug/ml；磷:0.05010.00 ug/ml 范围内符合比尔定理，样品分析中，其浓度超出上述范围时，可采用增、减称样量或改变分液体积等，使其符合比尔定理的适用范围。 参考文献 1 GB/T 7730.3-1997，中华人民共和国国家标准S. 52 GB/T 8654.3-88，中华人民共和国国家标准S.
