《穿透式电子显微镜分析技术-大同大学材料工程学系》由会员分享，可在线阅读，更多相关《穿透式电子显微镜分析技术-大同大学材料工程学系（15页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、穿透式電子顯微鏡分析技術穿透式電子顯微鏡分析技術 一一 、實、實 驗驗 原原 理理 1.1 穿透式電子顯微鏡構造穿透式電子顯微鏡構造 穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope)的構造可分為光學系統、真空系 統和高壓電源控制系統三大部分。光學系統是穿透式電子顯微鏡的主體，其構造如圖 1.1，包 括電子槍、電磁透鏡、像差補償器、螢幕、照相機等，各部位之功能敘述如下: 1. 電子槍(Electron Gun) ： 由高壓電源控制系統提供高電壓 (200kV) ， 產生電子束當做光源 。 2. 陽極(Anode)：吸引電子槍之熱電子形成電子束，並且接地。 3.
2、 第一聚光透鏡(Condenser 1)：控制電子束大小(Spot Size)。 4. 第二聚光透鏡(Condenser 2)：控制輝度(Illumination)。 5. 聚束光欄(Condenser Aperture)：控制電子的角度，並除去高角度電子。 6. 物鏡(Objective Lens)：聚焦。 7. 像差補償器(Stigmator)：調整電磁透鏡之磁場，用以校正散光像差(Astigmatism)。 8. 第一中間透鏡(Intermediate Lens 1)：調整影像(Image)和繞射(Diffraction)的放大倍率。 9. 第二中間透鏡(Intermediate Len
3、s 2)：用以切換影像或繞射。 10. 投影透鏡(Projector Lens)：控制最後之放大倍率。 11. 快門(Shutter)、螢幕(Screen)、曝光計(Exposure Meter)、相機(Camera)。 1.2 電子槍電子槍 電子槍為電子顯微鏡的光源，電子槍包括燈絲(陰極)做為電子源和加速電子之陽極，可 分為熱游離電子槍 (Thermionic Electron Gun)和場發射電子槍(Field Emission Gun)兩種，分 別介紹如下： 1.2.1 熱游離電子槍熱游離電子槍 大部分的穿透式電子顯微鏡使用此型電子槍，其構造如圖 1.2。當燈絲被加熱到白熱化時 即放出熱
4、電子(Thermionic Electrons)，熱電子在 Wehnelt 圓柱體(Wehnelt Cylinder)孔正下方 附近節縮成最小斷面積，C 點稱為電子束最小交迭點(Cross-over Point)。熱電子被施加於陽 極的高電壓(200kV)加速而進入第一聚光透鏡。 對於電子槍，我們可藉由以下三個參數而加以控制:(I) 燈絲電流(Filament Current)，(2) Wehnelt 圓柱體偏壓(Wehlelt Cylinder Bias)，(3) 加速電壓(Accelerating Voltage)。 1.2.1a 燈絲電流燈絲電流 燈絲電流的大小決定燈絲溫度的高低而影響熱
5、電子的放射量。隨著電流增加，熱電子的 放射量也愈多，熱電子流也愈大。最後，熱電子的放射量達到飽和(Saturation)，即使燈絲溫 度繼續上升，熱電子的放射量亦不變。如圖 1.3 所示。燈絲電流的控制相當重要，因為它直 接影響燈絲的壽命。 1.2.1b Wehnelt 圓柱盤偏壓圓柱盤偏壓 Wehnelt 圓柱體偏壓控制熱電子流的大小和燈絲上可放射熱電子的面積之大小。降低偏 壓可減少電子束所造成的損害，增加偏壓則可觀察較厚的試片。 1.2.1c 加速電壓加速電壓 當提升工作電壓時，是從低壓的 20kV 或 40kV 漸漸升至 200kV(視機型而定)。加速電壓 的選擇是由試片的種類和厚度決定
6、。電壓愈高，電子的能量愈高，可穿透較厚的試片，缺點 是會使得對比(Contrast)降低。常用的熱游離電子槍有兩種，燈絲分別為 V 字形的鎢(W)和針 尖狀的六硼化鑭(LaB6)，如圖 1.4 所示。燈絲需加熱至高溫，電子才能獲得足夠的能量而脫 離出來，如圖 1.5 所示。其電流密度 Jc與發射溫度 T 及功函數 f 之關係如 Richardson 定律表 示： JcAcT2exp(-/kT) (A/cm2sr) Ac是常數與材料有關。鎢的功函數是 4.6eV，LaB6是 2.4eV。熱游離電子槍的缺點是電流低、 電子束面積大、輝度小。 另一種熱游離式的 Schottky Emmiter 電子
7、槍，鎢針表面鍍一層 ZrO2。當溫度在 1800K， 外加電壓為 48kV，使得電位能障降低，電子很容易以熱能克服電位能陣，此即 Schottky 效 應，其位能變化如圖 1.4。此種電子槍因為鎢針表面有氧化層保護，具有電流穩定性高、輝度 大、不易受外在之電磁場及振動的影響等優點。三種熱游離電子槍的性質比較列於表 I。 1.2.2 場發射電子槍場發射電子槍 場發射電子槍是利用很大的電場，使得電位能陣變得很小，電子藉由隧道效應(Tunneling Effect)直接脫離固體表面，如圖 1.5 所示。場發射電子槍構造如圖 1.6，針尖由單晶的鎢絲製 成，方向為111或310，針尖曲率半徑(r)約
8、1001000 埃，只要加上一很小的電壓即可使電 場高達 107V/cm。 表 I：電子槍性能比較 熱游離槍 場發射槍 電子槍型態 鎢絲 LaB6 ZrO2/W 熱式 冷式 輝度(200kV) A/cm2sr 106 107 5108 2108 108-109 do 尺寸 20m 10m 15nm 20nm 3-10nm 壽命 100 200 1000 1000 1000 操作溫度(小時) 2700 1800 1800 1800 RT 真空(Pa) 10-4 10-5 10-7 10-5 10-8 功函數(eV) 4.5 2.7 2.8 4.7(100) 4.35(310) 能量分佈(eV)
9、1-3 1-2 0.3 0.5 0.2 1.3 電磁透鏡電磁透鏡 電磁透鏡(Electromagnetic Lens)的功用，是聚集電子束而產生放大作用。其基本構造如 圖 1.7。基本上，電磁透鏡是由線圈纏繞在光軸(Optical Axis)周圍而組成，這些線圈可形成均勻且對稱的磁場。實際上的應用，磁場必須由軛狀鐵(Iron Yoke)和極片(Pole Piece)加以控 制，以使得電磁透鏡的作用與 “薄鏡(Thin Lens)”相同。 偏離光軸的電子在電磁透鏡中的路徑為螺旋狀，如圖 1.8。當電子沿著光軸行進，如果電 子正好在光軸上(路徑為 A.A)，則不會受磁場影響而偏離原來的行進方向。然
10、而，偏離光 軸的電子 ， 在同時垂直於電子速度 v 和磁場 B 的方向上 ， 受力為 e(B*v) ， 力的大小是 evBsin 。 因此電子進入磁場後即受力 e(B*v)而被拉向光軸，因而形成收斂的現象，如圖 1.8(c)。實際 上電子的路徑是呈螺旋狀，如圖 1.8(b)，因此影像不但會翻轉而且也會以光軸旋轉某一角度 而呈像在螢幕上。 1.4 透鏡像差透鏡像差 透鏡像差(Lens Aberrations)在電子顯微鏡和光學顯微鏡均是相當重要的問題。光學顯微 鏡可藉由透鏡組合的設計而達到校正，然而電子額微鏡是無法以透鏡組合的方法來校正。以 下 依 序 介 紹 球 體 像 差 (Spherica
11、l Aberration) 、 色 像 差 (Chromatic Aberration) 、 散 光 (Astigmatism)和扭曲(Distortion)。 1.4.1 球體像差球體像差 球體像差為透鏡中最主要的缺陷，不易校正。其成因在於透鏡各部位之折射率不同，如 圖 1.9(a)所示，電子自光軸 P 點離開，分別聚焦於 P點和 P“點，在影像平面(Image Plane) 上形成一個圓盤狀影像，其半徑為 rs，Cs為球體像差常數， 為電子行進方向與光軸間之角 度。公式為： rsCs3 所有的透鏡均無法避兔球體像差，但可使用球體像差常數較小之透鏡來降低此效應。 1.4.2 色像差色像差 色
12、像差的成因在於不同波長的電子通過透鏡後聚焦在光軸上的不同位置，如圖 1.9(b)所 示。rc為影像半徑，Cc透鏡色像差常數，E 是能量損失，則公式為： rcCc(E/E) 色像差是由電子能量不同所造成，最好的辦法是用單一波長之電子。但是，電子撞擊試 片損失能量而有能量散布(Energy spread)，待通過物鏡和投影透鏡時即又產生色像差。因此， 色像差亦無法避免。可採用較薄之試片或是提高加速電壓來校正。 1.4.3 散光散光 散光的成因是透鏡具有不同的焦距(此為物鏡磁場不對稱造成)，與電子的路徑平面(plane of ray paths)有關，如圖 1.9(c)所示。兩組電子束 A、B 分別
13、走不同的路徑，而各自聚焦於 PA、 PB。由於焦點不同，形成了圓盤狀影像，其半徑為 rA，fA為最大焦距差。關係式如下： rAfA 散光可用像差補償器產生與散光像差大小相同、方向相反的像差校正。目前之電子顯微 鏡其聚光透鏡及物鏡各有一組散光像差補償器。 1.4.4 扭曲扭曲 扭曲也是因透鏡不完美所造成，常見的扭曲影像如圖 1.10(b)的酒桶形(Barrel)扭曲和圖 1.10(c)的針墊形(Pincushion)扭曲。 1.4.5 解析度解析度 解析度(Resolution)為某物體上之兩點經過透鏡成像後，在可以清楚的分辨兩點之影像的 條件下，兩點的最小距離即為解析度。根據 Rayleigh
14、 準則(Rayleigh Criterion)： rd0.61/ rd為繞射像差(Diffraction Aberration)，即解析度。 為電子波長。圖 1.11 說明影像解析情形。 圖 1.11(a)為 S1、S2兩點形成繞射影像之過程。圖 1.11(b)，當兩點相距夠遠時，即可形成可 解析影像。圖 1.11(c)，影像正好為可解析，此時影像已有重疊現象。圖 1.11(d)，兩點間距離 小於解析度，而影像重疊。圖 1.11(e)，Rayleigh 準則在影像正好為可解析時，說明影像中央 的繞射強度為最大值的 0.81 倍。繞射像差和透鏡本身的球體像差、色像差、散光對解析度均 有相當程度的
15、不良影響。欲提升解析度，可由減小球體像差常數和電子波長著手。 圖 1.1：電子顯微鏡基本結構。 圖 1.2：熱游離電子槍。電子由燈絲 F 處加速通過陽極(Anode)孔。C 點為電子槍聚焦作用產 生之最小焦迭點(Cross-over Point)。 圖 1.3：鎢燈絲的飽和曲線。(A)增加燈絲電流對於電子放射量之影響，(B)增加燈絲電流對於 樣品電流之影響。 圖 1.4：LaB6燈絲電子槍。 圖 1.5：電子克服功函數而脫離表面之關係圖。場發射效應電子可直接穿透能障而無須如熱 游離式或 Schottky 效應般地克服能障才能脫離表面。 圖 1.6：場發射鎢絲針尖之掃描電子顯微鏡及場發射電子槍結
16、構圖。 圖 1.7：(a)由簡單電磁鐵產生之磁場，(b)由軛狀鐵(Iron Yoke)和極片(Pole Piece)加以控制的 小磁鏡產生之磁場。 圖 1.10：一般光學系統影像扭曲情形，特別是在低放大倍率下。正方格(a)會扭曲成(b)的酒桶 形(Barrel)和(c)的針墊形(pincushion)。 圖 1.11：(a)S1、S2兩點透過對物透鏡光欄(角度)繞射形成之虛圓盤影像，(b)清楚之虛圓盤 影像解析，(c)剛剛好解析，(d)無解析，(e)為(c)的相對於 Rayleigh 準則之圖形，其中心最高 強度為 0.81I。 二、二、TEM 試試 片片 製製 備備 優良的試片製備為產生優良影像的前提，TEM 試片為使電子束順利穿透，其厚度需加以 適當地減薄，減薄的程度與加速電壓、解析度需求、材料種類及所感興趣的特質等有關。試 片製備可分為二階段，第一階段先製成直徑 3 毫米、厚約 100 微米的薄片，第二階段則將其 減薄至電子
