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1、 中华人民共和国国家环境保护标准中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 5852010 代替 GB 11897-89 水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法 Water quality - Determination of free chlorine and total chlorine - Titrimetric method using N, N-diethyl-1, 4-phenylenediamine 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2010-09-20 发布 发布发布环 境 保 护 部 环 境 保 护 部 2010-12-0
2、1 实施 目 次 前 言 . I 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.2 5 干扰和消除.2 6 试剂和材料.2 7 仪器和设备.4 8 样品.5 9 分析步骤.5 10 结果计算及表示.6 11 精密度和准确度.6 12 注意事项.7 附录A（规范性附录）一氯胺、二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定 .8 I前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法 ，保护环境，保障人体健康，规范水中游离氯和总氯的监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中游离氯和总氯的N,N-二乙基-1
3、,4-苯二胺滴定法。 本标准是对 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法（GB11897-89）的修订。 本标准首次发布于 1989 年，原标准起草单位：安徽省环境监测中心、中国预防医学科学院环境卫生监测所和安徽省芜湖环保监测中心站。 本次为第一次修订。 修订的主要内容如下： 修改了标准的适用范围； 增加了样品的保存方法； 增加了干扰和消除条款； 修改了缓冲溶液添加量； 增加了注意事项条款。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1989 年 12 月 25 日批准、发布的国家环境保护标准水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 （GB 11897
4、-89）废止。 本标准的附录 A 为规范性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：辽宁省环境监测中心、鞍山市环境监测中心、营口市环境监测中心、沈阳市环境监测中心、锦州市环境监测中心。 本标准环境保护部 2010 年 09 月 20 日批准。 本标准自 2010 年 12 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 I水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法 警告：汞盐属剧毒化学品，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。检测后的废液应做妥善的安全处理。 1 适用范围 本标准规定了测定水中游
5、离氯和总氯的滴定法。 本标准适用于工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中游离氯和总氯的测定。 本标准的检出限（以Cl2计）为0.02 mg/L，测定范围（以Cl2计）为0.08 mg/L5.0 mg/L。对于游离氯和总氯浓度超过方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 5750.10 生活饮用水标准检验方法 亚氯酸盐 GB/T 5750.11 生活饮用水标准检验方法 二氧化氯 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 游离氯 free chlorin
6、e 指以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。 3.2 化合氯 combined chlorine 指以氯胺和有机氯胺形式存在的氯。 3.3 总氯 total chlorine 指以“游离氯”或“化合氯” ，或两者共存形式存在的氯。 3.4 氯胺 chloramines 指按本方法测定的氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物（如：一氯胺，二氯胺，三氯化氮）和有机氮化合物的氯化衍生物。 游离氯和总氯的组成见表1。 1表1 名词及其组成 名词 组成 活性游离氯单质氯、次氯酸 游离氯（游离余氯） 潜在游离氯次氯酸盐 总氯（总余氯） 单质氯、次氯酸、次氯酸盐、氯胺 4 方法原理 4.1
7、游离氯测定 在pH为6.26.5条件下，游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。 4.2 总氯测定 在pH为6.26.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。 5 干扰和消除 5.1 其他氯化合物的干扰 二氧化氯对游离氯和总氯的测定产生干扰，亚氯酸盐对总氯的测定产生干扰。二氧化氯和亚氯酸盐可通过测定其浓度加以校正，其测定方法参见GB/T 5750.11和GB/T 5750.10。 高浓度的一氯胺对游离氯的测定产生干扰。可以通过加亚砷酸钠溶液（6.13）或
8、硫代乙酰胺溶液（6.13）消除一氯胺的干扰，一氯胺的测定按照附录A执行。 5.2 氧化锰和六价铬干扰的校正 氧化锰和六价铬会对测定产生干扰。通过测定氧化锰和六价铬的浓度可消除干扰，其测定方法见9.2。 5.3 其他氧化物的干扰 本方法在以下氧化剂存在的情况下有干扰：溴、碘、溴胺、碘胺、臭氧、过氧化氢、铬酸盐、氧化锰、六价铬、亚硝酸根、铜离子（Cu2+）和铁离子（Fe3+） 。其中Cu2+ （ 12。 8.2 样品保存 水样用冷藏箱运送，在实验室内4 、避光条件下保存，5 d 内测定。 9 分析步骤 9.1 试料的制备 取100 ml 样品作为试料V0。如总氯（Cl2）超过5mg/L，需取较小体
9、积样品，用水（6.1）稀释至100ml。 9.2 游离氯测定 在250 ml 锥形瓶中， 依次加入15.0 ml 磷酸盐缓冲溶液 （6.11） 、 5.0 ml DPD溶液 （6.12）和试样（9.1） ，混匀。立即用硫酸亚铁铵标准滴定液（6.9）滴定至无色为终点，记录滴定消耗溶液体积V3的毫升数。 对于含有氧化锰和六价铬的试样可通过测定两者含量消除其干扰。取100 ml 试料于250 ml 锥形瓶中，加入1.0 ml 亚砷酸钠溶液（6.13）或硫代乙酰胺溶液（6.13） ，混匀。再加入15.0 ml 磷酸盐缓冲液（6.11）和5.0 ml DPD溶液（6.12） ，立即用硫酸亚铁铵标准滴定液
10、 （6.9） 滴定， 溶液由粉红色滴至无色为终点， 测定氧化锰的干扰。 若有六价铬存在， 30 min 后，溶液颜色变成粉红色，继续滴定六价铬的干扰，使溶液由粉红色滴至无色为终点。记录滴定消耗溶液体积V5，相当于氧化锰和六价铬的干扰。若水样需稀释，应测定稀释后样品的氧化锰和六价铬干扰。 9.3 总氯测定 在250 ml锥形瓶中，依次加入15.0 ml 磷酸盐缓冲溶液（6.11） 、5.0 ml DPD溶液（6.12）和试料（9.1） ，加入1 g 碘化钾（6.4） ，混匀。2 min后，用硫酸亚铁铵标准滴定液（6.9）滴定至无色为终点。如在 2 min 内观察到粉红色再现，继续滴定至无色作为终点，记录滴定消耗溶液体积V4的毫升数。 对于含有氧化锰和六价铬的试料可通过测定其含量消除干扰，其测定方法见9.2。 510 结果计算及表示 10.1 游离氯的计算 水样中游离氯的质量浓度（以Cl2计） ，按照公式（3）进行计算。 335 2 0(-)(Cl ) =70.91V V VC（3） 式中： C3 硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度（以Cl2计） ，mmol/L； V0 实际水样体积，ml； V3 测定（9.2）中消
