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1、Comment zhying1: ？Comment zhying2: ？由膨润土制备氧化铝晶须及超细硅酸铝由膨润土制备氧化铝晶须及超细硅酸铝1、膨润土的预处理、膨润土的预处理(1)取一定质量的膨润土，加入自来水淹没其表面，浸泡 34 天，使其软化，抽滤，干燥，研磨，过 100 目筛，装进已洗净的药品瓶内备用；(2)加热减量将洗净的干燥瓶置于 105干燥箱内干燥至恒重（干燥到恒重的时间大约为0.5 小时） ，取出快速放入干燥器内冷却，称其质量，记为 m0；差量法称取 m1 （1.5g 左右）样品置于中，放入 105的干燥器内干燥至恒重（干燥时间大约为 3h） ，快速取出置于干燥器内冷却，称其质量
2、，记为m2；加热减量以百分数表示，所得样品记为 A；012 1 1W %100%mmm m2、膨润土酸浸、膨润土酸浸(1)制备液固比 1:4加入 240g40%的硫酸（配制方法：(32040%)H2SO4(32060%80W1%)H2Og）于 500mL 的三口烧瓶，取 60g 预处理过的膨润土 A，加入 20%的活化剂 1，加入上述反应容器里，水浴 90，反应开始后每半小时加入活化剂2,1.2g 活化剂分 34 次加入，反应 4h，抽滤，测滤液体积及质量，洗涤滤饼至pH 在 7 左右，并测滤液体积及质量；(2)酸浸液分析Fe2O3相对含量的测定用移液管移取 0.5mL 酸浸液于 250mL
3、锥形瓶内，加入 2 滴 0.05%溴甲酚绿指示剂，此时溶液呈黄色，逐滴滴加 1+1 的氨水，使溶液变成绿色，然后用1+1 的盐酸调到金黄色后过量 3 滴，此时溶液 pH 值为 2，加热至 70，取下冷却，加 68 滴 10%的磺基水杨酸，用 0.02mol/L 的 EDTA 标准溶液进行滴定，溶液由紫红色变为淡黄色为终点；23EDTAEDTAFe O 23 0VCMFe O %100%1000 2mAl2O3相对含量的测定滴定完 Fe2O3后，加入 40mL、0.02M 的 EDTA，再加入 15g 左右 pH=6 的乙酸-乙酸铵溶液，加热煮沸 3min，冷却至室温，水冲洗内壁，补加 34 滴
4、二Comment zhying3: ？Comment zhying4: ？Comment zhying5: ？甲酚橙指示剂，用 ZnCl2 标准溶液滴定至溶液刚变橙色为终点；2223EDTAEDTAZnClZnClAl O 23 1VC-VCMAl O %100%1000 2m液液酸液密度的测定准确移取一定体积的酸液于称量瓶内，测其质量； m V酸液酸度的测定取 5mL 的酸液，加 3 滴百里酚蓝，用已知浓度的 NaOH 溶液标定，溶液由酒红变为橙红为终点；+NaOHNaOH HVCCV液液(3)酸浸滤饼加热减量将洗净的干燥瓶置于 105干燥箱内干燥至恒重（干燥到恒重的时间大约为0.5 小时）
5、 ，取出快速放入干燥器内冷却，称其质量，记为 m0；差量法称取 m1 （1.5g 左右）样品置于中，放入 105的干燥器内干燥至恒重（干燥时间大约为 3h） ，快速取出置于干燥器内冷却，称其质量，记为m2；加热减量以百分数表示，所得样品记为 B；012 2 1W %100%mmm m(4)酸浸液除铁3、膨润土碱浸、膨润土碱浸(1)制备液固比 1:3加 90g10%的 NaOH（配制方法：（配制方法：(7520%)N(7580%30W2%)H2Og） ，取 30g 酸浸滤饼 B，水浴 90，反应 2h，抽滤，测滤液体积及质量，洗涤滤饼至 pH 在 7 左右，并测滤液体积及质量；(2)碱浸液分析碱
6、浸液的配制准取 1.0000g 左右碱浸液即水玻璃，加水稀释，用来测 Na2O、SiO2的相对含量；碱浸液的分析A：加 10 滴甲基红，用已知浓度的 HCl 标准溶液进行标定，溶液由黄色变为微Comment zhying6: 加液时间大约 为 1hComment zhying7: 此时主要是定 型阶段，所以搅拌速度不能太快红色即为终点；HClHCl 2 0VC15.5Na O%100%mB：在已测 Na2O 含量后的溶液中，加入 3g 左右的 NaF，摇晃使其溶解，此时溶液又变为黄色，立即用 HCl 滴定至红色不变，再过量 23mL，准确记录所用HCl 的总体积，然后用已知浓度的 NaOH 滴
7、定至黄色为终点。HClHClNaOHNaOH 2 0VCCV7.510SiO %100%m液液碱浸液密度的测定准确移取一定体积的碱液于称量瓶内，测其质量； m V4、膨润土制备铵明矾、膨润土制备铵明矾取酸浸后滤液和洗液的混合液，按一定质量比加入硫酸铵固体，于一定温 度搅拌反应一定时间，静置，抽滤，滤饼放于干燥器中干燥。 分析制备的铵明矾的杂质铁，并对其进行重结晶提纯，分析提纯后的铵明 矾中的铁含量。（1） 溶液中铝离子含量分析溶液中铝离子含量按照硫酸铝铵标准（GB1896-80）用 EDTA 络合滴定法测量。（2） 溶液中铁离子含量分析酸浸液中铁离子含量较高，用 EDTA 络合滴定法测量；铵明
8、矾溶液中铁离子含量较低，用邻菲啰啉分光光度法进行测定。5、铵明矾制备超细硅酸铝、铵明矾制备超细硅酸铝(1)称取 0. 5gNaCl、0.25gCaCl2溶于 100g 水中，倒入 500mL 三口烧瓶中，水浴加热，70，电动搅拌； (2)准确称取 4.86g 铵明矾，溶于 50g 水中，配制为 A 液；(3)称取 18.3g 工业水玻璃，溶于 50g 水中，制备为 B 液；(4)将和同时缓慢滴加到中，并将烧杯洗涤数次，洗液也缓慢滴加到中；(5)用 10%的 NaOH 调节 pH 为 910 之间，缓慢搅拌 1h；(6)抽滤反应液，用热水洗涤 45 次，将所得的滤饼在 170下干燥 4h，取出，干燥，研磨，装袋备用，记为样品 A；6、铵明矾制备氧化铝晶须铵明矾制备氧化铝晶须取一定量的铵明矾和沉淀剂，分别配成一定浓度的溶液，在恒定温度及搅拌的条件下按一定的摩尔比缓慢的将铵明矾溶液滴加到含有一定量的模板剂的沉淀剂混合溶液中，滴加完毕后，将反应液转移到高压反应釜中，置于设定温度的烘箱中，反应一段时间后，将高压釜自然冷却至室温抽滤，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次。烘干滤饼，将滤饼置于坩埚中，放于马弗炉，于设定温度煅烧一段时间。煅烧后的样品即为氧化铝晶须7、样品分析、样品分析分析方法和步骤见超细硅酸铝
