丙酮质量分数不确定度评定

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1、化学试剂 丙酮中丙酮、甲醇、水质量分数的测量不确定度评定一、测定方法 以 GB/686-2008化学试剂 丙酮标准中用气相色谱面积归一法测定丙酮、甲醇、水 分质量分数的测量不确定评定。 统计 8 份检验报告，丙酮中均含有水分、甲醇，8 批产品中乙醇均未检出，故本评定 实例假设丙酮中仅含有水分和甲醇两种杂质。 二、GB/T 686-2008化学试剂 丙酮中丙酮、甲醇、水质量分数的测量不确定度评定 （一）组分 i 质量分数的 A 类相对标准不确定度分量 由实验数据极差相对值的标准偏差评定 A 类不确定度分量，实验数据见表 1序号测定项目质量分数/%极差/%平均值/%极差相对值丙酮99.7799.7

2、7099.770水分0.200.190.010.200.0500甲醇0.0390.0370.0020.0380.05261乙醇00丙酮99.8099.80099.800水分0.150.160.010.160.0625甲醇0.0310.03100.03102乙醇丙酮99.7899.770.0199.781.0010-4 水分0.260.2600.260甲醇0.0310.0290.0020.0300.06673乙醇丙酮99.6899.670.0199.681.0010-4 水分0.290.300.010.300.0333甲醇0.0280.0260.0020.0270.07414乙醇丙酮99.679

3、9.67099.670水分0.220.180.040.200.200甲醇0.0310.03100.03105乙醇丙酮99.6799.670.0199.670水分0.280.2800.280甲醇0.0470.0460.0010.0460.02176乙醇丙酮99.7199.720.0199.721.0010-4 水分0.290.280.010.280.0357甲醇0.0500.0370.0130.0440.2957乙醇丙酮99.8099.80099.800水分0.180.1800.180甲醇0.0460.04600.04608乙醇1.丙酮质量分数的 A 类相对不确定度分量 相对标准偏差)2, 8(

4、105.18-5 relnms丙55 rel1083. 1) 12(81018. 5) 1()( nmswurel丙 丙2.水分质量分数的 A 类相对不确定度分量 相对标准偏差)2, 8(0661. 0relnms水0234. 0) 12(80661. 0 ) 1()(relnmswurel水 水3.甲醇质量分数的 A 类相对不确定度分量 相对标准偏差)2, 8(102. 0relnms甲0361. 0) 12(8102. 0 ) 1()(relnmswurel甲 甲（二）组分 i 质量分数的 B 类合成相对标准不确定分量 丙酮（GB/686-2008）标准中规定：水分相对于丙酮的质量校正因子

5、为 f 水=0.67，甲 醇、乙醇相对于丙酮的质量校正因子为 f 甲=1，f 乙=1 因此，在气相色谱面积归一法测定丙酮、水分、甲醇质量分数的测量不确定度评定中， 应分别考虑水分质量校正因子和甲醇质量校正因子为 1 的两种情况。 采用面积归一法，丙酮、水分、甲醇质量分数的计算公式分别为：%100甲甲水水丙丙丙丙 丙AfAfAfAfw%100甲甲水水丙丙水水 水AfAfAfAfw%100甲甲水水丙丙甲甲 甲AfAfAfAfw丙酮是主体成分，标准中未给出甲醇相对于丙酮的质量校正因子，故应按计算，1甲f因此丙酮、水分、甲醇质量分数的计算公式分别简化为：%100甲水水丙丙 丙AAfAAw%100甲水水

6、丙水水 水AAfAAfw%100甲水水丙甲 甲AAfAAw各组分的 B 类合成相对标准不确定度分量分别为： (1) 丙酮质量分数的 B 类合成相对标准不确定度分量)()()()(222丙甲水水丙丙丙ruAAfAuAuwurelcrelrelcBrel(2) 水分质量分数的 B 类合成相对标准不确定度分量)()()()(222 水甲水水丙水水水ruAAfAuAfuwurelcrelrelcBrel(3) 甲醇质量分数的 B 类合成相对标准不确定度分量)()()()(222 甲甲水水丙甲甲ruAAfAuAuwurelcrelrelcBrel1.水分校正峰面积的合成相对标准不确定度分量 质量校正因子

7、是用称量法配置数个与被校正组分指标相近的标准让你故意，按样 品的测定条件测定。测定结果按置信度 95%取舍，求出平均值，见表 2测定次 数123456平均值标准偏差m(丙酮 +水+甲 醇)/g7.80157.7017.70057.757.79957.7299m(丙酮/g7.75637.65657.65737.70717.75627.6865m(水)/g0.03290.03250.03060.0310.03060.0311m（甲 醇)/g0.01230.0120.01260.01190.01270.0123水计算 值 w/%0.422 0.422 0.397 0.400 0.392 0.402

8、甲醇计 算值w/%0.158 0.156 0.164 0.154 0.163 0.159 iA3869865385986538598653849866384786638578623857532 峰面积 A丙3843808383446038323603823954382156238321593831384 7269 峰面积水A22843225622196921081212922179221923 水水Af16300 16100 15677 15043 15194 15550 15644 450 峰面积 A甲3214284355364831501239114225 978 校正峰 面积和38633

9、22 3853403 3853573 3843828 3841768 3851620 3851252 7082 A水/m水694316 694215 717941 680032 695817 700707 697172 11228 A丙/m丙495572 500811 500485 496160 492711 498557 497383 2868 A丙/Ai0.9933 0.9934 0.9929 0.9933 0.9932 0.9933 0.9932 0.000173 A水/Ai0.0059 0.0058 0.0057 0.0055 0.0055 0.0056 0.0057 0.000153

10、 A甲/Ai0.0008 0.0007 0.0014 0.0013 0.0013 0.0010 0.0011 0.000255 丙水/f0.714 0.721 0.697 0.730 0.708 0.712 0.714 0.01020 水测定 值w/%0.422 0.418 0.407 0.391 0.395 0.404 0.406 0.0110 甲醇测 定值w/%0.083 0.074 0.144 0.126 0.130 0.102 0.110 0.0255 （1）水分峰面积校正因子的合成相对标准不确定度分量 （a）水分单位质量峰面积的相对标准不确定度分量6971721 nR Rni水水11

11、2281)(12 niRnRRs水水 水00657. 0697172611228)(水水水 RnsRuR rel（b）丙酮单位质量峰面积的相对标准不确定度分量4973831 nR Rni丙丙28681)(12 niRnRRs丙丙 丙00235. 049738362868)(丙丙丙 RnsRuR rel得到水分峰面积校正因子的合成相对标准不确定度分量00698.000235.000657.0)()()(2222丙水水RuRufurelrelcrel（2）水分峰面积的相对标准不确定度分量0000625. 060.000153)(nAs AuiArel水 水（3）校正因子修约引入的相对标准不确定度分

12、量校正因子修约的半宽：，校正因子修约引入的相对标准不确定度分量0.005a(按均匀分布，)00407. 071. 03005. 0)(水水fkarurel3k水分校正峰面积的合成相对标准不确定度分量：00808. 000407. 00000625. 000698. 0)()()()(222222水水水水水ruAufuAfurelrelcrelcrel2.丙酮质量分数的 B 类合成相对标准不确定度分量 （1）丙酮峰面积的相对标准不确定度分量0000706.060.000173)(nAs AuiA rel丙 丙（2）各组分校正峰面积和的合成相对标准不确定度分量 丙酮峰面积的相对标准不确定度分量00

13、00706. 060.000173)(nAs AuiArel丙 丙各组分校正峰面积和的合成相对不确定度分量和合成标准不确定度分量 （a）丙酮峰面积的标准不确定度分量27038313840000706.0)()(丙丙丙AuAAurel（b）水分校正峰面积的合成标准不确定度分量 12600808. 015644)()()(水水水水水水AfuAfAfucrelc（c）甲醇峰面积的标准不确定度分量440.06000255.04225)()(nAs AAuAAuiA rel甲 甲甲甲甲各组分校正峰面积和的合成相对标准不确定度分量：0000775. 03851252440. 0126270)()()()(

14、222222甲水水丙甲水水丙 甲水水丙AAfAAuAfuAuAAfAuc crel（3）丙酮质量分数修约的相对标准不确定分量00290. 0%48.9935%00. 0)(丙丙wkarurel丙酮质量分数的 B 类合成相对标准不确定度分量)()()()(222丙甲水水丙丙丙ruAAfAuAuwurelcrelrelcBrel00290. 000290. 00000775. 00000706. 02223.水分质量分数的 B 类合成相对标准不确定度分量 （1）水分峰面积的相对标准不确定度分量00808. 000407. 00000625. 000698. 0)()()()(222222水水水水水

15、ruAufuAfurelrelcrelcrel（2）各组分校正峰面积和的合成相对标准不确定度分量0000775. 03851252440. 0126270)()()()(222222甲水水丙甲水水丙 甲水水丙AAfAAuAfuAuAAfAuc crel（3）水分质量分数修约的相对标准不确定分量00711. 0%41. 03%005. 0)(水水wkarurel水分质量分数的 B 类合成相对标准不确定度分量)()()()(222 水甲水水丙水水水ruAAfAuAfuwurelcrelrelcBrel0108. 000711. 00000775. 000808. 02224.甲醇质量分数的 B 类合成相对标准不确定度分量 （1）甲醇峰面积的相对标准不确定度分量000104.06000255.0)(nAs AuiA rel甲 甲（2）各组分校正峰面积和的合成相对标准不确定度分量0000775. 03851252440. 0126270)()()()(222222甲水水丙甲水水丙 甲水水丙AAfAAuAfuAuAAfAuc crel（3）甲醇质量分数修约的相对标准不确定分量0262. 0%11. 03%005. 0)(水