无机化学实验报告:常见阳离子混合液的分析(2)

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1、实验十四 常见阳离子混合液的分析(2) 【教学目标】【教学目标】 认知目标认知目标:熟悉应用常见元素 Ag、Hg、Pb、Cu、Fe 的化学性质。 技能目标技能目标:掌握混合离子分离方法,巩固离子鉴定的条件和方法。 思想目标思想目标:培养学生分析问题、解决问题的能力。 【教学安排】【教学安排】 一 课时安排:3 课时 二 教学安排:1、讲解离子分离的一般方法和鉴定反应的条件。 2、实验:离子的沉淀分离 3、实验:鉴定离子 【重点、难点】【重点、难点】 混合离子分离方法,离子鉴定的条件和方法 【教学方法】 【教学方法】 实验指导、演示、启发 【教学过程】【教学过程】 步骤及操作 现象 解释及方程式

2、 1、NO3的鉴定 混合液HAcZn 粉 对氨基苯磺酸及-萘胺各 1 滴 溶液呈红色 已知无NO2下 NO2在弱酸性溶液中与氨基苯磺酸及-萘胺反应生成红色的偶氮染料是鉴定NO2的特效反应。加入-萘胺之前溶液呈无色,此外,不用 稀释试液也可观察到明显的现象。 2、Fe3+的鉴定 混合液白K4Fe(CN)6蓝(铁蓝) 3、Ag、Pb2+和Cu2+、Hg2+、Fe3+的分离及 Ag、Pb2+的分离和鉴定 Ag、Pb2+和Cu2+、Hg2+、 Fe3+的分离 混合液稀 HCl静查完全洗。白 Ag+ + Cl = AgCl (白) Pb2+ + 2Cl = PbCl2(白)适当过量的稀HCl, PbCl

3、2溶于热水,只能在室温下。 (可能PbCl2难沉淀) (1)Ag和Pb2+的分离和Pb2+鉴定 上H2O水、清液 HAc K2CrO4NaOH HAc 黄 溶于 NaOH (PbO22) 不溶 HAc Pb2+CrO42- = PbCrO4 要趁热离心分离,否则PbCl2溶 解不完全 (2) Ag的鉴定 上氨水HNO3只能用稀硝酸酸化, 不用硫酸或盐酸。 加氨水溶解。 酸化出示有AgAgCl +2NH3=Ag(NH3)2+ClAg(NH3)2+ +Cl+2H+ = AgCl+NH 4+1、 Pb2+、Hg2+、Cu2+和Fe3+的分离及Pb2+、Hg2+、Cu2+的分离和鉴定 溶液 1 调HC

4、l浓度至 0.2 molL-1 TAA水、稀释再水NH4Cl洗涤沉淀 Pb2+、Hg2+、Cu2+MS(黑) Fe3+在此条件下不沉淀。 (1) Hg2+和Pb2+、Cu2+分离 MSNa2S水 :PbS、CuS 溶液:HgS22Pb2+ 、Bi3+ 、Cu2+、Cd2+的硫化物不溶于Na2S,而 Hg2+、 As(,) 、Sb(,) 、Sn()的硫化物可溶于Na2S生成硫代酸盐 步骤及操作 现象 解释及方程式 (2) Cu2+的鉴定 PbS、 CuS浓HNO3全溶取液 1 滴 于NaACK 4Fe(CN)6 溶解 红棕 示有Cu2+。 Cu2+ Fe(CN)64-Cu2 Fe(CN)6 红棕

5、 (3) Pb2+的鉴定 取液 3 滴于NaAC K2CrO4NaOH HAc 黄 溶于 NaOH (PbO22) 不溶 HAc Pb2+CrO42- = PbCrO4 要趁热离心分离,否则PbCl2溶解不完全 (1) Hg2+的鉴定 溶液HgS226 molL-1H 2SO4KI HCl离心液0.2 molL-1CuSO4 Na2CO3固 加H2SO4析出HgS 橙红色 示有Hg2+Cu+HgI42Cu 2HgI4 Hg2+的鉴定的改进方法 原因 因为HgS的酸性很弱,很难完全溶于Na2S。所以在铜族与锡族的分离时(Hg2+和Pb2+、Cu2+分离) ,离心液中的Hg浓度较低。可能在最后难于

6、鉴定出来,又因为Hg本身有选择性较高的鉴定反应,因此,可在本组离子沉淀之前提前鉴定。 方法方法在KI-Na2SO3浸润的滤纸上加Cu2+的稀溶液,则生成CuI呈现浅棕色或黄色斑点,再加待分析试液,如含有Hg离子会出现鲜艳的橙红色斑点。Pb2+、Cd2+、Bi3+、Cr3+、Fe3+的反应产物均为浅色,对观察鲜艳的橙红色并不干扰。 问题讨论问题讨论 1、洗涤AgCl、PbCl2用稀HCl: ,不能用水,PbCl2溶解度大,AgCl胶溶。稀HCl可提供Cl,可防止沉淀溶解。 洗涤PbS、HgS、CuS用饱和NH4Cl:NH4Cl电解质防止沉淀洗涤时胶溶,可使胶体凝结沉降。 洗涤 HgS:HgS 溶解度较小,可用水洗涤。 2、分离和鉴定Ag+、Cu2+、Al3+、Fe3+、Ba2+和Na+ 方法:提前鉴定Fe3+:混合液白KSCN血红色 (1) Ag+、Cu2+、Al3+、Fe3+、Ba2+、Na+HClAgCl鉴定Ag+ (2) Cu2+、Al3+、Fe3+、Ba2+、Na+过量氨水,:Al(OH)3、Fe(OH)3NaOHAl(OH)3溶解而Fe(OH)3不溶 溶液:Ba2+、Na+、Cu(NH 4)42+H 2SO4BaSO4鉴定 分别鉴定Na+、Cu2+

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