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1、纳米氧化铝模板（纳米氧化铝模板（AAO）的制备）的制备第 2O 卷第 4 期2006 年 4 月化工 B-J:FUChemicalIndustryTimesVoI20,No.4Apr.4.2006纳米氧化铝模板(AAO)的制备任晓红何天平任君合伦宁刘莹(山东大学化学与化工学院,山东济南 250061;*江苏省安全生产科学研究院,江苏南京 210042)摘要多孑 L 性阳极氧化铝(AAO)模板具有制备容易,成本低,孔道分布均匀等特点,是制备纳米材料的理想无机模板,近几年颇受人们的关注,获得了深入的研究.本文介绍了在草酸和磷酸溶液中,制备纳米氧化铝模板的阳极氧化工艺以及不同的电解液对模板特性的影响
2、,并用扫描电子显微镜(SEM)对阳极氧化铝膜的形貌和结构进行了表征.关键询多孔膜阳极氧化铝模板氧化铝膜PreparationofNanoPorousAluminaTemplates(AAO)RenXiaohongHeTianpingRenJunheLunNingLiuYingAbstractPorousanodicaluminumoxide(AAO)template,becauseoflowcost,easypreparationanduniformtunnelarrays,isanidea/inorganicsubstratefornanomaterials.Nanometerporearr
3、aysaluminumfilmswereprearedbyanodizingofhighlypurealuminumfilmsinoxalicandphosphoricacidsolution,Thefactorsofelectrolyteforpreparingporousanodicaluminumoxidetemplatewereintroduced.Themorphologiesandstmctutesobtainedtheanodizedaluminumfilmswerecharac-terizedbyscanning:electronmicrosopy(SEM).Keywordsp
4、oroufilmanodicaluminumoxidetemplatealuminumoxidefilm多孔氧化铝膜是在一定的酸性溶液中用金属铝片作为阳极,在外加电场的作用下,进行阳极氧化,使其表面生成多孔氧化膜而制得的.常用的阳极氧化电解液有硫酸,草酸,磷酸等.具有纳米孔阵列结构的铝阳极氧化膜已经广泛应用于纳米材料的制备及催化,气体吸收,分离膜等1,2】.本文以磷酸,草酸为电解液通过电化学氧化法成功制备了多孔铝阳极氧化膜,用 SEM 观察了其形貌,并进行了分析探讨,以期能为今后进一步改善这类多孔膜的质量提供一些依据.塞堕1.1 实验装置和材料GPS3030 直流稳压电源,直流电压可调,自制塑
5、料电解槽(阳极氧化装置),JSM-6700F 冷场发射扫描电镜(Et 本).阳极材料:纯度为 99.99%的铝片,几何尺寸为20ran1X20mmX0.05thin阴极材料;碳棒1.2 制备工艺流程1.2.1 铝片的预处理(1)铝片的高温退火处理高温退火处理可将冷压时铝片中产生的应力,晶粒破缺等缺陷充分消除,使晶粒得以长大,结晶性能得到提高.这一步非常重要,否则无法形成较大范围内规则的孔洞,因为孔洞的分布是应力平衡的结果,预先存在的应力必然会破坏后来的平衡,使得多孔结构无序化.将试样在丙酮中清洗后,烘干,然后放入箱式电炉中,以 10C/min 程序升温至 500c【=,保温5h,自然随炉冷至室
6、温.(2)丙酮清洗铝片在加工,运输过程中不可避免会受到油污的污染.为了保证在碱洗过程中材料表面腐蚀的均匀性.将铝片试样放入丙酮中浸泡 2h,然后用去离子收稿日期:20051221作者简介:任晓红(1962),女,工学硕士,副教授,主要从事纳米材料及化工热力学研究一7 一皿 2006.V.I.20,No.4 科技进展(AdvancesScienceTechnology)水冲洗干净并晾干.(3)碱液清洗为了进一步除去铝片表面的污物,去除大约厚度为 25100am 的自然氧化膜,需用碱液清洗.碱液浓度为 1mol/L,室温 2030C,浸洗时间 10rain.如果碱洗过度可使铝片的厚度变薄而影响拉力
7、强度,甚至部分地方经腐蚀后会出现穿孔现象.碱液浓度要掌握好.(4)化学抛光化学抛光的目的是消除试样表面的机械损伤和腐蚀斑点,提高试样表面的平滑度和光泽度.化学抛光采用强酸混和液进行.抛光完以后,立即用自来水冲洗,然后去离子水冲洗,转移至氧化槽.1.2.2 阳极氧化工艺条件阳极氧化工艺条件见表 1.表 1 阳极氧化工艺将阳极氧化后的铝片放入 40C 水浴中的腐蚀液中对样品进行扩孑 L 处理若干 h,洗净.制得两个样品:样品 1(草酸电解液)扩孔时间若干 h,样品 2(磷酸电解液)扩孔时间若干 h.分别取样品 l 和样品 2 在SEM 下观察其形貌.日墨皇过2.1 氧化铝孔膜的形成在相同的阳极氧化
8、条件下,磷酸,草酸电解液介质均可制得多孑 L 纳米氧化铝模板,其形貌结构如图1,图 2 所示.一8 一图 1 草酸氧化铝片 SEM 图图 2 磷酸氧化铝片 SEM 图2.2 电解液种类,电解液浓度对氧化铝子 L 膜的影响不同种类电解液产生的氧化铝膜孔的孔径,分布是不一样的,磷酸电解液产生的膜孑 L 直径较大,草酸产生的孔径较小.磷酸浓度大,产生的纳米孔多.草酸浓度小,产生的纳米孔少.从图 1 中可以看出,经过草酸阳极氧化的铝片上有浅浅的孔的印迹,这就是草酸阳极氧化的结果,得到了纳米微孑 L.从图 2 可以看出,磷酸氧化制得铝片纳米孔清晰可见,而且孔洞排布比较规则和均匀.通过草酸,磷酸氧化铝模板
9、 SEM 图的对比观察,发现草酸阳极氧化所得模板孑 L 深较浅,而且排列很不规则;磷酸所得模板明显要比草酸所得模板好,它的孔洞排布比较规则,孑 L 较深.日.笪.迨利用阳极氧化的方法,通过调节电解液的种类,浓度,可以在纯铝片上制备出一定厚度,一定孔洞分布和孔径大小的氧化铝孔膜.氧化膜孔径随电解质种类及浓度的不同有明显区别,磷酸膜膜孔大小比草酸膜均匀.两种膜的膜孔密度大小顺序为磷酸草酸.作为阳极氧化工艺来说,在一定条件下,磷酸电解液优于草酸电解液.参考文献【1JGongYL.WangWDong.XHLiuXL.GuoHT.J.Chem.Ind.Eng,2001,52(12):1120巩运兰,王为,董向红,刘学雷,郭鹤桐.化工(H“agongXuebao).2001,52(12):11202HidekiM.MasahiroS.Jpn.J.App1.Phys.,1996,35(1B15):1263路雪松,朱世富,等.四 JII 大学(自然科学版),2004,41(4):887
