扫描探针显微镜实验

《扫描探针显微镜实验》由会员分享，可在线阅读，更多相关《扫描探针显微镜实验（23页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、扫描探针显微镜实验扫描探针显微镜实验实验目的实验目的1、 学习和了解并掌握扫描探针显微镜的工作原理和仪器结构；2、 观测和验证量子力学中的隧道效应以及原子间相互作用力；3、 学习扫描探针显微镜的操作和调试过程，并以之来观测样品的表面形貌；4、 学习使用计算机软件 Imager 4.6 处理原始图象数据。实验原理：实验原理：在科学发展史上直接观察原子、分子一直是人们长期以来梦寐以求的愿望。1982 年IBM 公司瑞士苏黎士研究实验室的葛宾尼（Gerd Bining）和海罗雷尔（Heinrich Roher）研制出一种新型显微镜-扫描隧道显微镜（Scanning Tunnelling Micros

2、cope，简称STM） ，终于使这一愿成为现实。 这种新型显微仪器的诞生，使人类能够实时地观测到原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理化学性质，对表面科学、材料科学、生命科学以及微电子技术的研究有着重大意义和广泛的应用前景。被国际科学界公认为 20世纪 80 年代世界十大科技成就之一。为表彰 STM 的发明者们对科学研究所作出的杰出贡献，宾尼和罗雷尔两位科学家与电子显微镜的创制者 ERrska 教授一起被授予 1986 年诺贝尔物理奖。原子的概念至少可以追溯到一千年前的德莫克利特时代，但在漫长的岁月中，原子还每组的前四位同学预习每组的前四位同学预习 AFM 实验，中间四位预实验，中

3、间四位预习习 STM 实验，最后四位同学预习锁定放大器实验实验，最后四位同学预习锁定放大器实验只是假设而并非可观测到的客体. 人的眼睛不能直接观察到比 10-4 m 更小的物体或物质的 结构细节，光学显微镜使人类的视觉得以延伸，人们可以观察到像细菌、细胞那样小的物 体，但由于光波的衍射效应，使得光学显微镜的分辨率只能达到 10-7 m 电子显微镜的发明开创了物质微观结构研究的新纪元，扫描电子显微镜（SEM）的分 辨率为 10-9 m，而高分辨透射电子显微镜（HTEM）和扫描透射电子显微镜 STEM）可以达 到原子级的分辨率0.1nm，但主要用于薄层样品的体相和界面研究，且要求特殊的样品 制备技

4、术和真空条件 场离子显微镜（FIM）是一种能直接观察表面原子的研究装置，但只能探测半径小于 100 nm 的针尖上的原子结构和二维几何性质，且样品制备复杂，可用来作为样品的材料也 十分有限. X 射线衍射和低能电子衍射等原子级分辨仪器，不能给出样品实空间的信息，且 只限于对晶体或周期结构的样品进行研究 扫描隧道显微镜的问世使得人类直接观测微观世界的大门被打开。更为重要的是，扫描隧 道显微镜还使得人们对单个原子、分子的直接操纵成为现实，由此引发出一种新的加工工 艺-纳米加工。1990 年，美国国际商用机器公司在镍表面用 36 个氙原子排出“IBM”。 在短 短几年里，STM 以它独特的性能激起了

5、世界各国科学家的极大兴趣和热情。因此与表面科 学、材料科学及生命科学等研究领域中获得广泛应用相同步，STM 仪器本身及其相关仪器 也获得了蓬勃发展。相继诞生了一系列在工作模式、组成结构及主要性能与 STM 相似的 显微仪器(原子力显微镜、激光力显微镜、磁力显微镜、静电力显微镜与扫描热显微镜等)， 用来获取用 STM 无法获取的有关表面结构的各种信息。这个目前被称为“扫描探针显微镜 (Scanning Probe Microscope，简称 SPM)“的显微仪器家族还在不断发展，成为人类认识微 观世界的有力工具。SPM 是 STM 及在 STM 基础上发展起来的各种新型探针显微镜的统称， 是国际

6、上近 30 年来发展的表面分析仪器。SPM 是综合运用光电子技术、激光技术、微弱 信号检测技术、精密机械设计和加工、自动控制技术、数字信号处理技术、应用光学技术、 计算机高速采集和控制及高分辨图形处理技术等现代科技成果的光、机、电一体化的高技 术产品。基于量子的隧道效应，STM 工作时要监测探针和样品之间隧道 电流，因此只限于直接观测导体或 半导体的表面结构。对于非导电材 料须在其表面覆盖一层导电膜。导 电膜的存在往往掩盖了表面结构的 细节，而使 STM 失去了能在原子 尺度上研究表面结构这一优势。即 使对于导电样品，STM 观测到的是 对应于表面费米能级处的态密度。 当表面存在非单一电子态时

7、，STM 得到的是表面形貌和表面电子性质的综合结果。著名物 理学家泡利曾这样抱怨过：“表面是魔鬼发明的“。由于物体表面直接暴露在外界环境中， 外界环境与物体表面的相互作用使得物体的表面性质变得极为复杂。这种复杂一直妨碍著 人们进行精确的实验探索及理论描述。随着扫描隧道显微镜的发明以及随之而来的整整一 系列以类似技术为基础的扫描探针显微镜的问世，笼罩在物体表面的神秘面纱张于被揭开。 扫描探针显微镜也因此成为探索物体表面结构的最强有力的工具。纳米科学技术是基于扫 描探针显微镜而发展起来的一门新高科技。它不仅把一个神秘原子、分子世界呈现在人们 面前，而且为人们提供了改造这一世界手段。它的发展对科学研

8、究以及工业应用都将带来 不可估量的影响。金属镍表面用 35 个惰性气体氙原子组成“IBM”三个英文字母与其他表面分析技术相比，SPM 具有如下独特的优点： 具有原子级高分辨率，SPM 在平行于样品表面方向上的分辨率分别可达 01 nm 和 001 nm，即可以分辨出单个原子。 使用环境宽松（真空、大气、低温、高温、溶液均可） 。 可实时得到实空间中样品表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的 表面结构的研究，这种可实时观察的性能可用于表面扩散等动态过程的研究。 可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是对体相或整个表面的平均性质，因 而可直接观察到表面缺陷。表面重构、表面吸附体的形态和位

9、置，以及由吸附体 引起的表面重构等。中国科学院化学所的科技人员利用纳米加工技术在石墨表面通过搬 迁碳原子而绘制出的世界上最小的中国地图、五环、CAS 以及中国 字样。硅 111 面 77 原子重构象：为了得到表面清洁的硅片单质材料，要对 硅片进行高温加热和退火处理，在加热和退火处理的过程中硅表面的 原子进行重新组合，结构发生较大变化，这就是所谓的重构 可在真空、大气、常温等不同环境下工作，样品甚至可浸在水和其他溶液中 不需 要特别的制样技术并且探测过程对样品无损伤这些特点特别适用于研究生物样 品和在不同实验条件下对样品表面的评价，例如对于多相催化机理、电化学反应 过程中电极表面变化的监测等。

10、对 STM 而言，配合扫描隧道谱（STS）可以得到有关表面电子结构的信息，例如 表面不同层次的态密度。表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构 等 利用 SPM 针尖，可实现纳米操纵和加工功能。 实验使用的 SPM 设备相对简单、体积小、价格便宜、对安装环境要求较低、对样 品无特殊要求、制样容易、检测迅速、操作简便。隧道电流扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope)的工作原理是 基于量子力学中的隧道效应。对于 经典物理学来说，当一个粒子的动 能 E 低于前方势垒的高度 V0 时， 它不可能越过此势垒，即透射系数 等于零，粒子将完全被弹回。而按 照量子力

11、学的计算，在一般情况下， 其透射系数不等于零，也就是说， 粒子可以穿过比它能量更高的势垒 (如图下图)这个现象称为隧道效应。液体中观察原子图象在电解液中得到的硫酸根离子吸附在铜单晶(111)表 面的 STM 图象。硫酸根离子吸附状态的一级和二级结构清晰可见。隧道效应是由于粒子的波动性而引起的，只有在一定的条件下，隧道效应才会显著。经计算，透射系数 T 为：（1）022()0 2 016 ()am VEE VETeVh由式(1)可见，T 与势垒宽度 a，能量差(V0-E)以及粒子的质量 m 有着很敏感的关系。随着势垒厚(宽)度 a 的增加，T 将指数衰减，因此在一般的宏观实验中，很难观察到粒子隧

12、穿势垒的现象。扫描隧道显微镜的基本原理是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近 (通常小于 1nm) 时，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。隧道电流 I 是电子波函数重叠的量度，与针尖和样品之间距离 S 以及平均功函数 有关： （2）1 2exp()bIVAS 式中 Vb 是加在针尖和样品之间的偏置电压，平均功函数（3）121()2 1 和 2 分别为针尖和样品的功函数，A 为常数，在真空条件下约等于1。隧道探针一般采用直径小于 1 mm 的细金属丝，如钨丝、铂-铱丝等，被观测样品应具有一定的导电性才可以产生隧道电流。5、 扫

13、描隧道显微镜的工作原理由式(2)可知，隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系，当距离减小 0.1 nm，隧道电流即增加约一个数量级。因此，根据隧道电流的变化，我们可以得到样品表面微小的高低起伏变化的信息，如果同时对 x-y 方向进行扫描，就可以直接得到三维的样品表面形貌图，这就是扫描隧道显微镜的工作原理。扫描隧道显微镜主要有两种工作模式：恒电流模式和恒高度模式。 恒电流模式：如图（a）所示xyzS,TrVI反馈回路(,)( , )zxyV V Vz x y恒电流模式x-y 方向进行扫描，在 z 方向加上电子反馈系统，初始隧道电流为一恒定值，当样品表面凸起时，针尖就向后退；反之，样品

14、表面凹进时，反馈系统就使针尖向前移动，以控制隧道电流的恒定。将针尖在样品表面扫描时的运动轨迹在记录纸或荧光屏上显示出来，就得到了样品表面的态密度的分布或原子排列的图象。此模式可用来观察表面形貌起伏较大的样品，而且可以通过加在 z 方向上驱动的电压值推算表面起伏高度的数值。 恒高度模式：如图(b)所示yln (,)( , )xyI V Vz x y 恒高度模式x在扫描过程中保持针尖的高度不变，通过记录隧道电流的变化来得到样品的表面形貌信息。这种模式通常用来测量表面形貌起伏不大的样品。AFM 的工作原理的工作原理原子力显微镜（Atomic Force Microscopy AFM）是一种以物理学原

15、理为基础，通过扫 描探针与样品表面原子的相互作用而成像的新型表面分析仪器。针尖和样品之间的作用力F 与微悬臂的形变 d 之间遵循虎克定律： （4） 。Fkd 原子力显微镜是以扫描隧道显微镜基本原理发展起来的扫描探针显微镜。原子力显微镜的 出现无疑为纳米科技的发展起到了推动作用。以原子力显微镜为代表的扫描探针显微镜是 利用一种小探针在样品表面上扫描，从而提供高放大倍率观察的一系列显微镜的总称。原 子力显微镜扫描能提供各种类型样品的表面状态信息。与常规显微镜比较，原子力显微镜 的优点是在大气条件下，以高倍率观察样品表面，可用于几乎所有样品（对表面光洁度有 一定要求） ，而不需要进行其他制样处理，就

16、可以得到样品表面的三维形貌图象。并可对扫 描所得的三维形貌图象进行粗糙度计算、厚度、步宽、方框图或颗粒度分析。原子力显微 镜可以检测很多样品，提供表面研究和生产控制或流程发展的数据，这些都是常规扫描型 表面粗糙度仪及电子显微镜所不能提供的。 一、基本原理 原子力显微镜是利用检测样品表面与细微的探针尖端之间的相互作用力（原子力）测 出表面的形貌。探针尖端在小的轫性的悬臂上，当探针接触到样品表面时，产生的相互作 用，以悬臂偏转形式检测。样品表面与探针之间的距离小于 34 nm，以及在它们之间检 测到的作用力，小于 10-8 N。激光二极管的光线聚焦在悬臂的背面上。当悬臂在力的作用 下弯曲时，反射光产生偏转，使用位敏光电检测器偏转角。然后通过计算机对采集到的数 据进行处理，从而得到样品表面的三维图象。完整的悬臂探针，置放于在受压电扫描器控 制的样品表面，在三个方向上以精度水平 0.1nm 或更小的步宽进行扫描。一般，当在样品 表面详细扫绘（XY 轴）时，悬臂的位移反馈控制的