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1、G B 1 8 1 7 21 -2 0 0 0前言本标准的第 3 章、 第 5 章为强制性的， 其余为推荐性的。本标准是按照G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元: 标准的起草与表述规则第 1 部分标准编写的基本规定 的要求， 在国内企业标准和有关资料的基础上制定的。本标准的附录 A是标准的附录本标准由中华人民共和国国家石油和化学工业局提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。本标准负责起草单位 : 沈阳化工研究院、 湖南南天实业股份有限公司本标准参加起草单位: 北京晨阳植保制剂厂。本标准主要起草人 : 王玉范、 刘
2、勇、 邢红、 刘耀球、 王银忠、 肖冬良、 姜治国6 z 2中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准百菌清烟粉粒剂G 1 3 1 8 1 7 2 . 1 -2 0 0 0C h l o r o t h a l o n i l s m o k e p o w d e r -G r a n u a l a r s该产品有效成分百菌清的其他名称、 结构式和基本物化参数如下:I S ( ) 通用名称: C h l o r o t h a l o n i lC I P A C数字代号: 2 8 8 化学名称: 2 , 4 , 5 , 6 一 四氯- 1 , 3 一 二氰基苯结构式:实验式: C 8 N
3、2 C l 4 相对分子质量: 2 6 5 . 9 1 ( 按 1 9 9 7 年国际相对原子质量计)生物活性: 杀菌熔点 2 5 0 C - 2 5 1 C沸点: 3 5 0 C 蒸气压( 4 0 C ) : 1 . 3 P a 溶解度( g / L , 2 5 C)水中6 X1 0 - 4 ， 二甲苯中8 0 ， 丙酮2 ， 环己酮、 二甲基甲酞胺中3 0 ， 煤油中毛1 0 稳定性: 在常温贮存条件下稳定， 对弱碱或弱酸性介质及对光照稳定， 在强碱介质中分解1 范围本标准规定了4 5 %. 3 0 %百菌清烟粉粒剂的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装和贮运。 本标准适用于由符合国标
4、G B 9 5 5 1的百菌清原药与适宜的助燃剂、 燃剂、 填料加工制成的4 5 %.3 0 %百菌清烟粉粒剂。2 引用标准下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B / T 1 6 0 1 -1 9 9 3 农药p H值的测定方法G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规则G B / T 1 6 0 5 -1 9 7 9 ( 1 9 8 9 ) 商品农药采样方法G B 3 7 9 6 -1 9 9 9 农药包装通则G B 9 5 5 1
5、 -1 9 9 9 百菌清原药G B / T 1 6 1 5 0 -1 9 9 5 农药粉剂、 可湿性粉剂细度测定方法国家质f技术监督局2 0 0 0 一 0 7 一 3 1 批准2 0 0 1 一 0 3 一 0 1实施G B 1 8 1 7 21 -2 0 0 03 要求3飞 外观 均匀松散粉末， 不应有团块。3 . 2 百菌清烟粉粒剂应符合表 1 要求。表 1 百菌清烟粉粒剂控制项 目指标项目一3 0 %4 5百菌清含量， %i3 0 . 045 . 0六抓苯含量， %G0 . 0 10 . 0 2加热减量， %蕊4 . 04 - 0p H值范围5 . 0 8 . 55 . 0 - 8
6、- 5细度( 通过 3 5 1 y -标准筛) ， %要9 59 弓点燃试验合格合格燃烧发烟时间。 mi n2 . 0 - 1 0 . 02 . 0 - 1 0 . 0自嫩温度， C)1 2 01 2 0成烟率， %妻8 08 0加速贮存试验合格合格注1 六抓苯、 自 燃温度、 成烟率同一批原材料产品只做一次。2加速贮存试验在正常生产情况下， 每三个月至少进行一次4 试验方法4 . 1 抽样按G B / T 1 6 0 5 -1 9 7 9 09 8 9 ) 中“ 粉剂和可湿性粉剂的采样” 方法进行。 用随机数表法确定抽样的包 装 件， 最 终 抽 样量 应 不 少 于3 0 0 9 .4 .
7、 2 鉴别试验4 , 2 . 1 气相色谱法: 本鉴别试验可与百菌清含量的测定同时进行 在相同的气相色谱操作条件下， 试样 溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中百菌清色谱峰保留时间， 其相对差值应在1 . 5 %以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时， 可采用其他有效方法进行鉴别。 4 . 3 百菌清含量的测定 4 . 3 . 1 方法提要试样用二甲苯溶解， 以邻二苯基苯为内标物， 使用 5 %O V - 1 7 十1 . 1 %O V - 2 2 5 / c h r o m o s o r b W A W- D MC S为填充物的玻璃柱( 或不锈钢柱) 和氢火焰离子化检测器， 对试样中的
8、百菌清进行气相色谱分离和测定 。4 . 3 . 2 试剂和溶液a ) 二甲苯; 经气相色谱分析无干扰物;b )百菌清标样: 已知含量, )9 9 . 0 %;e )内标物: 邻二苯基苯， 应不含有干扰分析的杂质;d )固定液: O V- 1 7 , O V - 2 2 5 ;e ) 载体: C h r o m o s o r b W A W- D MC S , 1 5 0 p m -1 8 0 p m( 或性能相当的其他载体) ;幻 内标溶液: 称取 1 . 6 5 g 邻二苯基苯于1 0 0 0 m工 ， 容量瓶中， 用二甲苯溶解并稀释至刻度， 摇匀G B 1 8 1 7 21 -2 0 0
9、 04 . 3 . 3 仪器a )气相色谱仪: 具有氢火焰离子化检测器;b )色谱数据处理机;c )色谱柱: 4 m -( 叔) X2 m玻璃柱( 或不锈钢柱) ;d )柱填充物 : O V - 1 7 十O V - 2 2 5 涂渍在 C h r o mo s o r b W AW- D MC S上， O V- 1 7 +O V - 2 2 5 +载体=5 . 0 +1 . 1 +9 3 . 9 ( ./ m) ;e ) 微量进样器: 1 0刃 4 . 3 . 4 色谱柱的制备4 . 3 - 4 . 1 固定液的涂渍称取1 . 2 5 g O V - 1 7 和。 . 2 7 5 g O V
10、 - 2 2 5 固定液于2 5 0 m L烧杯中， 加适量( 略大于载体体积) 的丙酮 使其完全溶解， 慢慢倒人2 3 . 5 g载体， 轻轻摇荡， 使之混合均匀并使溶剂挥发， 置于1 1 0 C 的烘箱中1 h , 取出放在干燥器中冷却至室温。4 . 3 . 4 . 2 色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口， 分次把制备好的填充物填人柱内， 同时不断轻敲柱 壁， 直至填到离柱出口1 . 5 c m处为止。 将漏斗移至色谱柱的人口， 在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻 璃棉， 通过橡胶管接到真空泵上， 开启真空泵， 继续缓慢加人填充物， 并不断轻敲柱壁， 使其填充得均匀 紧密。填
11、充完毕， 在人口端也塞一小团玻璃棉， 并适当压紧， 以保持柱填充物不被移动。4 . 3 . 4 . 3 色谱柱的老化将色谱柱人口端与汽化室相连， 出口端暂不接检测器， 以2 0 m L / mi n的流量通人载气( N , ) ， 分阶段升温至2 4 0 C， 并在此温度下保持4 8 h 。老化后将柱出口端与检测器相连。 4 . 3 . 5 气相色谱操作条件a )温度( C ) : 柱室 1 9 5 ， 汽化室 2 8 0 ， 检测器室 2 8 0 ;b ) 气体流量( mL / mi n )载气( Ni ) 5 0 , 氢气 5 0 ， 空气 6 0 0 ;c ) 相对保留值: 百菌清1 .
12、 3 0 , 邻二苯基苯1 . 0 0 ,r . 述气相色谱操作条件是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。典型的百菌清烟粉粒剂气相色谱图见图 1纽 V凡人刹、-曰入J l : J 又 1 一邻二苯基苯; 2 一四抓对苯二甲胳r 3 一百菌清图 1 百菌清烟粉粒剂气相色谱 图4 . 16 测定步w4 . 3 . 6 门标样溶液的制备 称取百菌清标样。 “ 1 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于2 5 m L容量瓶中， 用移液管移人2 0 m L内标溶液，摇 匀 。G B 1 8 1 7 21 -2 0 0 04 . 3 - 6 . 2
13、 试样溶液的制备称取含百菌清0 . 1 g 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 的试样， 置于2 5 m L容量瓶中， 用与4 . 3 . 6 . 1 中同一支移液 管加人 2 0 m1内标溶液， 在超声波浴槽中超声 1 0 mi n ， 过滤备用4 . 36 . 3 测定在上述操作条件下， 待仪器稳定后， 连续注人数针标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性， 直至相邻两针的相对响应值变化小于 1 . 0 %， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行测定。4 . 3 . 7 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中百菌清与内标物峰面积之比， 分别进行平均试样中百
14、菌清的质量分数 X, ( %) 按式( ll计算 :Y , m , F 一 Y , m, “ ， (1)Xa=式中: 7 1 标样溶液中百菌清与内标物峰面积之比的平均值;Y , 试样溶液中百菌清与内标物峰面积之比的平均值;m, 标样的质量, g ;m 2 试样的质量， 9 ;P 标样中百菌清的质量分数， %。4 . 3 . 8 允许差两次平行测定结果之差， 对 4 5 %百菌清烟粉粒剂应不大于。 . 9 0 0 , 3 0 %的应不大于。6 写， 取其算术平均值作为测定结果。4 . 4 六抓苯含量测定4 . 4 . 1 高效液相色谱法 仲裁法) 4 . 4 - 1 . 1 方法提要试样用乙睛溶
15、解， 以甲醇为流动相， 用 5K m O D S ( Cs ) 为填料的液相色谱柱和紫外检测器 ( 2 5 4 n m) ， 对试样中六氯苯进行反相高效液相色谱分离和测定， 外标法定量。4 . 4 . 1 . 2 试剂和溶液a )甲醉: 色谱纯;b )乙睛: 色谱纯;c ) 流动相: 甲醇经。 . 4 5 g m孔径的滤膜过滤， 并进行脱气;d ) 六抓苯标样: 已知含量, )9 9 . 0 %,4 - 4 - 1 . 3 仪器a )高效液相色谱仪: 具有可变波长的紫外检测器;b )色谱柱: 4 . 6 mm( i d ) X1 5 0 mm不锈钢柱， 内装O D S ( Cs ) 填充物，
16、粒径 5 gy m;c )色谱数据处理机;d ) 进样器 5 0 V L ;e ) 过滤器: 滤膜孔径约为。 . 4 5 da m,4 . 4 门. 4 高效液相色谱操作条件a )流动相: 甲醇;b ) 柱温: 2 0 C -3 5 C ( 温度变化应小于 2 C ) ;c ) 检测波长: 2 5 4 n m;d ) 进样体积: 1 0 p L ;e ) 保留时间 六氯苯7 . 4 m i n上述操作条件是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定操作条件作适当调整， 以期获最佳效果。 典型 的百菌清烟粉粒剂中六氯苯高效液相色谱图见图 2 。67 6G B 1 8 1 7 2 . 1 -2 0 0 01 一百菌清; 2 一六抓苯 图 2 百菌清烟粉粒剂中六氯苯高效液相色谱图 4 , 4 门. 5 测定步骤a ) 标样溶液的制备称取六氯苯标样。0 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于2 5 0 m
