库仑滴定法测定硫代硫酸盐

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1、1库仑滴定法测定硫代硫酸盐库仑滴定法测定硫代硫酸盐1、实验目的实验目的1、巩固库仑滴定法和死停终点法的原理；2、掌握库仑滴定法的实验技术。2、实验原理实验原理1、库仑滴定法是建立在恒电流电解过程基础上的一种准确而灵敏的分析方法。可用于常量和痕量物质的测定，通过电极反应产生与待测物质定量反应的“滴定剂” ，滴定终点借助电化学方法或指示剂指示。根据法拉第定律由滴定过程中消耗的电量计算被测量物质的含量。电解过程中，在电极上析出的物质的重量与通过电解池的电量之间的关系，遵守法拉第定律：W=(MQ)/(zF)。式中，W 为物质在电极上析出的克数；M为分子量；z 为电子转移数；F 为法拉第常数，1F=96

2、500C；Q 为电量，以 C 为单位。如通过电解池的电流是恒定的，则Q=It，将上式代入，得：W=(MIt)/(zF)。2、在酸性介质中，碘离子极容易以 100%的电流效率在铂电极上氧化生成碘，电极生成的碘滴定 S2O32-，以死停终点法指示终点，可进行 Na2S2O3的测定。在含有 Na2S2O3的碘化钾溶液中进行恒电流电解质，阳极反应为2I-=I2+2e-，阳极产生的碘与 S2O32-进行定量反应：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，阴极反应为：2H+2e-=H2。3、为了防止阴极产物对测定的干扰，可用盐桥或底部为微孔玻璃板的玻璃套管将阳极和阴极分开。3、实验仪器与试剂实验仪器与试

3、剂仪器：铂片电极 4 支、电磁搅拌器、10mL 移液管、2mL 吸量管、烧杯 22个。试剂：0.1mol/LKI 溶液、淀粉溶液、0.1mol/LH2SO4溶液、未知浓度Na2S2O3溶液。4、实验步骤实验步骤1、准备工作：（1）打开电脑，机器预热。（2）吸取 20mL0.1mol/LH2SO4溶液、5mL0.1mol/LKI 溶液、3 滴淀粉溶液于烧杯 1 中，并放入磁子。（3）吸取 20mL0.1mol/LH2SO4溶液于烧杯 2 中。用盐桥连通两烧杯。（4）工作电极接烧杯 1 中 Pt 电极，另一电极接烧杯 2 中 Pt 电极。（5）设置系统参数：电解电流 0.03A，时间 500s，采

4、样间隔时间 0.1s，电解终止电位 3.0V。2、测量工作：（1）预电解：点击开始，当烧杯 1 中溶液开始显淡蓝色时，停止。（2）反滴定：用未知浓度 Na2S2O3溶液反滴定烧杯 1 中溶液至无色。（3）滴定：在烧杯 1 中加入 0.5mL 未知浓度 Na2S2O3溶液，点击开始，进行测定，当烧杯 1 中开始显淡蓝色时停止。记录电解时间。（4）平行测定 3 次。5、实验数据处理实验数据处理由公式 n=W/M=Q/(zF)，可得：n =3.42/(296500)=1.7710-5molc =n/V=1.7710-5mol/0.5mL=3.5410-5mol/mL=0.0354mol/L6、实验总结反思实验总结反思本次实验原理和操作都较简单，完成得很快也较好。在实验过程中，我发现在t1t2t3平均时间 tQ=It111.27s114.58116s113.950.03*113.95=3.42C3滴定终点后，虽然已经按了停止键，但是仍旧有碘生成（停止时烧杯 1 的溶液为淡蓝色，但后来变棕色，棕色为碘在水中的颜色） ，这可能是仪器不够灵敏造成的。