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1、傅里叶红外光谱傅里叶红外光谱 前沿： 前沿： 当一束具有连续波长的光通过一种物质时， 光束中的某些成分便会有所减弱， 当经过物质而被吸收的光束由光谱仪展成光谱时， 就得到该物质的吸收光谱。 红外光谱分析作为测定物质结构和组成的重要手段之一，常应用于材料的结构和性能分析测试，该方法可靠性强、灵敏度高，是一种十分有效的分析手段。红外光谱主要包括红外透射、红外吸收和红外反射三种方式，对无机物而言，这三种方式的特征振动谱带位置大致相同 1 。目前，材料学科中的应用和研究中大多是采用红外吸收光谱分析法。 一 实验原理：一 实验原理： （一）吸收定律 如图 311 所示，光强为I0的单色平行光束沿x方向穿
2、过均匀各项同性介质，通过距离为x附近厚度为dx的介质薄层后，因介质的吸收，光强由I衰减到IdI。实验证明，若入射光不是很强， 则光强的相对减少量与介质薄层厚度dx成正比， 与入射光强的大小无关， 即： （311） 式中比例系数是与光强无关的量，称为该物质的吸收系数，负号表示随传播距离的增加，光强减小。对上式积分并令x0 处II0，可得到出射光强为： （312） 上式即为 1729 年布格（P. Bouguer）从实验中得出的吸收定律，1760 年朗伯用简单的假设推倒出相同的结果，因此吸收定律也称为布格朗伯定律。 图 311 光的吸收 介质的吸收系数的量纲是长度的倒数，单位是cm-1，它表示因介
3、质的吸收，光强衰减到原来的e-1 36.8时，光所通过的介质厚度的倒数。在线性光学范围内，这个反映光的吸收的规律相当精确，但对于强光源，上述规律不再成立，须用非线性光学理论处理。 对于溶液，吸收系数与其浓度 C 成正比，有 AC， （313） A 只与吸收物质的分子特性有关而与溶液浓度无关，因而吸收定律可以写成如下形式： （314） 上式由比尔（Beer）在 1852 年推出，称为比尔定律。比尔定律表明，被吸收的光能是与光路中吸收的分子数成正比的， 比尔定律仅在溶液浓度较小时成立， 在溶液浓度相当大时，分子间平均距离减小， 每个分子对光能的吸收能力都受到邻近分子的影响， 比尔定律不再成立。在比
4、尔定律成立的情况下，可根据式（313）来测定溶液的浓度。这就是吸收光谱分析的原理。 为了说明介质的吸收，还可以引入衰减系数 k，它与吸收系数的关系为： （315） 式中n和分别为入射光在介质中和真空中的波长， n为介质折射率， 于是布格朗伯定律可表示为： （316） 如果介质对各种波长的光具有几乎相同的吸收程度，即介质的吸收系数与光的波长无关，称为普遍吸收。如果介质对某些波长的光具有强烈的吸收，则称为选择吸收。普遍吸收的光谱是连续光谱，而选择吸收的光谱则为线光谱、带光谱或部分连续光谱。让具有连续谱的光通过吸收介质后， 再由光谱仪将不同波长的光被吸收的情况显示出来， 就得到该介质的吸收光谱。 应
5、用举例应用举例 检测对象： 该仪器主要用于化合物的定性及结构分析，它的主要特点是固、液、气三态都能分析，且用量少，速度快。可检测分析液体、固体、气体、金属或非金属材料表面镀膜等样品。可以检测聚合物、 有机物和部分无机物样品的官能团和分子结构特征， 也可以对某些混合物中的各组份进行定量分析。 应用领域： 红外光谱仪器可以对农产品和食品、土壤、生态环境、材料、生物医学、医药、石油化工、地质矿产、大气物理、水文气象、能源、轻工、有机化学、考古等领域中的固、液、气三态样品进行分析。 研究生物活性玻璃在模拟生理溶液中的生物矿化行为研究生物活性玻璃在模拟生理溶液中的生物矿化行为 6028691035124
6、8e in sbf 36hrs24%R56560110381258d in sbf 28hrs2%R55577810861251c in sbf 16hrs5%R4769251091b in sbf 12hrs5%R4819321068a unreacted5%R1000 2000 cm-1Wavenumbers (cm-1) 图图 1 在模拟生理溶液溶液中浸泡不同时间后生物玻璃表面的傅立叶变换红外漫反射图谱（FTIR） 。 红外光谱测量未知化合物结构红外光谱测量未知化合物结构 图 2 二氧化硅的红外吸收光谱 试验内容：试验内容： （一）目的要求 1、进一步熟悉傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)
7、的工作原理，掌握其一般操作。 2、掌握用压片法制作固体晶片的方法及压片机的使用。 3、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。 （二）仪器设备 WQF-510 型傅里叶变换红外光谱仪、红外灯、玛瑙研钵、除湿机、压片机、苯甲酸标样与苯甲酸样品等。 （三）内容提要 1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理与仪器的使用方法。 2、预测苯甲酸的红外吸收光谱图（特征频率区及指纹区） 。 3、仪器的使用（操作步骤、软件的使用）及注意事项。 4、标样及试样晶片的制作（分别用溴化钾、光谱纯苯甲酸、分析纯苯甲酸） 。 5、标样傅立叶红外光谱图的测绘。 6、试样傅立叶红外光谱图的测绘 7、数据及处理（记录实验条件、打印谱图、谱图解析） 。 （四）注意事项 1、制得的晶片必须无裂痕，局部无发白现像，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制的晶片薄厚不匀；晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图 3450cm-1和 1640cm-1 处出现吸收峰。 2、在相同的实验条件下，分别测绘苯甲酸标样和苯甲酸试样的傅立叶红外吸收光谱图（每测一个样品前，必须用纯 KBr 晶片扫背景） 。 （五）思考题 1、红外吸收光谱测绘时，对固体试样的制样有何要求？ 2、红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标？ 3、如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？
