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1、 實驗四實驗四 簡單蒸餾與分餾簡單蒸餾與分餾 目的：目的：解蒸餾與分餾的原並熟悉以此法將混合物純化的技巧。 原：原： 一、蒸氣壓與沸點蒸氣壓與沸點 蒸餾是將液體加熱使其揮發為蒸氣，再將蒸氣凝還原為液體；由於各種物 質揮發的難同，因此蒸餾混合液由液體變為蒸氣時，各液體的莫耳比將 有所增減，即揮發的液體所佔比會愈愈高，而可分、純化物質。 液體在各溫下有固定的蒸氣壓（vapor pressure） ，揮發性愈高者，蒸氣 壓愈大；當液體的蒸氣壓與外界的大氣壓相等時，液體即開始沸騰，此溫稱 為沸點（boiling point） 。在同一溫下，蒸氣壓愈大，表示此液體沸點愈低，愈 蒸發。有氫鍵、極性的分子，
2、沸點較高。而直鏈的有機分子比支鏈的有機分子 具有高的沸點。液體的沸點會隨著壓改變所以液體沸點的預測是很重要的。 由圖一溫與壓之關係圖，明可用以預測某液體在特定壓下的沸點。 設一液體在壓 760 Torr 下的沸點為 280，壓在 10 Torr 下，沸點為何？我 們可在刻 B 的 280 點出 y，刻 C 的 10 點出 x，將 x，y 點相接相交於刻 A 的溫值即為所求。故此液體在壓 10 Torr 下沸點約為 145。 圖一 溫與壓之關係圖 19至於混合物的沸點則會隨著組成物之性質變化，物質中加入低揮發性的物 質，則蒸氣壓下，沸點會上升；加入高揮發性的物質，則蒸氣壓上升，沸點 下。 二、想
3、溶液二、想溶液 許多純物質混合時，分子之間的作用極小可忽，因此可彼此的蒸氣壓 互影響，而可用 Raoults Law 計算混合物蒸氣壓。 Raoults Law：在溶液中，溶液的蒸氣壓與該溶液中溶劑的莫耳分成正比。 以 Toluene(甲苯)和 Carbon tetrachloride(四氯化碳)混合為，依據午耳定可 得甲苯在此溫下的分壓 Ptol為： PtolPtol Xtol Ptol：在此溫下，甲苯的蒸氣壓。 Xtol：在此混合液中甲苯的莫耳分。 同，四氯化碳在此溫下的分壓 Ptol為： PctPct Xct Pct：在此溫下，四氯化碳的蒸氣壓。 Xct：在此混合液中四氯化碳的莫耳分。
4、液體的總壓即為所有分壓的總合，則 PtotalPtol + Pct 圖二表示，由甲苯及四氯化碳以同比之混合溶液，在 50下之蒸氣壓。 四氯化碳莫耳分010020030040000.20.40.60.81甲苯莫耳分蒸氣壓 ,mmHg1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 純四氯化碳 甲苯的蒸 氣壓 四氯化碳 的蒸氣壓 總蒸氣壓 純甲苯圖二 想溶液的蒸氣壓圖 20圖三則表示，甲苯及四氯化碳以同比混合的混合物之沸點圖。以 60% 的甲苯及 40%的四氯化碳混合溶液明。在第一次蒸餾後，在 93的蒸氣中 （A） ，是由 41%的甲苯及 59%的四氯化碳組成，A 凝後所得到的 B 溶液其沸 點為
5、87，而在 87的蒸氣中 （C） ，甲苯只剩下 22%而四氯化碳則增加為 78%。 如此在斷蒸發，取其蒸氣凝所得溶液的反覆動作中，甲苯的莫耳百分比會減 少，而四氯化碳將愈趨近於 100%。 四氯化碳莫耳分707580859095100105110115020406080100 甲苯莫耳分溫100 80 60 40 20 0 蒸氣 液體 A C B E G D F圖三 想溶液的沸點圖 三、簡單蒸餾與分餾蒸餾三、簡單蒸餾與分餾蒸餾 蒸餾可分為簡單蒸餾與分餾蒸餾，簡單蒸餾之裝置圖如圖四，我們可藉由測 蒸氣的溫及收集液的體積得知蒸餾情形，然而簡單蒸餾有時無法完全純化分 物質。分餾蒸餾簡稱分餾其裝置圖如
6、圖五，此方法是在蒸餾管和凝管之間再 加一分餾管，此管柱中填滿玻璃小球等可以卻液體的物質。當蒸氣遇到管柱中 物質時先凝成水珠，之後再受熱成為蒸氣，如此在分餾管中通過一次，等於重 複進多次的簡單蒸餾，使蒸氣中高揮發性物質的比漸增，如此可以節時 間並提昇純。分辨分餾管柱的等級，可藉由下值評斷： 1. 板（Theoretical Plates） ：當蒸氣通過分餾管柱時，凝和再蒸發 的總次。板次愈多，蒸餾效果愈好。 2. HETP：分餾管柱中相當於一個板的高。HETP 愈小，蒸餾效果 愈好。 21圖四 簡單蒸餾裝置圖 圖五 分餾蒸餾裝置圖 蒸餾效果的判斷：蒸餾效果好壞可由溫與收集之分餾液體積作圖得知，如
7、 圖。圖-A 在溫明顯的直線上升明欲分餾的物在同溫下分別蒸餾 而出亦表示種組成之混合溶液完全分，分效果佳；而圖-B 漸進平緩的 曲線明在同一溫下有多種液體同時蒸餾出，表示種組成之混合溶液只有 部分被分，分效果佳。 22圖 分餾曲線圖 A. Complete separation B. Partial separation 實驗藥品：實驗藥品：Methanol (甲醇) 20ml、R.O. Water (純水) 20ml 實驗器材：實驗器材：加熱攪拌器、加熱包、變壓器、圓底燒瓶、攪拌子、溫計、三叉 夾、筒、凝管、分餾管、溫計座、三叉管、L 型管、橡皮水 管、夾磨砂口夾(14/20)口徑 實驗步驟
8、：實驗步驟： 一、簡單蒸餾法：一、簡單蒸餾法： 1. 取 10ml 甲醇(methanol）和 10ml 水，加入 100ml 圓底燒瓶內並加入攪拌子。 公磨砂口外側塗抹少許凡士。 2. 架設蒸餾裝置，如圖四，順序為加熱板加熱包圓底燒瓶夾小鐵夾三 叉管溫計插頭溫計凝管夾大鐵夾L型接收管水管(整個設 備需垂直)。 3. 架設好後給師檢查確定無誤，才開始加熱蒸餾。 4. 加熱速約為 1 滴/秒(3ml/mins)，當第一滴蒸餾液餾出時記溫，收集於 筒中，然後每隔 1ml 記一次溫，直到瓶內體積剩下約 5ml（或溫九 十幾時有三次溫變） 即停止蒸餾。關閉加熱器並戴手套將加熱包取出。 5. 將觀察記於
9、結果報告中，並記溫與蒸餾物體積，以電腦作圖。 二、分餾蒸餾法：二、分餾蒸餾法： 1. 取 10ml 甲醇和 10ml 水，加入 100ml 圓底燒瓶內並加入攪拌子。公磨砂口外 側塗抹少許凡士。 2. 架設分餾蒸餾裝置，如圖五，順序為加熱板加熱包圓底燒瓶夾小鐵夾 分餾管三叉管夾小鐵夾溫計插頭溫計凝管夾大鐵夾 L 型接收管水管(整個設備需垂直)。 3. 架設好後給師檢查確定無誤，才開始加熱蒸餾。 4. 加熱速約為 10-20 滴/mins，當第一滴蒸餾液餾出時記溫，收集於筒 中，然後每隔 1ml 記一次溫，分餾管有太多液體下，則低加熱速 ，直到瓶內體積剩下約 5ml（或溫九十幾時有三次溫變）即停止
10、 蒸餾。關閉加熱器並戴手套將加熱包取出。 5. 將觀察記於結果報告中，並記溫與蒸餾物體積，以電腦作圖。 Temperature, Temperature, Volume of Distillate Volume of Distillate 23注意事項：注意事項： 1. 加熱包的使用方法：電源變壓器加熱包，加熱包必須放在加熱攪拌器上， 否則會損毀實驗桌。 2. 加熱功可開至最大，以免發生危險。變壓器大約最大開到字 6-7 之間 即可。 3. 蒸餾出的液體需要放置於師指定的容器內，記蒸餾完攪拌子要用取出棒 取出，可倒入廢液桶內。 4. 架設蒸餾裝置須同組同學相互合作，並且注意玻璃器材的角，要顧此
11、失 彼，而將玻璃斷，要小心架設。 5. 卻水可開太大，否則接頭會脫。 6. 注意要燙傷及氣，需戴隔熱手套。磨砂玻璃接頭可塗一些凡士。 2425實驗紀及報告 實驗四實驗四 簡單蒸餾與分餾簡單蒸餾與分餾 組別：組別： 姓名：姓名： 日期：日期： 據紀：據紀： 紀每收集紀每收集 1ml 之蒸餾液的溫之蒸餾液的溫 蒸餾液體積（蒸餾液體積（mL） first 1 2 3 4 5 6 7 簡單蒸餾（）簡單蒸餾（） 分餾（）分餾（） 蒸餾液體積（蒸餾液體積（mL）8 9 10 11 12 13 14 15 簡單蒸餾（）簡單蒸餾（） 分餾（）分餾（） 問題與討：問題與討： 1.就上述實驗據，請分別對簡單蒸餾與分餾之結果作圖（蒸餾液體積與溫） ， 並比較解釋者之分效。 2.如果有一溶液在一定的溫下沸騰且完全蒸餾出，你能判定此溶液為純物質 嗎？並提出至少個由。 3.請解釋為何有加裝分餾管的分效比沒有分餾管的效的高。
