亚硝酸钴钾重量法测定钴

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1、亚 硝 酸 钴 钾 重 量 法 测 定 钴一 、 方 法 提 要 : 在 含 有 酒 石 酸 的 稀 乙 酸 溶 液 中 ,Co2+被 KNO2氧 化 成 Co3+,并 形 成不 溶 于 乙 酸 的 K3Co(NO2)6沉 淀 。 过 滤 、 烘 干 、 称 重 。 本 法 适 用于 65%70%Co的 测 定 。二 、 试 剂 及 配 剂 : HCl 、 HNO3、 H2SO4、 酒 石 酸 、 KOH 、 冰 乙 酸 、 KNO2、 乙 醇 、 丙 酮 。洗 涤 液 :KNO2洗 涤 液 (1L含 30gKNO2、8mL冰 乙 酸 )10% 的 乙 醇 洗 涤 液 。三 、 分 析 步 骤

2、 : 称 0.5000g 试 样 置 于 400ml 烧 杯 中 ,用 少 量 水 润 湿 ,加 入40mL HCL、 10mL HNO3低 温 分 解 试 样 ,待 试 样 完 全 分 解 ,并 浓 缩 至体 积 约 3ml, 加 入 5mlH2SO4,加 热 至 冒 尽 SO3取 下 ,冷 却 .用 少 量 水淋 洗 表 面 皿 及 杯 壁 ,加 入 60ml 水 搅 拌 加 热 至 煮 沸 ,取 下 ,冷 却 ,加 入酒 石 酸 约 2g,搅 匀 .用 100g/LKOH溶 液 中 和 至 生 成 少 量 氢 氧 化 物 沉淀 ,并 用 冰 乙 酸 中 和 至 氢 氧 化 物 沉 淀 恰

3、 好 溶 解 并 过 量 8ml, 加 热 近沸 ,取 下 ,在 不 断 搅 拌 下 慢 慢 加 入 70ml 500g/L KNO2溶 液 ,充 分 搅拌 后 ,在 水 浴 上 保 温 0.5h, 取 下 ,冷 却 、 放 置 4h 以 上 . 用 已 称 至 恒重 的 G4 玻 璃 砂 芯 坩 埚 ,减 压 ,过 滤 .用 KNO2洗 涤 液 (1L 洗 涤 液 含30gKNO2,8ml 冰 乙 酸 ),洗 涤 5 次 ,用 乙 醇 洗 涤 液 洗 涤 15 次 ,最 后 用丙 酮 洗 涤 1 次 .将 坩 埚 连 同 沉 淀 移 入 预 先 升 至 150oC 烘 箱 中 烘1.5h,

4、取 出 ,置 于 干 燥 器 中 冷 却 至 室 温 后 ,称 至 恒 重 。四 、 结 果 计 算 ：钴 的 含 量 按 下 式 计 算 ：Co%=0.1303(m1-m2)/m0100 式 中 : m1 坩 埚 加 沉 淀 物 重 (g) ；m2 空 坩 埚 重 (g) ；m0 称 取 试 样 的 质 量 (g) ；0.1303 换 算 因 数 。EDTA滴 定 法 测 定 镍一 、 方 法 提 要 : 由 于 镍 电 解 液 中 杂 质 成 分 相 对 比 较 低 ,可 采 取 掩 蔽 的 办 法 直 接 滴 定 其 中 的 Ni2+,如 用 NH4F,酒 石 酸 钾 钠 掩 蔽 Fe3

5、+、 Al、 Ca、 Mg 等 ,用Na2S2O3掩 蔽 Cu2+,在 pH9 10 介 质 中 ,用 紫 脲 酸 铵 作 指 示 剂 ,以 EDTA 标 准 溶 液 滴 定 至 稳 定 的 玫 瑰 红 色 ,即 为 终 点 。二 、 试 剂 及 配 剂 : 酒 石 酸 钾 钠 溶 液 200g/L 、氟 化 铵 、氢 氧 化 铵(1+1) 、 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 200g/L 、 紫 脲 酸 铵 、 EDTA 标 准 溶 液 c(EDTA) 0.2000mol/L。镍 标 准 溶 液 :1.0000g/L 。三 、 分 析 步 骤 : 移 取 1.00ml 镍 电 解 液 置 于 2

6、50m l 锥 形 烧 杯 中 ,加 入 0.5gNH4F、10ml 酒 石 酸 钾 钠 溶 液200g/L ,滴 加 氨 水 (1+1) 至PH4 6, 加 入50ml 水 、10mL Na2S2O3溶 液200g/L 、 0.1g紫 脲 酸 铵 指 示 剂 ,滴 加 氨 水 (1+1) 至 出 现 黄 绿 色 ,用 c(C10H14O8N2Na2) 0.2000mol/L的 EDTA 标 准 溶 液 滴 定 至 溶 液 出 现 橙 红 色 ,加 入5ml氨 水 (1+1), 继 续 滴 定 至 出 现 稳 定 的 亮 紫 色 ,即 为 终 点 。四 、 结 果 计 算 : 镍 含 量 按

7、下 式 计 算 : Ni g/L=CV158.69/V0式 中 : C EDTA 的 量 浓 度 ;c(EDTA)=0.2000mol/L; V1 滴 定 时 消 耗 EDTA 的 体 积 (ml);V0 移 取 试 样 的 体 积 (ml)；65.69 镍 的 靡 尔 质 量 。一 , 钴电解液中钴的测定EDTA 容量法一 ， 方 法提 要 ；用 紫 脲 酸铵 作 指 示剂 ,溶液 在 pH8.5 9.5 下,用 EDTA标 准溶 液 滴 定, Fe3十， Cu， Mg 等元 素 用 酒石 酸 钾 钠作 掩 蔽 剂,滴定 到 溶 液 呈 现 亮 紫色 即 为 终 点.本 法适 用 于P507

8、钴 液 ,电 解阴 极 液 及阳 极 液 中钴 的 测 定。二 ,试剂 与 配 制: 酒 石 酸 钾钠 溶 液 200g L : 氟 化 铵: 氯 化 铵 : 紫 脲 酸 的配 制 ：称 取 1g 紫 脲 酸 铵加 100g 氯 化钠 ， 研 磨成 细 粉 ，装 在 棕色 瓶 中 ，保 存 ， 备用 。EDTA标 准 溶 液配 制 与 标定 ：称 取 乙 二 胺四 乙 酸 二 钠 盐（ C10H14O8N2Na2）74.45g溶 于 约300mL 水 中 , 待溶解 完 之 后, 用 水 稀释 到1000mL, 摇 匀。 取 适量 的 钴 标准 溶 液 ，按 分 析 步 骤 标 定 EDTA标

9、 准 溶液 浓 度 ：C（EDTA ）0.2000mol L。三 ， 分 析步 骤 : 移 取1.00mL钴 电 解 液 于250ml三 角 瓶 中 , 加 入30mL水 ,10 L 200g/ L 酒 石 酸钾 钠 溶 液,0.5g NH4F,0.5g NH4Cl,用 NH4OH调 至 溶液 变 黄 色继 续 调 至溶 液 中 pH8.5 9.5后 , 加入0.5g紫 脲 酸 铵 指 示 剂 , 用EDTA标 准 溶 液 浓 c(EDTA)0.2000mol/L滴 定至 溶 滚 呈橙 红 色 , 再加 5mL NHOH (1+1),继 续 滴 定到 溶 液 出现 稳 定 的玫 瑰紫 色。 即

10、 为 终点 。四 ， 结 果计 算 ; 钴 的 含量 按 下 式 计算 ：Co g L= CV158.93 V2式 中;CEDTA标 准溶 液 的 浓度 ;c(EDTA)=0.2000mol/L)。V1滴 定 时 消耗 EDTA标 准 溶 液 的体 积ml;V0移 取 试 样的 体 积mL;58.93是 Co 的摩 尔 质量 。重 量 法测 定 硫 酸根一 ， 方 法 提 提: 样品 溶 液 调至 弱 酸 性，加 入 二氯 化 钡 溶液 与 硫 酸根 生 成硫 酸 钡 沉淀 ，沉 淀 经 过 滤 ，洗 涤 ，烘 干 ，称 重 至 恒 重，计 算硫 酸 根 的含 量 。二 ， 试 剂与 配 制

11、: 氢 氧 化铵1+1；盐 酸1+1；甲 基 红 0.2% 的 水 溶 液; 二 氯 化 钡溶 液0.02mol/L。称 取2.40g二 氯 化钡 , 溶 于500mL 水 中 , 室温 放 置 24h, 使 用 前 过滤 。三 ， 仪器 : 除 实 验室 一 般 仪器 外 ， 另加 G4 玻璃 砂 芯 坩 埚 。四 ， 操 作步 骤 : 移 取 一定 量 的 样 品溶 液 ，置 于 400mL 烧 杯 中 ，加 水 至150mL，加 两 滴甲 基 红 , 用氢 氧 化 铵 1+1 与 盐酸 1+1 调至 溶 液呈 红 色 ，加 热 至近 沸 ，加 入 40mL 二 氯 化 钡 0.02mol

12、/L溶液 ,剧 烈 搅 拌 2min ， 冷 却 至室 温 再 加 小许 二 氯 化钡 溶 液 , 检 查 硫酸 根 是 否沉 淀 完 全, 用 预 先在 120 烘 至恒 重 的 G4玻 璃 砂芯 坩 埚 减 压 抽 滤 , 先 将 上 层 清 液 到 入 坩 埚 内 , 用 水 将 杯 中 沉淀 物 冲 洗下 去 , 并洗 涤 数 次, 直 到 洗 出滤 液 中 不含 氯离 子（ 硝酸 银 检 查） 。 然 后 置 于 电 烘 葙 内， 在 烘 干 直 至恒 重 。五 ， 结 果计 算 :硫 酸 根 含量 按 式 (1) 计算 : SO42-%= ( m1-m2)0.4116 / m010

13、0式 中 : m1 坩 埚 加 沉 淀 重 （ g） ； 空 坩 埚 重 （ g） ；分 取 样 品后 折 算 出试 样 的 质量（ g） ；0.4116 硫 酸 钡 换 算 为 硫 酸 根 的 系 数 。表 1 硫 酸 根 , % 允 许 误 差 , % 0.50 0.03 0.50 1.50 0.04 1.50 3.50 0.05 分 析 次 数 和 报 告 值同 一 实 验 室 取 双 样 进 行 平 行 测 定 , 其 测 定 值 之 差 超 过 允 许 差 时 应 重 测 ; 平 行 测 定 值 如 不 超 过 允 许 误 差 取 测 定 值 的 算 术 平 均 值 作 为 报 告

14、值 。返 滴 定 法 测 定 钴 矿 石 中 的 钴一 ， 方 法 提 要 : 样品 经 盐 酸，硝 酸 分解 后 ，以 铂 电 极 为指 示 电 极，钨 电极 为 参 比电 极 ，在 氯 化 铵及 氢 氧 化铵 柠 檬酸 铵 混 合液 介 质中 ，过 量 的 铁 氰化 钾 用 钴标 准 溶 液滴 定 ，溶 液 的 电 位变 化 最大 值 ， 即为 终 点 。二 ,价仪 器 及 试剂 : 自 动 电位 滴 定 仪 ; 型 ， 配有 磁 力 搅拌 器 型 ;铂 电 极 ; 型 钨 电 极；氯 化 铵 ;氢 氧 化铵 ;柠 檬酸 铵 ;铁 氰 化 钾;金 属 钴( 99.98 )；氢氧 化 铵 柠

15、檬 酸 铵 混合 液 ：称 取 柠 檬 酸铵 溶 于 水 中 ，加 入 氢氧 化 铵 ，用 水 定 容至 。钴标 准 溶 液 :称 取3.0000 金属Co（含 量 99.98 ） ,于 400mL 烧 杯中 ,加少 量 水 ,缓 缓 加入 15mL 硝 酸,待 激烈 反 应停 止 之 后.加 热溶 解 ,加 约 350mL水 ,冷 却 后 ,移 入 1000mL的容 量 瓶 中,定 容,摇 匀。 此 溶 液 1mL 含钴 0.003g 。铁氰 化 钾 标准 溶 液 ； 约 0.05mol/L, 称 取 17g 的 铁 氰化 钾溶 于 水 中,过 滤， 用 水 定容 到 容 量 瓶 中， 摇

16、匀 ，备 用 。标定 ：准 确移 取 一 定量 体 积 的试 液（ 与测 定 样 品时 加 入的 铁 氰 化钾 的 体 积相 同 ）置 于 的 烧杯 中 ，加 入 氯 化 铵， 氢 氧化 铵 一 柠檬 酸 铵 混合 溶 液 ，放 入 一枚 搅 拌 磁子 。在 电 位 滴 定仪 上 用 的 钴 标准 溶 液 滴定 ，滴 定 至 突 跃点 ，记 下 消 耗 钴 标准 液 的 体积 。平行 标 定 次 的 平 均值 。按下 式 计 算铁 氰 化 钾 对钴 标 准 溶液 的值。式 中 ： 滴 定 时消 耗 钴 标准 溶 液 的体 积； 加 入 铁氰 化 钾 标准 溶 液 的体 积。三 ,分析 步 骤 ；钴