感应耦合等离子体刻蚀p2g

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1、感应耦合等离子体刻蚀p2G aN的表面特性3吕 玲龚 欣 郝 跃(西安电子科技大学微电子学院,宽禁带半导体材料与器件教育部重点实验室,西安 710071)(2007年3月31日收到;2007年6月21日收到修改稿)研究了p2GaN材料经感应耦合等离子体(ICP)刻蚀后的表面特性,并用不同的方法对刻蚀表面进行处理.利用原子力显微镜(AFM)和X射线光电子能谱(XPS)对刻蚀样品进行分析,并在样品表面制作NiAu电极,进行欧姆接触特性的测试.实验结果表明了NaOH溶液处理表面对改善材料表面和欧姆接触特性是比较有效的.关键词: GaN ,感应耦合等离子刻蚀,表面处理,欧姆接触PACC: 7280E,

2、 61703 国家重点基础研究发展计划(973)项目(批准号:51327020301)资助的课题.E2mail : lvling-0306 11引言GaN是一种宽禁带的半导体材料.由于其优异的物理特性,如大的热导率和介电常数,高的电子饱 和速度,以及稳定的化学性质,在微电子和光电子器 件领域中有很大的应用前景.特别是p2GaN掺杂取 得突破性进展后,GaN薄膜材料开始被用于短波长 的发光器件、 紫外探测器、 大功率微波器件和高温电子器件的制备中.氮化物基异质结双极晶体管 (HBT)由于 2V氮化物材料的内在特性及HBT器件的线性度被认为是高温大功率应用的理想器件. 采用 的 是n+2AlGaN

3、p2GaNn2GaN的 结 构,这 里p2GaN是作为基区.为了实现基区的欧姆接触,通过ICP刻蚀来刻出基区接触台面,刻蚀表面质量直接 影响欧姆接触和器件的电学特性,所以研究p2GaN 干法刻蚀损伤的去除或者说修复是很重要的. 在HBT制造工艺过程中,可以通过感应耦合等 离子体(ICP)刻蚀条件的优化来降低刻蚀造成的损伤1.另外大量的研究表明,GaN材料系的欧姆接触 与材料的表面状态密切相关.已经通过对n2GaN表 面处理实现低的欧姆接触2.国际上也已经提出了 用K OH3、 王水(aqua2regia)4、(NH)4S25等多种处理方法,都实现较低的接触电阻率. Tripathy6报道 了采

4、用N2气氛750800 快速热退火能改善刻蚀表面的GaN比及材料的光学特性.但是,目前仍没有一种成熟的方法可以很好解决这一问题.本文着 重研究经过ICP刻蚀后的材料表面特性,以及不同 的表面处理方法对p2GaN表面形态的影响,同时研 究处理后的材料其欧姆接触的效果.21 实 验本文研究所采用的GaN材料由金属有机物化 学气相淀积技术(MOCVD)生长获得:在(0001)晶面 的蓝宝石衬底上依次生长了20 nm的低温GaN缓冲 层,900 nm厚的非掺杂GaN以及360 nm的p型GaN.生长中分别以三甲基镓(TMG)和氨气作为Ga 和N的源,用H2作为载气. Mg作为p型掺杂剂,采用双环戊二烯

5、镁(Cp2Mg) .由于Mg的电离能比较大 (约为117 meV) ,生长完毕后,样品在N2气氛760下退火以激活杂质.常温下对样品进行Hall测试, 得到材料的方块电阻RS为1147105,电阻率为5129cm ,p型载流子浓度为11491017cm- 3,迁移 率为7193 cm2V- 1s- 1. 研究中所用的ICP刻蚀机是真空进片不锈钢反 应室系统.等离子体由反应室上部的感应功率源产 生,该功率源与一个工作在13156 MHz的1 kW的射 频发生器相连;离子能量通过在样片上加一个射频 偏压(13156 MHz)获得,如图1. Cl2作为主要反应气体,N2为辅助气体.在低的反应室压力及

6、一定的偏置电压下,等离子体以较低的离子能量从产生区域第57卷 第2期2008年2月 100023290200857(02)1128205物 理 学 报 ACTA PHYSICA SINICAVol.57 ,No.2 ,February ,2008 2008 Chin. Phys. Soc.图1 ICP反应室示意图扩散并漂移到样片表面,与样片同时发生物理轰击溅蚀和化学反应腐蚀两种作用,以达到刻蚀样片的作用.在众多的刻蚀技术中,ICP刻蚀技术具有可以在低压强下获得高密度等离子体、 等离子体密度和离子轰击能量单独可控等显著的优点,相比于其他干法刻蚀技术更容易获得好的刻蚀结果.对样品进行ICP刻蚀,刻

7、蚀条件为ICP功率300W , RF功率40 W ,反应室压力为1 Pa ,Cl2和N2流量分别为30和10 cm3min.将刻蚀后样品分别进行表面处理:1)在煮沸的011 molNaOH溶液中处理2 min; 2)氮 气 氛 围 中900快 速 退 火30 s;3)在样品上先生长一层SiO2,再氮气氛围950退火1 min ,最后BOE去除氧化层7.本文中采用ULVAC VPC21100真空淀积系统蒸发200 nm的SiO2,反应室真空度为11810- 3Pa ,蒸发速率为012013 nm.在淀积金属NiAu (200 nm200 nm)之 前,依次在丙酮和乙醇溶液中超声,再用去离子水清

8、洗以及N2吹干.最后,在大气中550 退火10 min.用参数分析仪(HP4156B)来测得I2V特性曲线.31 结果与分析图2为ICP刻蚀前(a)、 后(b)样品表面形貌的 原子力显微镜(AFM)三维照片,扫描面积为1m1m.未刻蚀GaN表面的均方根粗糙度为01211 nm. 刻蚀 之 后 的 表 面 均 方 根 粗 糙 度 明 显 增 大,为01437 nm.从图2中可以看出,在高能离子的轰击下 被刻蚀材料不平整度明显增大.刻蚀引起的非有意 掺杂、 化学键的断裂产生的点缺陷、 反应产物或掩膜 刻蚀产物玷污8等等都使已刻蚀p型GaN材料欧姆 接触质量受到严重影响,导致器件物理特性和电特性变差

9、.图2 刻蚀前(a) ,后(b)样品表面形貌的AFM三维照片 A,B分别表示图(a)和(b)中材料表面各处的高度在z方向的分布ICP刻蚀是物理溅射和化学反应相结合的一个 很复杂的过程.下面是Cl基等离子体刻蚀GaN材料的反应方程:GaNGa3+ N3,(1)N3+ N3N2,(2)Ga3+xClGaClx.(3)第一步中,材料表面的GaN键在离子轰击下 破裂,产生活性的Ga和N原子.第二步中N原子相互结合形成容易析出N2.第三步中Ga原子和Cl离子生成易挥发的GaCl2或GaCl3.众所周知,在刻蚀过的n2GaN表面制作欧姆接触,接触电阻率会明显 的改善,这是由于表面附近大量N空位的形成,从

10、反应式中也可以看出.但是这对p型材料的欧姆接 触是很不利的,N空位相当于施主,会补偿一部分受主载流子浓度,导致刻蚀表面欧姆接触质量大大的 下降.92112期吕 玲等:感应耦合等离子体刻蚀p2GaN的表面特性表1是X射线光电子能谱(XPS)分析刻蚀前后材料的表面状态.刻蚀之后C ,O都有少许的下降,GaN比明显增大.未刻蚀表面C ,O玷污比较严重, 导致了欧姆接触也不能达到低的接触电阻率.刻蚀 之后材料表面C ,O含量虽然减小,但是表面粗糙度 增大、 有反应产物或掩膜刻蚀产物玷污则大大降低 了欧姆接触特性. GaN比例增大,表明刻蚀之后有 更多的N空位产生,对p型材料的欧姆接触也是很 不利的.表

11、1 XPS测得样品表面Ga ,N ,C,O的原子百分比含量,以及GaN元素化学比未刻蚀刻蚀后Ga3412539141N2216721187C2412822152O1818016120GaN1151111802图3 刻蚀前后p2GaN的NiAu电极的I2V特性曲线图3为刻蚀前后p2GaN的NiAu欧姆接触对 比,可以看出欧姆接触有明显退化,这和我们上面得 出的结论是一致的.N空位大量形成,补偿一部分受 主载流子浓度;刻蚀之后表面的不平整,表面刻蚀反 应物的玷污,以及一些缺陷的产生等等,都会在金属 电极和GaN材料之间形成一个附加的势垒.根据Hattori的理论分析,肖特基势垒高度(SBH)B可以

12、表示为9qB=q0+4kT h(2m)12,(4)式中为污染层厚度,为隧道势垒,h为普朗克常 量,k为波尔兹曼常数.q0为理想情况下没有绝缘层时的势垒高度.后一项表明肖特基势垒高度随绝缘层厚度的增大而增大.从图4中可以看出,以下三种处理方法都能使 刻蚀后表面的欧姆接触特性得到改善.图4 表面处理后p2GaN刻蚀表面NiAu电极的I2V特性曲线 (1)刻蚀之后;(2)NaOH处理;(3)900 快速热退火;(4)生长SiO21)用煮沸的NaOH溶液处理2 min ,可以将表面 损伤层(约40 nm厚10 ,11)腐蚀掉,使欧姆接触面实现平整化.这是因为ICP刻蚀使表面损伤,表面上层 的晶格缺陷比

13、较严重,湿法刻蚀优先发生在化学键 破坏的表层. NaOH溶液也同样具有有效去除氧化 层的作用,降低了肖特基势垒高度,所以改善了欧姆 接触特性.2)在氮气氛围中快速退火,通过XPS和光致发 光(PL)谱分析证明:可以有效去除O沾污;并且使 损伤层发生晶格重组,改变了Ga ,N比例12.但是从 图4中看出,氮气快速退火后,材料欧姆接触性能并 没有显著的改善.这是因为在退火过程中,材料表面玷污的扩散引起了很多的寄生效应.文献13表明随 着退火时间的延长,更多的C杂质进入材料体内.3)我们采用ULVAC VPC21100真空淀积系统在 刻蚀样品表面蒸发了200 nm厚的SiO2,反应室真空度为1181

14、0- 3Pa ,蒸发速率为012013 nm.然后在950,N2气氛下退火1 min ,然后再用BOE去除氧化层.由于退火过程中SiO2会吸收GaN表面处的Ga原子从而在材料表面引入呈现受主性质的Ga空 位,降低了Ga ,N的比例.而且Ga空位随着退火的 进行会扩散到表面以下的p2GaN区域,从而增加了 空穴浓度,提高了p型电导,同时也实现上述所说的晶格重组.但是这种方法比较复杂,工艺步骤比较 多,会引入别的杂质等等,所以效果不是很明显.0311物 理 学 报57卷通过I2V特性可以得出:用NaOH溶液处理的效果最好,主要是因为去除了表面氧化层,腐蚀了损 伤层,实现表面平整.这对欧姆接触性能改

15、善有重要 作用.另外,退火和SiO2处理的机制比较复杂,该过程会引入另外的杂质、 缺陷向材料内部进一步的扩 散等等,都会影响到欧姆接触特性的改善.41 结 论本文主要研究了刻蚀后的p2GaN表面特性,通 过AFM和XPS表面分析手段对其进行分析.得出以下结论:刻蚀后表面粗糙度明显增大; GaN比例增大.制作NiAu电极后测得I2V特性,显示刻蚀后表 面欧姆接触特性有了很大的下降. 通过对刻蚀表面的三种不同处理方法,接触特 性都得到很大的改善:1) NaOH溶液处理去除了刻 蚀损伤层,实现表面平整化,同时也去除氧化层,降低了SBH;2)退火可以有效去除O沾污;并且使损伤 层发生晶格重组,改变了G

16、a ,N比例;3) SiO2处理法,材料表面引入呈现受主性质的Ga空位,有利于p2GaN欧姆接触的形成.其中NaOH溶液处理是最 有效的,但欧姆接触特性都只是部分的恢复.1lm YH, ParkJ S, Hahn YBet al2000J.Vac.Sci.Technol. A18 21692Lee J M, Chang K M, K im S Wet al2000J.Appl.Phys. 8776673Sun J , Richert KA , RedwingJ Met al2000Appl.Phys.Lett. 764154K imJ K, Lee J L , Lee J Wet al1998Appl.Phys.Lett. 73 29535Huh C, K im S W, K im HMet al2001Appl.Ph