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1、阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的合成关键词：十二烷基苯磺酸钠，表面活性剂，合成，磺化、引言十二烷基苯磺酸钠是高含量的阴离子表面活性剂，白色粉状物，溶于水。具有表面活性剂所具有的去污、润湿、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用及工业用洗涤用品。由于采用双层塑料袋，不仅方便运输和使用，而且节省包装费用。十二烷基苯磺酸钠(80#): 化学式： R-C6H4-SO3Na （R=C10-C13 ） ，活性物含量70 2 %，外观是白色或微黄色粉状。他的用途是：首先，用作纺织印染助剂、丝绸印花、渗透及脱胶精炼助剂 GB 276-96 规定为食品工业用加工助剂。其次，可以用作高级清洗
2、剂、去污剂、高级洗涤剂主要原料，可赋予洁白的色泽，高效的去污、油和抗静电能力。它也是纺织油剂中抗静电兼净洗效果的主要添加剂等用途。工业上一般 由直链烷基苯（L A B ）用三氧化硫或发烟硫酸磺化生成烷基磺酸，再中和制成。以十二烷基氯与苯缩合成十二烷基苯，经发烟硫酸或三氧化硫在30 40下进行磺化， 再用氢氧化钠中和、分馏而得。但是在本次实验中，我们小组以十二烷基苯磺酸作为原料，经过对以下几种磺化剂：浓硫酸，发烟硫酸，三氧化硫以及氯磺酸的优缺点的讨论，相比较之下， 我们小组决定以浓硫酸作为磺化剂来进行磺化反应。首先， 用浓硫酸作为磺化剂进行磺化反应，磺化是亲电取代反应，三氧化硫分子中的电负性比的
3、小，所以原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。磺化的目的是一方面是使产品具有水溶性、酸性、 表面活性或对纤维素具有亲和力。并将磺基转化为OH、NH2 、CN 或 CL 等取代基。 然后先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉，就得到十二烷基苯磺酸钠、实验部分实验目的1. 了解表面活性剂的种类，结构特点和应用。2. 了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点；掌握十二烷基苯磺酸钠的合成原理与方法。3. 进一步熟练掌握有机实验的基本操作。4. 了解并熟悉中外文文献的查阅途径和方法，学会筛选资料，并根据相关资料写出综述。5. 掌握科技论文的写作方法，提高分析问题和解决问题的能力，增强创新意识
4、合作精神。实验试剂及产物的物理常数实验试剂和产物分子量性状ND20 m.pb.p 溶解性十二烷基苯 无 色 透 明 不溶于水，但能很好 的溶解于石油，烃类液 体 ， 略 带紫 色 荧光十 二 烷 基 苯 磺酸 棕 色粘 稠 性 液体 易溶于水氨基磺酸 无 色 或 白 色 结 晶 微溶于甲醇和乙醇， 丙酮，不溶于醚十 二 烷 基 苯 磺酸钠白 色或 淡 黄 色粉末 易溶于热水，溶于水， 热乙醇实验装置制备十二烷基苯磺酸钠装置图实验方案设计方案： 十二烷基苯搅拌温度低于摄氏度水分液取上层液体氢氧化钠调节氯化钠盐析得到产物。方案：十二烷基苯克C搅拌温度保持摄氏度氢氧化钠放出氨气调节氯化钠盐析得到产物
5、。方案： 十二烷基苯发烟硫酸搅拌温度低于摄氏度水分液取上层液体氢氧化钠调节Ph氯化钠盐析得到产物。，结果与讨论具体的实验步骤1、磺化：在装有搅拌器、温度计、 滴液漏斗和回流冷凝器的250mL 四口瓶中， 加入十二烷基苯 mL ， 搅拌下缓慢加入发烟硫酸mL ， 温度不超过40， 加完后升温至6070，反应2、分酸：将上述磺化混合液降温至4050，缓慢滴加适量水(约 15mL)，倒入分液漏斗中，静止片刻，分层，放掉下层(水和无机盐 )，保留上层 (有机相 )。3、中和：配制质量分数10%氢氧化钠溶液80mL，将其加入250mL 四口瓶中约6070mL，搅拌下缓慢滴加上述有机相，控制温度为4050
6、，用质量分数10%氢氧化钠调节pH=78。、盐析：于上述反应体系中，加入少量氯化钠，渗圈试验清晰后抽滤得到白色膏状产品。、检验：取部分上述所得产品洗涤脏抹布，观察效果；再取部分进行油溶性检测实验现象影响因素，磺化过程发烟硫酸的浓度和用量：随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响，必须使用过量的发烟硫酸。，磺化反应温度和时间的影响：磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体实验时间实验现象记录：在分别加入十二烷基苯及发烟硫酸后，用滴液漏斗慢慢滴加发烟硫酸，经过一段时间的搅拌，烧瓶下层出现棕色。倒出烧瓶中的棕色液体于烧杯中，降温后，加水，
7、溶液逐渐分层，上层暗灰色，下层乳白色。分层，取上层。在上层液体中加入氢氧化钠以后，不断搅拌下，溶液逐渐产生白色固体。在上述所得产品中加入氯化钠，盐析，进行抽滤，得白色豆腐状固体。的生成比例。、产率计算、结论利用发烟硫酸作为磺化剂进行磺化反应，反应的时间较短，在一个半小时左右，而且所得产品的洗涤效果明显，适用面广。缺点在于磺酸过量较多，使得废酸多，生产能力较弱。、参考文献：王升文新方法合成十二烷基苯磺酸钠J化工中间体，：秦永赓十二烷基苯磺化的反应机理及其工艺进展化学世界，：崔连复， 史立新，詹曼莉，刘操，高纯度十二烷基苯钠合成研究J 沈阳化工学报，：. 、思考题：1.磺化反应的影响因素有哪些？答
8、：、 硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响，随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加， 硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍， 甚至几百倍而几乎停止反应，为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响，必须使用过量很多的硫酸。、磺化反应温度和时间的影响：磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。 特别是在多磺化时，为了使每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。低温、短时间的反应有利于取代， 高温、 长时间的反应有利于取代。2. 烷基苯磺酸可用于哪些产品配方中？答：大量用作生产各种洗涤剂和乳化剂，如日用化工
9、中的洗衣粉。餐具、洗涤剂、纺织工业的清洗剂、染色剂、电镀工业、制革工业的脱脂剂、造纸工业的脱墨剂等。3. 烷基磺酸盐有哪些主要性质？答：烷基磺酸盐的性质：1、稳定性：在碱性、中性和弱酸性溶液中较为稳定，且耐硬水。 2、溶解度：直链烷基磺酸盐的溶解度较大（C14 时超 50%） ，且随着烷基链的碳数的增长而下降。3、临界胶束浓度：有较低的CMC ，C15 时 CMC 为 10-2 数量， C19 时为 10-3 数量级。随碳原子数的增加，CMC 数值下降。 4、润湿力与脱脂力：工业SAS 在硬水中仍具有良好的润湿性，实验C13-C16最好。脱脂作用实验表明(P95图 4-23 ） ，C11-C15 之间，随着碳链的增加，脱脂能力提高，碳数超过14 时，脱脂力急剧增大到原来的近一倍，碳数在15-16 时，脱脂力最好。5、泡沫能力和去污力：SAS 的泡沫能力和LAS（直链烷基苯磺酸钠）相比略低，但去污力基本相同。6、生物降解：直链烷基磺酸盐具有优良的生物降解性能。20 度、两天后，生物降解率可达99.7% ，并不产生有毒代谢物，并对皮肤刺激性小。 ：4. 试计算废酸量。7 、实验收获与体会：1.你认为文献实验过程中通常需要经过哪几个步骤？答：在此次实验中，2. 根据文献设计实验时，你认为应该注意什么问题？3. 通过文献实验你有哪些收获和体会？
