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1、江 门 市 科 恒 实 业 股 份 有 限 公 司质量检验标准原料检验标准编号： KH/WI-PG18 版本： B/0 日期：2009/06/01 制修/日期：审批/日期：1 目 录（一）ICP氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 . 3 （二）ICP氧化铈中其他稀土杂质含量的测定. 9 （三）ICP氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定. 15 （四）ICP氧化铽中其他稀土杂质含量的测定. 21 （五）ICP氧化钆中其他稀土杂质含量的测定. 27 （六）ICP稀土氧化物中二氧化硅含量的测定. 33 （七） ICP氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 . 36 （
2、八） ICP试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质含量的测定 . 42 （九） ICP氧化钇铕中氧化铕含量的测定. 51 江 门 市 科 恒 实 业 股 份 有 限 公 司质量检验标准原料检验标准编号： KH/WI-PG18 版本： B/0 日期：2009/06/01 制修/日期：审批/日期：2 江 门 市 科 恒 实 业 股 份 有 限 公 司质量检验标准原料检验标准编号： KH/WI-PG18 版本： B/0 日期：2009/06/01 制修/日期：审批/日期：3 （一）ICP 氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂
3、质含量的测定方法。本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表 1 氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧0.00000.0100 氧化镝0.00000.0100 氧化铈0.00000.0100 氧化钬0.00000.0100 氧化镨0.00000.0100 氧化铒0.00000.0100 氧化钕0.00000.0100 氧化铥0.00000.0100 氧化钐0.00000.0100 氧化镱0.00000.0100 氧化钆0.00000.0100 氧化镥0.00000.0100 氧化铽0.00000.0100 氧化钇0.00000.0100 氧化铕0.00000.
4、0100 2.方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3.试剂3.1 盐酸（ 1+1）3.2 硝酸（ 1+1）3.3 氩气（ 99.99%）3.4 过氧化氢（ 30%）江 门 市 科 恒 实 业 股 份 有 限 公 司质量检验标准原料检验标准编号： KH/WI-PG18 版本： B/0 日期：2009/06/01 制修/日期：审批/日期：4 3.5 氧化铕标准溶液： 称取 25.0000g经 900灼烧 1h 的氧化铕（99.999%） ，置于 250ml 烧杯中，加入 100ml 盐酸（ 3.1） ，低温溶解后，取下冷却，移入250ml 容量瓶中，用水
5、稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 100mg氧化铕。3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化镧（ 99.99%） ，置于 100ml 烧杯中，加入 10ml 盐酸（ 3.1） ，低温溶解后，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.7 氧化铈标准溶液：称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化铈（ 99.99%） ，置于 100ml 烧杯中，加入 10ml 硝酸（3.2） ，加入 10ml 过氧化氢（ 3.4） ，低温溶解后，取下冷却，移入100ml
6、 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成 1ml 含 100g、10g 为 5%标准溶液。3.8 氧化镨标准溶液：称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化镨（ 99.99%） ，置于 100ml 烧杯中，加入 10ml 盐酸（ 3.1） ，低温溶解后，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.9 氧化钕标准溶液：称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化钕（ 99.99%） ，置于 100ml 烧杯中，加入 10ml 盐酸（ 3.1） ，低温溶解后，
7、取下冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.10 氧化钐标准溶液：称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化钐（ 99.99%） ，置于 100ml 烧杯中，加入 10ml 盐酸（ 3.1） ，低温溶解后，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.11 氧化钆标准溶液：称取0.1000g经 900灼烧 1h的氧化钆（ 99.99%） ，置于 100ml 烧杯中，加入 10ml 盐
8、酸（ 3.1） ，低温溶解后，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含 100g、10g 为 5%标准溶液。3.12 氧化铽标准溶液：称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化铽（ 99.99%） ，置于 100ml 烧杯中，加入 10ml 盐酸（ 3.1） ，低温溶解后，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.13 氧化镝标准溶液：称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化镝（ 99.99%） ，置于 100m
9、l 烧杯中，加入 10ml 盐酸（ 3.1） ，低温溶解后，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。江 门 市 科 恒 实 业 股 份 有 限 公 司质量检验标准原料检验标准编号： KH/WI-PG18 版本： B/0 日期：2009/06/01 制修/日期：审批/日期：5 再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.14 氧化钬标准溶液：称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化钬（ 99.99%） ，置于 100ml 烧杯中，加入 10ml 盐酸（ 3.1） ，低温溶解后，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻
10、度，混匀。此溶液 1ml 含 1mg 氧化钬。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成 1ml 含 100g、10g 为 5%标准溶液。3.15 氧化铒标准溶液：称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化铒（ 99.99%） ，置于 100ml 烧杯中，加入 10ml 盐酸（ 3.1） ，低温溶解后，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.16 氧化铥标准溶液：称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化铥（ 99.99%） ，置于 100ml 烧杯中，加入 10ml 盐酸（ 3.1）
11、 ，低温溶解后，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.17 氧化镱标准溶液：称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化镱（ 99.99%） ，置于 100ml 烧杯中，加入 10ml 盐酸（ 3.1） ，低温溶解后，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.18 氧化镥标准溶液：称取0.1000g经 900灼烧 1h 的氧化镥（ 99.99%） ，置于 100ml 烧杯中，
12、加入 10ml 盐酸（ 3.1） ，低温溶解后，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含 100g 、10g 为 5%标准溶液。3.19 氧化钇标准溶液： 称取 25.0000g经 900灼烧 1h 的氧化钇（99.99%） ，置于 250ml 烧杯中，加入 100ml 盐酸（ 3.1） ，低温溶解后，取下冷却，移入250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含 100mg 氧化铕。再将此溶液用（ 5+95）盐酸稀释成 1ml 含 100g、10g 为 5%标准溶液。4.仪器4.1 ICP 等离子体发射光谱仪5.
13、试样将试样于 900灼烧 1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6.分析步骤江 门 市 科 恒 实 业 股 份 有 限 公 司质量检验标准原料检验标准编号： KH/WI-PG18 版本： B/0 日期：2009/06/01 制修/日期：审批/日期：6 6.1 分析试液的配制6.1.1 称取 1.0g 试样（ 5） ，置于 100ml 盐酸（ 3.1） ，于低温溶解后冷却至室温，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000g/ml 。6.2 标准溶液的配置6.2.1 氧化铕中其他稀土杂质含量的测定将氧化铕标准溶液（ 3.5）和各稀土氧化物标准溶液（3.63.19）按
14、表 2 分别移入 2 个 100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1） ，稀释至刻度，混匀，制得2 个标准溶液。表 2 标液标号各稀土（以氧化物）浓度（g/ml ）氧 化 铕氧 化 镧氧 化 铈氧 化 镨氧 化 钕氧 化 钐氧 化 钆氧 化 铽氧 化 镝氧 化 钬氧 化 铒氧 化 铥氧 化 镱氧 化 镥氧 化 钇低标10000 取(3.5)标液(100mg/ml)10ml0 高标10000 取(3.5)标液(100mg/ml)10ml1 （分别取 (3.63.19)标液（ 10g/ml ）10ml）6.2.2 氧化钇中其他稀土杂质含量的测定将氧化钇标准溶液（ 3.19）和各稀土氧化物标准溶液（3.53.18）按表 3 分别移入 2 个 100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1） ，稀释至刻度，混匀，制得2 个标准溶液。表 3 标液标号各稀土（以氧化物）浓度（g/ml ）氧 化 钇氧 化 镧氧 化 铈氧 化 镨氧 化 钕氧
