《XRD计算晶粒尺寸》由会员分享，可在线阅读，更多相关《XRD计算晶粒尺寸（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、Scherrer 公式计算晶粒尺寸（） Scherrer 公式计算晶粒尺寸（XRD 数据计算晶粒尺寸） 根据 X 射线衍射理论，在晶粒尺寸小于 100nm 时，随晶粒尺寸的变小衍射峰宽化变得显著， 考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸可以用 Debye-Scherrer 公式 计算。 Scherrer 公式：Dhkl=k/cos其中，Dhkl 为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径，k 为 Scherrer 常数（通常为 0.89） ， 为入射 X 射线波长（Cuka 波长为 0.15406nm，Cuka1 波长为 0.15418nm。 ） ， 为布拉格 衍射角（） ， 为衍
2、射峰的半高峰宽（rad） 。但是在实际操作中如何从一张普通的 XRD 图谱中获得上述的参数来计算晶粒尺寸还 存在以下问题： 1) 首先，用 XRD 计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化和应力宽化影响。如何扣除仪器宽化和 应力宽化影响？在什么情况下，可以简化这一步骤？ 答：在晶粒尺寸小于 100nm 时，应力引起的宽化与晶粒尺度引起的宽化相比，可以忽略。 此时，Scherrer 公式适用。但晶粒尺寸大到一定程度时，应力引起的宽化比较显著，此时 必须考虑引力引起的宽化， Scherrer 公式不再适用。 2) 通常获得的 XRD 数据是由 K 线计算得到的。此时，需要 K1 和 K2 必须扣除一个， 如果
3、没扣除，肯定不准确。 3) 扫描速度也有影响，要尽可能慢。一般 2/min。 4)一个样品可能有很多衍射峰，是计算每个衍射峰对应晶粒尺寸后平均?还是有其它处理原 则？ 答：通常应当计算每个衍射峰晶粒尺寸后进行平均。当然只有一两峰的时候，就没有必要 强求了！ 5) 有的 XRD 数据中给出了 width 值，是不是半高宽度的值？能不能直接代入上面公式吗？ 如果不能，如何根据 XRD 图谱获得半峰宽？ 为衍射峰的半高峰宽时，k=0.89 为衍射峰的积分宽度时，k=1.0。其中积分宽度=衍射峰面积积分/峰高如何获得单色 K1： 1）硬件滤掉 K：K 系射线又可以细分为 K（L 层电子填充）和 K（M
4、 层电子填充）两 种波长略有差异的两种射线。而 X 射线衍射仪要求使用单色 X 射线，因此，需要在 XRD 实验时把后者除掉。 a). 传统的方法是在光路上加入一个滤波片（如 Ni） 。 b).现在一般使用铜靶，在光路上增加一个石墨晶体单色器来去除 K 射线。通常的做法是 在衍射线的光路上，安装弯曲晶体单色器。石墨单晶体单色器是一块磨成弯曲面的石墨单 晶体。由试样衍射产生的衍射线（称为一次衍射）经单色器时，通过调整单晶体的方位使 它的某个高反射本领晶面与一次衍射线的夹角刚好等于该晶面对一次衍射的 K 辐射的布 拉格角。单色器可以去除衍射背底，也可以去除 K 射线的干扰。这样，由单晶体衍射后 发出的二次衍射线就是纯净的与试样衍射对应的 K 衍射线。 2) 软件分离 K2：K 辐射还可以细分为 K1 和 K2 两种波长差很小的辐射。由于它们的 波长差很小，无法通过硬件的方法来消除其中任何一种，因此，只有通过软件的方法来消除 K2 的影响。这是因为它们的波长差是固定的，而且它们的强度比差不多是 2：1。
