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1、食品中的苯甲酸测定 离子色谱法测定 主要仪器与试剂 美国DIONEX ICS2500型离子色谱仪，ED50电化 学检测器，AS50自动进样器，旋涡振荡器，超声 波清洗器，高速离心机； 苯甲酸为国家标准物质，其它试剂为优级纯或分 析纯，实验用水为超纯水。 原理 离子色谱法是由离子交换色谱法派生出来的一种 分离方法，与离子交换色谱法区别在于在分离柱 后增加了一根抑制柱。 抑制柱中填装与分离柱电荷相反的离子交换树脂， 使具有高背景电导的流动相转变成低背景的流动 相，从而用电导检测器直接检测各离子的含量。 苯甲酸解离带负电，故分离柱用阴离子型，抑制 柱用阳离子型。 阴离子交换柱： R-NR3+ Cl-
2、 +X- R-NR3+ X- + Cl- 抑制柱： R-SO3- H+ +OH- R-SO3- + H2 O R-SO3- H+ +M- R-SO3- + HM 一方面将碱转变为电导小的水，消除了流动相 本底电导的影响； 一方面将待测阴离子转变成相应的酸，提高了 阴离子电导的检测灵敏度。 色谱条件 阴离子交换柱IonPacAS11-HC、AG-11HC， ASRS-ULTRA抑制柱； 淋洗液：25.0mmolL NaOH +5 甲醇； 流速：1.0mlmin，外接水自动再生； 抑制电流：50 mA； 进样量：50l 。 标准曲线的制作 用苯甲酸储备液配制一系列标准溶液与 25ml比色管： 在选
3、定条件下，打开色谱仪，待基线稳定 后由低到高浓度进标准液，记录不同浓度 标样的保留时间及峰高和峰面积。 以标样的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标 绘制标准曲线。 样品预处理方法的选择 食品样品许多成分对柱寿命有较大的影响，应选 择合适的前处理方法除去。 采用乙酸锌与亚铁氰化钾混合液沉淀剂，乙酸也 出峰，加入量多，沉淀效果较好，加入量少沉淀 效果不佳。 实验表明，加入加入0.5 ml 20乙酸锌及乙酸锌及1.0 ml 10 亚铁氰化钾沉淀较完全，亚铁氰化钾沉淀较完全，样品经沉淀处理后，取 上清液稀释一倍进样测定，能较好地避免Ac-峰的 干扰及溶液离子容量过高对色谱柱的影响。 样品预处理步骤 准确称取
4、1.0 g样品于25 ml比色管中 加入约20 ml去离子水，振摇溶解，超声浸提15 min 再加入20 乙酸锌0.5 ml，10 的亚铁氰化钾1 ml 用水定容至刻度，摇均匀 静置或19 000 rmin离心分离 0.25 m滤膜过滤后待测 共存离子的干扰 果脯样品中含有的糖精钠、苹果酸、柠檬 酸、乙醇酸、 酒石酸、PO43- 、甜蜜素等 对苯甲酸测定无影响 ，因此不需特意除 去。 样品的测定 在上述相同条件下进样待测物，记录其保留时间、 峰高和峰面积； 根据保留时间确定样品中的苯甲酸色谱峰； 根据峰面积求出样品中的苯甲酸浓度。 结果与讨论 淋洗液及其浓度 以NaOH作淋洗液，CH3 OH作为改进剂， 配制一系列的淋洗液进行分离效果的测定 采用25.0 mmolL NaOH+5 甲醇淋洗液 各离子的分离效果较好。 小结 离子交换分离电导检测法测定食品中的苯甲酸等 食品添加剂具有以下优点： 1.样品前处理简单，操作方便； 2.方法灵敏度高，精密度好，实用范围广； 3.与国家食品卫生标准检验方法对比测定结果表 明，方法的准确性优。
