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1、GB/T 20569-2006稻谷储存品质判定规则 标准修订编制说明标准编制小组标准编制小组2017 年年 6 月月 10 日日中华人民共和国国家标准稻谷储存品质判定规则修订稿编制说明1 项目来源项目来源稻谷储存品质判定规则 （GB/T 20569-2006）国家标准修订项目，于2012 年由国家粮食局提出、经国家标准化管理委员会立项批准，并于同年下达了标准的制修订计划，标准的制修订工作由国家粮食局标准质量中心（全国粮油标准化技术委员会粮油储藏及物流技术工作组）牵头负责，河南工业大学、大连市粮食局粮油检验监测站、国家粮食局科学研究院、成都储藏研究所等为主要起草单位，吉林省粮油卫生检验监测站、黑
2、龙江省粮油卫生检验监测站、江苏省粮油卫生检验监测站、湖北省粮油卫生检验监测站、湖南省粮油卫生检验监测站、广西壮族自治区粮油卫生检验监测站、重庆市粮油卫生检验监测站等全国主要粮食产区粮油质检站共同参与完成。2 项目背景项目背景游离脂肪酸是包括稻谷在内的粮食及其加工制品中脂肪氧化分解产生的。大量的科学实验结果表明，随着储藏时间、储藏环境温度以及加工方式的变化，粮食及其加工制品中游离脂肪酸的含量均发生显著变化。粮食及其加工制品中的游离脂肪酸以脂肪酸值表示，即中和 100g 粮食及其加工制品中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数。由于脂肪酸值与储粮品质有很好的相关性，因此，国内一直以来都以脂肪酸值的大
3、小作为粮食及其加工制品储存品质劣变的灵敏指标。同时，因脂肪酸值与食品的蒸煮品尝评分有良好的相关性，在各级储备粮食品质状况监管过程中，也将其作为一项比较灵敏、直观的检验指标，对粮食及其加工制品储存品质的变化进行客观评价。表 1 不同储藏条件稻谷脂肪酸值变化储藏月数 （个）15模拟环境 储藏空调准低温 模拟环境储藏洞库储存环境 储藏35模拟环境 储藏012.212.212.212.2310.110.411.310.7712.814.612.227.21014.316.313.835.51218.517.816.045.31515.916.913.345.61917.922.521.7/2217.3
4、19.616.2/2416.221.017.6/2718.521.819.6/3118.325.022.3/注：脂肪酸值单位为 mg KOH/100g。下同。表 2 玉米中脂肪酸值随储藏温度、时间的变化趋势5101520252525 样品名称 10d20d30d40d50d60d70d东单 8031.230.932.234.334.336.737.2丹玉 40527.127.828.229.631.532.133.3良玉 6933.834.534.638.040.140.942.0金龙 1 号37.237.440.940.441.543.544.2表 3 小麦粉中脂肪酸含量随储存时间的变化规律
5、样品编号123周次测定日期 （月日）重复 1重复 2重复 1重复 2重复 1重复 2三份样品 总平均值15.920.220.320.921.120.019.620.425.1526.827.126.426.626.026.026.535.2231.931.230.431.232.432.331.645.2936.636.035.636.037.036.636.356.539.238.839.339.039.839.039.266.1340.940.740.040.440.641.040.676.2044.944.044.744.944.444.044.586.2647.947.848.848.
6、449.248.848.597.452.653.053.753.454.654.053.6107.1057.657.256.656.055.755.356.4117.1870.069.271.071.469.669.070.0127.2471.470.570.371.870.670.270.8137.3076.677.075.875.474.073.675.4148.680.480.480.079.681.280.880.4158.1486.486.186.985.689.682.986.3168.2188.790.190.987.989.689.289.4178.2891.290.489.2
7、92.490.691.090.8189.697.295.294.298.296.496.096.2199.1399.599.398.4100.496.9101.999.4209.21100.6104.6101.9101.3102.5102.1102.2表 4 不同等级小麦粉中脂肪酸含量随储存时间的变化规律脂肪酸值含量 储存时间（d） 特一粉特二粉标准粉3640.039.841.14141.241.743.24642.743.645.05144.145.446.95645.846.548.96146.448.051.06649.049.553.07150.651.456.07652.353.45
8、9.28153.054.062.88655.856.865.89157.559.669.79759.260.873.510260.866.078.610762.469.283.4表 5 不同粉碎方式测定玉米脂肪酸值的结果比对样品粉碎设备 样品编号 保水实验磨旋风实验磨128.339.3224.737.7328.936.5432.538.6531.344.3628.836.5731.639.1839.543.0929.037.21031.136.4在中华人民共和国国家标准稻谷储存品质判定规则 （GB/T 20569-2006）中，确定了不同类型稻谷的储存品质判定指标，并对相关判定指标的测定方法作
9、了详细规定。根据稻谷的色泽、气味、脂肪酸值和品尝评分值，将稻谷分为宜存、轻度不宜存和重度不宜存三类。其中，仅以脂肪酸值（KOH/干基）/（mg/100g）为评价指标，籼稻谷宜存、轻度不宜存和重度不宜存的品质指标限值分别为30.0、37.0 和37.0，粳稻谷宜存、轻度不宜存和重度不宜存的品质指标限值分别为25.0、35.0 和35.0。但是，在实际工作过程中，由于包括稻谷在内的粮食及其加工制品中的脂肪酸值易受储存环境条件及测定条件的影响，如环境温度、样品粉碎细度、提取时间、CO2，以及滴定操作方法等，加之粮食本身具有一定颜色，都可能掩盖酚酞作为指示剂在滴定终点形成的粉红色，对滴定终点的准确判断
10、造成干扰，导致脂肪酸测定的结果出现偏差。因此，为了科学地指导稻谷的储存和适时轮换，很有必要对稻谷储存品质判定规则 （GB/T 20569-2006）中脂肪酸值这一判定指标的测定方法、结果准确性的影响因素进行更进一步的研究探讨和规范，把好稻谷储存的入库检验关，为后期的储备打下良好的基础，同时，也为稻谷的科学储备、适时轮换提供科学依据。为此，在国家粮食局标准质量中心（全国粮油标准化技术委员会粮油储藏及物流技术工作组）的指导下，由河南工业大学协调组织相关科研院所和全国主要粮食产区粮油质检站共同参与，对稻谷脂肪酸值测定的影响因素进行研究和探讨，以期为脂肪酸值的准确测定和脂肪酸值测定方法的优化提供理论依
11、据，并为稻谷中脂肪酸值仪器测定方法的研究和稻谷储存品质判定新指标的确定提供科学参考。3 主要工作过程主要工作过程目前，关于脂肪酸值的测定除了国标法采用滴定法外，还由诸如比色法、色谱法、傅里叶变换经红外漫反射光谱法等。国标法中对脂肪酸值的测定由着严格详细的规定，测定结果的准确性和重现性均较高，但是测定步骤比较繁琐，且在实际工作中，脂肪酸值测定结果的准确性还会受到多种因素的影响。近红外等仪器测定方法具有诸多优点，但是仪器价格比较昂贵，且测定结果的准确性受化学计量学方法建立的标准样品光谱特征与测定成分含量之间数学模型稳定性影响，在实际工作中的应用和推广还需要大量工作开展。因此， 稻谷储存品质判定规则
12、 （GB/T 20569-2006）标准制修订项目组通过开展文献整理与研究、科学实验等工作，对近年来脂肪酸值测定方法的研究结果进行系统梳理与总结，并对目前现行的相关国家标准、行业标准作比对研究，就该标准的制修订进行研讨，最终提出本标准制修订的工作建议，上报稻谷储存品质判定规则 （GB/T 20569-XXXX）标准制修订的征求意见稿。3.1 脂肪酸值测定的影响因素研究（1）待测样品粗细度对脂肪酸值测定的影响采用不同的粉碎设备对待测稻谷样品进行粉碎处理，待测样品的粉碎细度不同，在相同的提取时间内，用同一种无水乙醇对不同细度的试样进行提取，脂肪酸含量的测定存在明显差异。这表明待测样品的粗细度对脂肪
13、酸值的测定结果有显著影响。杨军等（2004）采用不同的粉碎设备对待测稻谷样品进行粉碎处理，在相同的条件下测定不同待测样品的脂肪酸值，结果发现，待测样品的细度越高，游离脂肪酸的提取效果约好，测定的脂肪酸值越高。这一研究结果与张明等（2004）一致。这是因为脂肪酸在稻谷中的分布并不均匀。因此，要求待测样品粉碎后一定要合并筛上物和筛下物进行测定。然而，进一步的研究还发现，粉碎设备的磨温变化在制备单个样品的 1min-2min 范围内，对脂肪酸值测定结果的影响并不明显，但是不同类型粉碎设备（水分磨和锤片式粉碎磨）对待测样品进行粉碎处理后，脂肪酸值的测定结果是存在显著差异的。表 6 稻谷待测样品粉碎粗细
14、度对脂肪酸值测定的影响粉碎磨1 号磨2 号磨3100 磨粉碎次数待测样 粉碎过筛情况脂肪酸值待测样 粉碎过筛情况脂肪酸值待测样 粉碎过筛情况脂肪酸值165.3651.571.4953.597.2260.0 285.3055.183.3554.3/392.7159.487.8557.7/综上所述，粉碎机克服待测样品的应力对其进行粉碎的过程中，会伴随气流的扰动、能量的消耗和物料的破碎，进而造成待测样品的水分散失和氧化加速，导致脂肪酸值测定结果偏大。因此，在稻谷脂肪酸值测定过程中，对待测样品的粉碎处理应严格按照稻谷储存品质判定规则 （GB/T 20569-2006）中规定的技术规程操作，粉碎一次达到
15、测试样品粗细度的要求；不同的待测样粉碎处理应留有相对合理的时间间隔，对磨膛做适当的降温处理，尽可能地避免待测样品在粉碎处理过程中温度过快升高。（2）温度变化对脂肪酸值测定的影响赵国飞等（2011）研究了环境温度变化对稻谷脂肪酸值测定结果的影响，在环境、无 CO2蒸馏水和无水乙醇温度分别控制在 10、15、20、25、30的条件下对两种稻谷样品的脂肪酸值进行测定，研究结果发现，随着温度的升高，两个稻谷样品的脂肪酸值均呈现上升趋势；在设定的温度范围内，1号稻谷样品的脂肪酸值上升的平均速率为 1.88（KOH/干基）/（mg/100g） ，1 号稻谷样品的脂肪酸值上升的平均速率为 1.98（KOH/
16、干基）/（mg/100g） 。这一结果表明，在较高温度条件下测定稻谷的脂肪酸值大，低温条件下测定的稻谷脂肪酸值小，环境温度变化对脂肪酸值的测定结果影响显著。张晓玲等（2011） 、苏蕊雨等（2009）的研究结果也均显示出随着环境温度的增加，试样脂肪酸值测定结果增大。但赵国飞等（2011）的进一步研究结果表明，在设定的 10-30条件下，环境和无 CO2蒸馏水的温度变化对稻谷脂肪酸值的测定经影响不明显，无水乙醇的温度变化对测定结果影响显著。分析原因认为：（1）环境温度升高虽然可能导致待测样品在粉碎过程中发生迅速氧化，导致脂肪酸值增加，但在国标法规定的测定温度范围内，温度变化范围有限，且测定的时间相对比较有限，对脂肪酸值的测定结果影响不是很明显；（2）稻谷脂肪酸值测定的标液和滤液均使用高浓度的乙醇，乙醇又是极易挥发的溶液，因此，环境温度的升高，会导致在过滤过程中无水乙醇挥发速度加快，造成滤液浓度增大；（3）温度升高，还会导致 KOH-乙醇溶液体积膨胀后浓度降低，进而造成消耗标准滴定溶液的体积增大。表 7 环境
