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1、建筑石灰试验方法化学分析方法建筑石灰试验方法化学分析方法时间: 2004-01-18 11:57:13 | 1 主题内容与适用范围本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误差。本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。2 总则21 送检试样应具有代表性，数量不少于 100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以四分法缩取 25g，在玛 钵内研细全部通过 80um 方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。22 分析天平不应低于四级，最大称量 200g，天平和砝码应定期进行检定。23 称取试样应准确至
2、00002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。24 化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓酸和浓氨水。25 滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。26 做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。27 分析前，试样应于 100105烘箱中干燥 2h。28 各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。3 分析方法31 二氧化硅的测定311 氟硅酸钾容量法3111 方法提要在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF6）沉淀，经过滤、洗涤、中和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当
3、量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。3112 试剂a硝酸（浓）；b氯化钾（固体）c氟化钾溶液（150sL）：将 15g 氟化钾放在塑料杯中，加 50mL 水溶解后，再加 20mI 硝酸，用水稀释至 100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用；d氯化钾乙醇溶液（50gL）：将 5g 氯化钾溶于 50mL 水中，用 95乙醇，稀至 100mL 混匀；e酚酞指示剂乙醇溶液（10gL）：将 1g 酚酞溶于 95乙醇，并用 95乙醇稀释至 100mL；f氢氧化钠标准溶液（005molL）：将 10g 氢氧化钠溶于 5L 水中，充分摇匀，贮于塑料桶中
4、；标定方法：准确称取 03000g 苯二甲酸氢钾置于 400mL 烧杯中，加入约 150mL 新煮沸的冷水（用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入 7 8 滴酚酞指示剂乙醇溶液（10gL），以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录 V。氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：m15.021000Tsio2 （1）V204.2式中：Tsio2每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；m苯二甲酸氢钾质量，g；V氢氧化钠标准溶液的体积，mL；2042笨二甲酸氢钾的摩尔质量，8；1502二氧化硅的摩尔质量，g。3113 分析步骤准确称取试样约 03000g，置于银坩埚中，加
5、入 4g 氢氧化钠盖上盖，井留有缝隙，于高温炉内升温至 600650熔融 20min 取出冷却，用热水将熔融物浸出，倒人塑料杯中，并洗净银坩涡，也倒入塑料杯中然后依次加 15mL 硝酸及 10mL 氟化钾溶液（150gL），冷却后加固体氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出。于冷水中静置 1520min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用氯化钾溶波（50gL）洗 3 次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10mL 氯化钾乙醇溶液（50gL）及1mL 酚酞指示剂乙醇溶液（10g/L）。用（005molL）氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸，至熔液呈微红色，然后加入 200mL 沸水（煮沸
6、用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），用（005mo1L）氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，计录 V。3114 结果计果二氧化硅的百分含量（x1）按式（2）计算：Tsio2V1100 （2）m1000式中：Tsio2每套升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；V滴定时消耗氢氧化钠标准溶双的体积，mL；m试样质量，g。312 氯化铵重量法3121 方法提要试样加少量无水碳酸钠于银坩埚内，放在高温下烧结。用盐酸分解。加固体氯化铵后，在怫水浴上加热蒸发使硅酸凝聚，过滤沉淀，经高温的烧桓重，用氢氟酸处理后，再经高温的烧恒重，求得二氧化?的百分含量。3122 试剂a氯化铵（固体）；b盐酸；c盐酸（ll）；d
7、盐酸（397）：e硝酸；f氢氟酸g硫酸（l4）；h焦硫酸钾（固体）。3123 分析步骤准确称取试样约 05000g，置于铂金坩埚中，加入 03g 研细的无水碳酸钠，混匀，将铂坩埚放入950lO00高温炉内熔融 10min，取出冷却。将熔融块倒入 150mL 瓷蒸发皿中，加数滴水润湿，盖上表面皿从皿口滴加5mL 盐酸（1l）及 23 滴硝酸，待反应停止后，取下表面皿用平头玻璃棒压碎块状物，使试样充分分解，然后用胶头扫棒以盐酸（397）擦洗坩埚内壁数次，溶液合并于蒸发皿中（总体积不超过 20mL为宜）。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架。再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加 1g 氯化铵，充分搅拌
8、，然后继续在沸水浴上蒸发至近干（约 15min）。取下蒸发皿，加 20mL 热盐酸（397），搅拌，使可溶性盐类溶解。以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（397）擦洗玻璃棒及蒸发皿，井洗涤沉淀10l2 次，滤液及洗液保存在 250mL 容量瓶内。在沉淀上加数滴硫酸（14），然后将沉淀及滤纸一并移人已恒重的铂金坩埚中，先在电炉上低温烤干，再升高温度使滤纸充分灰化，再于 9501000的高温炉内的烧 40min，取出坩埚，置于干燥器内冷却 10l5min，称量，如此反复的烧直至恒重，向坩埚内加数滴水润湿沉淀，再加 3 滴硫酸（l4）和 57mL 氢氟酸，置于水浴上缓慢加热挥发，至开始逸出三氧化
9、硫白烟时取下坩埚、稍冷。再加 23 滴硫酸（14）和 35mL 氢氟酸，继续加热挥发，至三氧化硫白烟完全逸尽。取下坩埚，放人 9501000高温炉内的烧 30min，取出稍冷，放在干燥器内冷却至室温、称量。如此反复的烧直至恒重。坩埚内残渣加入 05g 焦硫酸钾，在电炉上从低温逐渐加热至完全熔融，用热水和数滴盐酸（11）溶出，并入分离二氧化硅后的滤液中，然后加水稀至标线摇均，此液供测铁、铝、钙、镁用。3124 结果计算二氧化硅的百分含量（x2）按式（3）计算：m1-m2X2100 （3）m式中：m1未经氢氟酸处理的沉淀和坩埚的质量，g；m2经氢氧酸处理后的残渣和坩埚的质量，g；m试样质量，g。3
10、2 铁、铝、钙、镁的测定除用 3l23 试样溶液外，可按下列方法制试样溶液。321 试样溶液制备3211 方法提要试样于银坩埚中，用氢氧化钠经高温熔融，用热水浸出熔块，放在 300mL烧杯中，加盐酸分解，银离子与氯离子在高浓度盐酸溶波中，生成络银离子AgC13-3，防止了氯化银析出，得到澄清溶液。于同一份试样溶液中，经分取试样溶液，测铁、铝、钙、镁。3212 试剂a盐酸；h盐酸（l5）；c氢氧化钠（固体）。3213 制备步骤准确称取石灰样 06000g，置于银坩埚中，加入 45g 氢氧化钠，盖上盖，并留有缝隙，放入高温炉中在 600650的温度下熔融 20min，取出冷却，将坩埚放入已盛有 1
11、00mL热水的烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后，取出银坩埚。先用水洗盖和坩埚。在搅拌同时，一次加入 25mL 盐酸，再加lmL 硝酸，用热盐酸（15）洗净坩埚和盖。将溶液加热至沸，冷却后移入 250mL 容量瓶中用水稀释至标线，摇匀，供铁、铝、钙、镁测定。322 三氧化二铁的测定3221 方法提要、在 pH1820，及 6070的溶液中，以磺基水场酸钠为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至亮黄色或无色。3222 试剂a氨水（ll）；b盐酸（1l）；c乙二胺四乙酸二钠EDTA）标准溶液（0015molL）：将 56g 乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA 置于烧杯中，加约 200mL 水，加热溶解
12、，过滤。用水稀释至 1L；d碳酸钙标准溶液：准确称取约 06g 已在 100105C 烘过 2h 的碳酸钙（高纯试剂），置于400mL 烧杯中，加入约 100mL 水。盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（11）至碳酸钙全部溶解后，加热煮沸数分钟将溶液冷至室温，移人 250mL 容量瓶中，用水稀至标线，摇匀；e磺基水场酸钠指示剂（100gL）：将 10g 磺基水扬酸钠溶于 100mL 水中；f精密 pH 试纸（pH0550）；gCMP 混合指示剂：将 1g 钙黄绿素（简称 C），1g 甲基百里香酚蓝（简称 M），028 酚酞（简称P）与 50g 已在 100105C 烘干 2h 的硝酸钾混合研细，保存在
13、磨口瓶中备用。标定方法：吸取 25mL 碳酸钙标准溶液放人 400mL 烧杯中，用水稀释至约 200mL。加入适量CMP 混合指示剂，在搅拌下滴加（200gL）氢氧化钾熔液至出现绿色荧光后，再过量 12mL 以0015 molL） EDTA 标准熔液滴定至绿色荧光消失，并呈现红色，记录V1。EDTA 标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的滴定度按下式计算：CV MFe2O3 CVTFe2O30.7977 （4）V 2MCaCO3 VCV1 MAl2O3 CV1TAl2O30.5094 （5）V 2MCaCO3 VCV1 MCaO CV1TCaO0.5603 （6）V MCaCO3
14、VCV1 MMgo CV1TMgO0.4028 （7）V MCaCO3 V式中：TFe2O3每毫升 EDTA 标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数；TAl2O3每毫升 EDTA 标准烙液相当于三氧化二铝的毫克数；TCaO每毫升 EDTA 标准溶液相当于氧化钙的毫克散；TMgO每毫升 EDTA 标准溶液相当于氧化镁的毫克数；C每毫升碳酸钙标准溶液含碳酸钙的毫克数；V1碳酸钙标准溶液的体积，mL：V标定时消耗 EDTA 标准溶液的体积，mL：MFe2O3三氧化二铁的分子量；MAl2O3三氧化二铝的分子量；MCaO氧化钙的分子量；MMgO氧化镁的分子量；MCaCO3碳酸钙的分子量。3223 分析步骤吸取 50mI，按 3123 或 3213 制备的试样溶液，放入 300mI 烧杯中，加水稀释至约 100ml，?用氨水（11）和盐酸（l1）调解溶液的 pH 值至 1820（用精密 pH 试纸检验）。将溶液加热至 70左右，加 10 滴磺基水杨酸钠指示剂（l00g/L），以（00l5molL）标准溶掖缓慢地滴走至亮黄色或无色（终点时溶液温度在 60左右）。3224 结果计算三氧化二铁的百分含量（x3）按式（8）计算；TFe2O3V5X3100 （8）m1000式中：TFe2O3每毫升 EDTA 标准溶液相
