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1、1 2012 级高分子化学与物理实验课表授课时间学生班级实验地点授课老师星期三第3-4 大节高分子 1203 班长：杨振13276389523生化楼 D605 刘训恿，邢国秀星期三第3-4 大节高分子 1204 班长：徐啸18364551058 生化楼 D607 王文香，马松梅星期五第3-4 大节高分子 1201 班长：张权13181535861 生化楼 D605 牛余忠，陶倩星期五第3-4 大节高分子 1202 班长：赵明月18364558680 生化楼 D607 刘毅，马松梅2012 级高分子化学与物理实验内容周次授课 顺 序实验内容实验地点学时数3 1 仪器交接生化楼 D605/607
2、2 4 2 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合生化楼 D605/607 8 5 3 扫描电子显微镜观察聚合物的表面形态化学老楼南325 李桂英：13256627828 4 5 4 光学显微镜分析聚合物的结晶形态化学老楼南321 张盈： 15963505215 4 7 5 乙酸乙烯酯的溶液聚合生化楼 D605/607 8 8 6 苯乙烯的悬浮聚合生化楼 D605/607 8 9 7 乙酸乙烯酯的乳液聚合生化楼 D605/607 8 10 8 聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应生化楼 D605/607 8 11 9 异氰酸酯缩聚制备聚氨酯泡沫生化楼 D605/607 8 12 10 粘度法测聚合物的粘均分子量生化
3、楼 D605/607 8 13 11 GPC 法测定聚合物的分子量及分子量分布化学老楼南319 陈厚： 13954597767 4 14 12 聚合物的热分析-差示扫描量热法化学老楼南119 杨正龙：13695352875 4 15 13 纤维细度、强度的测定生化楼 D512 郭磊： 15066387220 4 16 14 聚乙烯拉伸强度和杨氏模量的测定生化楼 D115 张振江：13792508275 4 17-18 15 苯乙烯 /二乙烯基苯的分散聚合(操作考试 ) 生化楼 D605/607 8 备注： 12 级高分子本学期金工实习2 周，如遇实习，实验课顺延或另行 安排。大型仪器实验每班分
4、成2 组进行，周三下午3、4 班；周五下午 1、 2 班。 如果老师上课时间冲突， 请尽量在本周内另行安排时间并通知学生。17-18 周为实验课考试， 学生独立操作， 操作考试与理论考试同时进行2 部分实验教案授课题目甲基丙烯酸甲酯的本体聚合授课类型实验课首次授课时间年月日学时8 教学目标1、了解本体聚合的原理和特点；2、掌握本体聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺。重点与难点重点：本体聚合的特点 难点：本体聚合中气泡的产生与控制教学手段与方法教学手段 板书 教学方法 指导练习法教学过程：（包括授课思路、过程设计、讲解要点及各部分具体内容、时间分配等）一. 实验目的1、了解本体聚合的原理和特点；
5、2、掌握本体聚合的合成方法及有机玻璃的生产工艺，了解整个聚合过程中体系粘度的变化过程。二. 原理本体聚合是在没有任何介质存在下，单体本身在引发剂或直接用热、光、辐射的作用下进行的聚合反应，又称块状聚合。此法的优点是生产过程比较简单，聚合物不需后处理，产品比较纯净，可直接聚合成各种规格的板、棒及管制品，但是，由于无热介质存在，且聚合过程中粘度不断增加，所以聚合物又是热的不良导体，聚合放出的热量难于排除，而造成局部过热，分子量不均匀。同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物
6、分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法可以制得有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定性固体。最突出的性能是具有高度的透明性，透光率达92，比重小，耐冲击性强，低温性能好，广泛用于航空工业、光学仪器工业及日常生活中。本实验是以甲基丙烯酯甲酯（ MMA ）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。以MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作
7、用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业采用高温预聚合，预聚至约10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。3 单体甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，按自由基反应，历程如下：链引发链增长链终止甲基丙烯酸甲酯（MMA ）在引发剂作用下发生聚合反应，放出大量的热，致使反应体系的温度不断升高，反应速度加快造成局部过热，使单体气化或聚合体裂解，制品便会产生气泡或空心，另一方面由于甲基丙烯酸甲酯（MMA ） 和它的聚合体密度相差甚大（前者 0.94， 后者 1.19） ，因而在聚合时产生体积收缩，如果聚合热未
8、经有效排除，各部分反应便不一致，收缩也不均匀，因而导致裂纹和表面起皱现象发生，为避免这种现象，在实际生产有机玻璃时常采取预聚成浆法和分步聚合法，整个过程分制模，制浆，灌浆聚合和脱模几个步骤。在聚合反应开始前有一段诱导期，聚合率为零，体系粘度不变，在转化率超过20%以后，聚合速率显著加快，而转化率达 80%以后，聚合速率显著减小，最后几乎停止，需要升高温度才能使之完全聚合。三. 仪器和试剂1. 仪器三口瓶1 支磨口冷凝管1 支搅拌器1 套聚四氟乙烯搅拌套管1 套超级恒温槽1 个搅拌桨（聚四氟乙烯）1 支温度计1 支量筒1 支2.试剂甲基丙烯酸甲酯化学纯过氧化二苯甲酰（BPO） 化学纯4 邻苯二甲
9、酸二丁酯化学纯四. 实验步骤（ 1）模具制备将两片玻璃（ 150 100）洗净烘干，在玻璃片之间垫好用玻璃纸包好的乳胶管，围成方型，留出灌料口，用铁夹夹紧，同时，取二支试管，洗净烘干。（2）预聚取甲基丙烯酸甲酯15ml 放入烧杯中， 加入引发剂过氧化二苯甲酰0.1g，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯 1ml，为防止水汽进入烧杯内，可在瓶口包上一层玻璃纸，用橡胶圈扎紧，80左右水浴加热烧杯（注意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之均匀散热并感知浆液的粘度），至瓶内预聚物粘度与甘油粘度相近时立即停止加热（一般聚合时间为1520min），迅速用冷水使预聚物冷至室温。（3）灌模将上面所得的预聚物灌入模具中，灌
10、模时不要全灌满，稍留点空间，以免预聚物受热膨胀溢出模外，用玻璃纸将模口封住。（4）低温聚合反应将灌好的模具放在烘干箱中，恒温在4050，保温2 小时，低温聚合结束。（5）高温聚合抽掉胶管的模具在烘箱中继续升温至95，保温 0.5h，然后停止加热，自然冷却至40，取下模具，得到样品。五. 实验结果和处理1、 产品外观：产量： 2、体积收缩率的计算： 思考题、讨论题、作业1、为什么要进行预聚合？2、如最后产品中有气泡，试分析原因？3、加入邻苯二甲酸二丁酯的作用是什么？4、 MMA 单体比重为940 kg/m3，聚合物比重为1190 kg/m3，计算聚合后体积的收缩百分率。若要制得厚5mm，长 20
11、cm，宽 15cm 的有机玻璃平板，计算所需单体量。教 学 后 记1、仪器要干燥。 2、预聚时不要剧烈振荡瓶子，以减少氧气在单体中的溶解。3、灌模时预聚物中如有气泡应设法排除。5 授课题目乙酸乙烯酯的溶液聚合授课类型实验课首次授课时间年月日学时8 教学目标1、掌握高分子溶液聚合的原理和特点；2、掌握通过溶液聚合法制备聚乙酸乙烯酯的操作过程。重点与难点重点：溶液聚合的特点 难点：溶液聚合中溶剂的选择教学手段与方法教学手段 板书 教学方法 指导练习法教学过程：（包括授课思路、过程设计、讲解要点及各部分具体内容、时间分配等）六. 实验目的1、了解高分子溶液聚合的原理和特点；2、掌握通过溶液聚合法制备
12、聚乙酸乙烯酯的操作过程。 七. 原理溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大。聚醋酸乙烯酯在轻工、造纸、建筑等工业部门有着广泛的应用。目前合成聚醋酸乙烯酯多采用乳液
13、聚合、分散聚合等，如要进一步醇解成聚乙烯醇,则采用溶液聚合的方法。本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。根据反应条件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。聚合时，溶剂回流带走反应热，温度平稳。但由于溶剂引入，大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。醋酸乙烯酯在溶液聚合中分子量的控制是关键。由于醋酸乙烯酯自由基活性较高，容易发生链转移，反应大部分在醋酸基的甲基处反应，形成支链或交联产物。除此之外，还向单体、溶剂等发生链转移反应。所以在选择溶剂时，必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响，选取适当的溶剂。溶剂的选择要注意对单体及引发剂溶解性，链
14、转移常数，沸点等条件。温度对聚合反应也是一个重要的因素。随温度的升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加，所以必须选择适当的反应温度。 八. 仪器和试剂2. 仪器 三口瓶1 支磨口冷凝管1 支 搅拌器1 套聚四氟乙烯搅拌套管1 套 超级恒温槽1 个搅拌桨（聚四氟乙烯）1 支 温度计1 支量筒1 支3.试剂 醋酸乙烯酯（VAC）化学纯偶氮二异丁腈（AIBN ）化学纯甲醇化学纯 九. 实验步骤1、安装置：三颈瓶(250mL) 、搅拌器、温度计、冷凝管、恒温水浴装置。2、加料： 50mL 新鲜蒸馏的醋酸乙烯酯，AIBN 的甲醇溶液（ 0.21g AIBN 溶于 40mL 甲醇）依次
15、加入三颈瓶中。6 3、反应：开动搅拌，加热升温，恒温控制在62，反应 3 小时；之后升温到65，继续反应半小时。反应完毕迅速将产物倒在干净烧杯中冷却停止反应，并及时用甲醇等溶剂清洗烧瓶。实验过程中注意控制温度，温度对溶液聚合的速度有重要影响。4、后处理：取2g 左右产物在干燥箱中烘干至恒重（100,3060min），计算固含量与单体转化率。也可以取一滴（需准确测定质量）用两块玻璃板压膜，这样可以干燥的更快。%100干燥前样品重干燥后样品重固含量十. 实验结果和处理3、 产品外观：产量：4、 固含量与单体转化率的计算：项目结果干燥的样品质量固含量单体转化率思考题、讨论题、作业1、溶液聚合的特点及
16、影响因素？溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等特点。影响因素有温度、引发剂量、溶剂等。2、如何选择溶剂，本实验为什么选择甲醇作为溶剂？溶剂选择的要求：1）对单体及引发剂溶解性好，2）链转移常数不大；3）合适的沸点以满足聚合反应条件，一般通过溶剂回流移除反应热；4）溶剂易从聚合产物中除去；5）毒性小。4.聚合过程中，哪些因素会导致聚合物支化度的增加？教 学 后 记反应完毕迅速将产物倒在干净烧杯中冷却停止反应，并及时用甲醇等溶剂清洗烧瓶。授课题目ST/DVB 的分散聚合授课类型实验课100%单体重量产品量固含量转化率7 首次授课时间年月日学时8 教学目标1. 掌握高分子分散聚合的原理和特点。2. 掌握通过分散聚合法制备苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物的操作过程。重点与难点重点：分散聚合的原理 难点：分散聚合中微粒粒径的控制教学手段与方法教学手段 板书 教学方法 指导练习法教学过程：（包括授课思路、过程设计、讲解要点及各部分具体内容、时间分配等）一、实验目的1. 掌握高分子分散聚合的原理和特点。 2. 掌握
