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1、焦炭热反应性及反应后强度检测过程中注意事项焦炭热反应性及反应后强度检测过程中注意事项前言前言 通过日常的工作经验，发现影响结果的事项：样品的制备、热电偶的位 置、自动控温的参数、气流的控制、二氧化碳的纯度。 焦炭在高炉中发挥供热、还原剂、骨架等作用是高炉冶炼必选的原料之一。焦炭的热反应性及反应后强度，是评价焦炭的重要指标，对高炉冶炼影响很大。 随着高炉大型化，这两个指标也越来越受到人们的重视。我国于 1983 年制定了 检测这两项指标的国家标准，并用相应的指标来控制焦炭质量，并于 1996 年和 2008 年对焦炭反应性及反应后强度的检验方法的国标进行修订，但是由于试验 条件不易掌握，导致检测
2、结果误差较大，影响了对焦炭质量的评价。根据本化 验室在检测这两项指标的过程中积累的经验，提出检测过程中应注意的问题与 大家讨论，不足之处，请同行指教。 一、严格按国标制样，使粒度形状尽量接近。1.按国标规定的制样方法，按比例取直径大于 25mm 焦炭 20kg，去掉泡沫 焦和炉头焦。破碎混合缩分出 10kg。再用直径 25mm 和 23mm 圆孔筛筛分，直径 大于 25mm 的焦块再破碎筛分，取直径大于 23mm 筛上物，去除片状焦和条状焦， 缩分焦炭 2kg，分两次置于转鼓中，以每分钟 20 转的转速，转 50 转，缩分出 900g 分四份。这种方法虽然比较科学、简单易行，但是焦块形状不规则
3、，粒度 存在差别。由于受试验条件的限制，本化验室采用 83 年国标中人工调制焦球的 制样方法，将焦块用小锤制成焦球，使之通过标准筛上得圆孔，这种方法的不 足之处是消耗工时太长，但制成的焦球形状、大小都很相似，即粒度几乎一样， 试验结果有较好的重复性，并且在不上制样转鼓，减少试验投资。取样时一定要选择粒度相接近的焦炭，因为焦块粒度和形状对反应性有一 定影响，粒度范围宽，形状变化大，必然会使检测数据偏差较大，最简单的办 法除了目测观察其大小是否均匀外，每次试验不仅要保证试样质量符合标准， 同时还要尽量使试样的焦块数目相等。在反应器底部装 100mm 厚高铝球时要装 平，装焦块时也要均匀装平。2.按
4、国标规定，焦炭装入反应器前需在烘箱干燥，温度在 170-180， 干燥 2 小时，去除焦炭外表的吸附水分，放入干燥器中冷却到室温。称取 （2000.5）g 干燥后的焦块装入反应器。为防止试验过程中焦样丢失，影响 试验的准确性，试验做完后，清点焦块数目，检查与装入数是否一致，还要检 查一下反应后的焦块，看有无粒度特别小或外观异常的焦块，如果有说明取样 不好，检测结果的代表性和准确性差。 二、热电偶顶端位置。在试验过程中使用热电偶时一定要注意，热电偶里面的铂丝顶端可能没有 到达外管的顶端，会无形中造成测量温度比实际温度偏低，使中心温度超过 1100。以为温度升高，加快焦炭与二氧化碳的反应，使其反应
5、性升高。 三、设定好自动控温参数。目前反应性测定仪的温度控制系统都是由智能仪表来完成，通过调节内部 参数来控制温度。系统参数设定不理想，控制温度不稳定，影响反应结果。升 温时间一般在 100 分钟左右，升温速度控制较好时，通入二氧化碳反应期间， 反应温度控制比较稳定，整个反应期间温度上下起伏波动小。 四、控制好温度。1.温度控制是整个反应的关键。当反应器中中心温度达到 400时，以 0.8L/min 的流量通入氮气，保护焦炭防止烧损。温度升至 1000时，查看温控 系统是否将炉壁温度控制切换至中心温度控制，如果切换不正常应及时处理， 否则会导致中心温度不再升高，增加升温时间，影响检测结果。当中
6、心温度达 到 1050时，加热二氧化碳出气管，当温度达到 1100时切断氮气通入二氧化 碳，通入二氧化碳后温度会有所降低，此时要根据降温多少及时调整，在 10min 内把中心温度恢复到（11005）。整个反应过程应保持在 （11005）。2.恒温段在焦炭检测中很重要，对焦炭的反应性影响很大。保温不好，恒 温段就会偏小或不存在；炉丝使用时间过长出现下滑，恒温段也发生变化。而 焦炭装入反应器后，在反应炉中的位置确定，焦炭的总高度一定，要保持焦炭 通二氧化碳过程中一直处于（11005）之间才符合国家标准。否则检测结果 就有所偏差。 五、控制好气体流量。二氧化碳气流量大小，对反应性和反应后强度的测定有
7、较大影响，其流量 应为 5L/min（经换算后约为 0.37m?0?6/h）。二氧化碳流量大，反应性升高， 反应后强度降低。二氧化碳流量小，反应性降低，反应后强度升高。气体流量 不准确会影响检测结果的准确性。定期用湿式流量计对二氧化碳流量进行标定， 提高反应性和反应后强度的准确性。氮气作为保护气体，流量过大会造成资源 浪费，流量太小会造成焦炭烧损，应控制在 0.8L/min 左右，其流量的精确程度 不会对检测结果造成较大影响。 六、对二氧化碳干燥去除水分。在通二氧化碳过程中，如果有少量水分存在，在发生 CO2+C2CO 反应的同 时，H2O 也发生反应，即 H2O+CCO+H2，有人对不同温度
8、 H2O 和 CO2 与焦炭反 应速率常数进行测定，结果表明：在相同条件下，低温时焦炭与 H2O 反应速率 要高于与 CO2 反应速率，高温时相差不大。造成反应速率差异是因为其反应方 式不同，即在 1100时，CO2 反应侵入到焦炭内部，而水蒸气则接近界面反应， 从而更有利于水蒸气反应。大量实验表明，二氧化碳中含水对焦炭热反应和反 应后强度有影响。水含量高反应性增大，反应后强度降低。所以在二氧化碳通 入反应器之前要进行干燥脱水，否则会对焦炭的反应性及反应后强度产生影响。七、供气系统要严密。只有保证供气系统严密，流量调节才可以准确，从而提高检测结果的准确 性。供气系统不严密，二氧化碳未完全参加反应，焦炭反应性降低，反应后强 度增高，致使检测结果偏差大。不能反映焦炭的真实品质。应不定期对供气系 统进行气密性检查，以保证检测结果的准确性。总之，在焦炭反应性及反应后强度的检测过程中，要严格执行国家标准， 并在以上几个方面加以注意，即可得到比较准确的检测结果。以便更好的服务 于生产和客户需求。王玉祥 2014 年
