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1、间接碘量法测定铜间接碘量法测定铜1 1、实验目的实验目的掌握掌握 NaNa2 2S S2 2O O3 3溶液的配制及标定溶液的配制及标定了解了解碘量法测定铜碘量法测定铜原理原理学习铜合金的分解学习铜合金的分解2 2、实验原理实验原理在弱酸性溶液中（在弱酸性溶液中（pH=34），），Cu2+可被可被 KI 还原为还原为 CuI，2Cu2+4I- = 2CuI +I22Cu2+ +4I- = 2CuI +I3-析出的碘以淀粉为指示剂用析出的碘以淀粉为指示剂用 Na2S2O3标准溶液滴定间接测得铜的量标准溶液滴定间接测得铜的量I2 +2S2O32- = 2I- S4O62-这是一个可逆反应，由于这是
2、一个可逆反应，由于 CuI 溶解度比较小，在有过量的溶解度比较小，在有过量的 KI 存在时，反应定量地向右进行，析出的存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用用 Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。由于标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。由于 CuI 沉淀表面会吸附一些沉淀表面会吸附一些 I2使滴使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量 KSCN，使，使 CuI 沉淀转变成沉淀转变成 CuSCN，因，因CuSCN 的溶解度比的溶解度比 CuI 小得多（小得多（Ksp,CuI = 1.1
3、10-10, Ksp,CuSCN = 1.110-14）能使被吸附的）能使被吸附的 I2从沉淀表面置从沉淀表面置换出来，换出来，CuI +SCN- = CuSCN +I-使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的 I-离子可继续与离子可继续与 Cu2 作用，节省了价格较贵的作用，节省了价格较贵的KI。假如试样中含有铁，铁（三价）也可与碘化钾作用析出碘：假如试样中含有铁，铁（三价）也可与碘化钾作用析出碘：2Fe3+ +2I- = 2Fe2 +I2使结果偏高。加入氟氢化铵使结果偏高。加入氟氢化铵 NH4HF2，使铁生成不与碘化钾作用的，使铁生成
4、不与碘化钾作用的FeF63-，以消除干扰。氟氢化铵还可以，以消除干扰。氟氢化铵还可以作为缓冲剂，调节作为缓冲剂，调节 pH 为为 3.04.0。二、主要试剂二、主要试剂1重铬酸钾标准溶液重铬酸钾标准溶液 0.1mol/L。用制定质量法准确称取干燥的（。用制定质量法准确称取干燥的（180烘两小时）分析纯烘两小时）分析纯 K2Cr2O7固体固体0.49g 于于 100mL 烧杯中，加烧杯中，加 50mL 水使其溶解之，定量转入水使其溶解之，定量转入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。20.1mol/L 硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取硫代硫酸钠溶液。在台秤上称
5、取 25g 硫代硫酸钠，溶于硫代硫酸钠，溶于 500mL 新煮沸并放冷的蒸馏水中，加新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入入 0.1g Na2CO3，稀释，稀释 1L 转移到棕色试剂瓶中，摇匀后备用。转移到棕色试剂瓶中，摇匀后备用。3Na2SO4：30%水溶液。水溶液。4碘化钾碘化钾 5硫氰酸钾溶液硫氰酸钾溶液 6淀粉溶液：淀粉溶液：0.5%。称取。称取 0.5g 可溶性淀粉，用可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的 100mL 蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。7盐酸：盐酸：1:1。8硝硝酸：酸：1:3。9KSCN 溶液溶液 1
6、0醋酸：醋酸：1:1。11NH4HF2三、实验步骤三、实验步骤1硫代硫酸钠溶液的标定。硫代硫酸钠溶液的标定。用移液管移取用移液管移取 25.00mL K2Cr2O7溶液置于溶液置于 250mL 锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入 5mL6mol/L HCl ，5mL 碘化钾，碘化钾，摇匀后放置暗处摇匀后放置暗处 5 分钟。待反应完全后，用蒸馏水稀释至分钟。待反应完全后，用蒸馏水稀释至 100mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色。加。用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色。加入入 2mL 淀粉溶液，继续滴定至溶液浅绿色即为终点，平行标定三份，计算淀粉溶液，继续滴定至溶液浅绿色即为终点，平行标定三份，计算 Na2S
7、2O3溶液的量浓度。溶液的量浓度。3铜合金中铜的测定。铜合金中铜的测定。准确称取准确称取 0.100.15 的铜合金，分别置于的铜合金，分别置于 250mL 锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入 10mL1:1HCl，滴加，滴加 2ml 和和 H2O2 慢慢加热至合金溶解完全。再加热使慢慢加热至合金溶解完全。再加热使 H2O2 分解完全。取下，冷却后用分解完全。取下，冷却后用 60mL 蒸馏水稀释。趁热逐滴加入蒸馏水稀释。趁热逐滴加入1:1 氨水，至刚有白色沉淀出现。再滴加氨水，至刚有白色沉淀出现。再滴加 8ml HAc、1gNH4HF2固体，冷却至室温，加入固体，冷却至室温，加入 10ml 碘化钾，
8、碘化钾，立即用立即用 Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加溶液滴至浅黄色，加 3ml 淀粉溶液至蓝色，最后加入淀粉溶液至蓝色，最后加入 10mlKSCN 溶液，继续滴至蓝色消溶液，继续滴至蓝色消失为终点。由消耗失为终点。由消耗 Na2S2O3溶液的体积，计算铜合金中铜的含量百分数。溶液的体积，计算铜合金中铜的含量百分数。五、思考题五、思考题1.碘量法测铜时为何通常加入碘量法测铜时为何通常加入 NH4HF2?为什么临近终点加入为什么临近终点加入 KSCN？2.根据电极电势根据电极电势 （Cu2+/Cu+）=0.159V,(I3-/I-)=0.545V,为何本实验为何本实验 Cu2+能使能使 I-氧化
9、为氧化为 I2？3.铜合金式样能否用铜合金式样能否用 HNO3分解，写出反应方程式。分解，写出反应方程式。4. 碘量法测铜时为何碘量法测铜时为何 pH 必须在弱酸中进行？必须在弱酸中进行？5.用纯铜标定用纯铜标定 Na2S2O3时，如用时，如用 HCl 溶液加溶液加 H2O2分解铜，最后分解铜，最后 H2O2未分解尽，问对标定未分解尽，问对标定 Na2s2O3的浓度的浓度会有什么影响会有什么影响?m(K2Cr2O7)= 123V(K2Cr2O7) /mlV(Na2S2O3) /mlC(Na2S2O3) mol/L平均平均 C(Na2S2O3) mol/L相对偏差相对偏差 d %123m（铜）（铜） /gV(NaS2O3) /mlCu 含量含量 /g平均铜含量平均铜含量 相对偏差相对偏差 d %
