浙大---药物分析-试卷

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1、浙江大学继续教育学院模拟试卷课程代码名称 _ 药物分析 _ 考试时间: 90 分钟- 请保持卷面整洁,答题字迹工整。一、 单选题(共14 题,每题1 分,共 14 分,在正确的答案上打“”或在括号内填上正确的答案编号)1.氧瓶燃烧法破坏下列哪一药物时,应采用石英燃烧瓶(B )A、含硫药物B、含氟药物C、含碘药物D、含溴药物E、含氯药物2.回收率属于药物分析方法效能指标中的( B)A、精密度B、准确度C、检出限D、定量限E、线性与范围3.称取葡萄糖10.00g,加水溶解并稀释至100mL,于 20用 2dm 测定管,测得溶液的旋光度为 +10.5,求其比旋度(D)A、52.5B、-26.2C、-

2、52.7D、+52.5E、+1054. 对药典中所用名词(例:试药,计量单位,溶解度,贮藏,温度等)作出解释的属药典哪一部分内容。 (B)A、 附录B、凡例C、制剂通则D、正文E、一般试验5.中国药典主要内容分为(E )A、 正文、含量测定、索引B、凡例、制剂、原料C、鉴别、检查、含量测定D、前言、正文、附录E、凡例、正文、附录6. -内酰胺类抗生素中聚合物检查采用什么方法(C )大题一二三四五六七八总分得分阅卷人A、 RP-HPLC B、NP-HPLC C、葡聚糖凝胶色谱D、以离子表面活性剂为流动相的胶束色谱E、离子对色谱7.Ag-DDC 法检查砷盐:产生的砷化氢与Ag-DDC 、吡啶作用,

3、生成红色的(E)A、砷斑B、锑斑C、胶态砷D、三氧化二砷E、胶态银8. 杂质限量是指(D )A、 药物中杂质含量B、 药物中所含杂质种类C、 药物中有害成分的含量D、 药物中所含杂质的最大允许量E、 药物中所含杂质的最低允许量9.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用生成配位化合物,显绿色的是(E )A、苯巴比妥B、异戊巴比妥C、司可巴比妥D、巴比妥E、硫喷妥钠10.若炽灼残渣留作重金属检查时,炽灼温度应控制在(E )A、 500以下B、600以上C、700800D、650E、50060011.中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为(B )A、 电位法B、永停法C、外指示剂法D、不可逆

4、指示剂法E、电导法12. 用溴酸钾法测定异烟肼含量时,1 摩尔溴酸钾与几摩尔异烟肼相当(C )A、1/6 B、1/3 C、 3/2 D、2/3 E、2 13. 下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是(B)A、 维生素 A B、维生素B1C、维生素C D、维生素 D E、维生素E 14. 绿奎宁反应主要用于(A)A、 硫酸奎宁的鉴别B、盐酸吗啡的鉴别C、磷酸可待因的鉴别D、盐酸麻黄碱的鉴别E、硫酸阿托品的鉴别二、 多选题(共5 题,每题 2分,共 10 分,在正确的答案上打“”或在括号内填上正确的答案编号)1. 当注射剂中含有NaHSO3、Na2SO3等抗氧剂干扰测定时,

5、可以采用(ACD )A、 加入丙酮作掩蔽剂B、 加入甲酸作掩蔽剂C、 加入甲醛作掩蔽剂D、 加盐酸酸化,加热使分解E、加入氢氧化钠,加热使分解2.中国药典收载的HPLC 法检查药物中杂质的方法有(ABCDE )A、峰面积归一化法B、加校正因子的主成分自身对照法C、不加校正因子的主成分自身对照法D、内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量E、外标法测定供试品中某个杂质含量3. 下列哪些药物能与亚硝酸钠、-萘酚作用产生猩红色沉淀(AE )A、 对氨基水杨酸钠B、盐酸丁卡因C、肾上腺素D、麻黄碱E、对乙酰氨基酚4. 吩噻嗪类药物具有下列性质(ABCD)A、多个吸收峰的紫外光谱特征B、易被氧化C、能与

6、金属离子络合D、侧链上氮原子有碱性E、杂环上氮原子有碱性5.青霉素和头孢菌素类抗生素具有下列性质(ABE )A、酸性B、旋光性C、能与三氯化铁反应D、能与矿酸或有机酸形成溶于水的盐E、 在酸、碱或氧化剂的作用下,分子中-内酰胺环破裂或发生分子重排三、 配伍选择题(共5 题,每题2 分,共 10 分,在括号内填上正确的答案编号)1-3 A、 电位法指示终点B、加 Hg(AC)2处理C、直接滴定D、加 HgCl2处理E、加 Ba(Ac)21.非水碱量法测定磷酸可待因( C )2.非水碱量法测定硝酸毛果芸香碱(A )3.非水碱量法测定氢溴酸东茛菪碱(B )4-5 A、 肾上腺素B、氢化可的松C、硫酸

7、奎尼丁D、对乙酰氨基酚E、阿司匹林4需检查酮体的药物是(A )5需检查水杨酸的药物是(E )四、 名词解释(共5 题,每题4 分,共 20 分)1.恒重恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1 小时后进行; 炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30 分钟后进行。2.含量均匀度含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片(个)含量符合标示量的程度。3.滴定度滴定度 (T) 系指与1ml 规定(理论)浓度的标准溶液所相当的被测物的mg数。4.干燥失重干燥失重 是指药物在规定的条件下经干

8、燥后所减失的重量。主要指水分,也包括其他挥发性杂质。5.标示量标示量即药物的规格量、生产时的处方量。五、 是非分析题(共2 题,每题5 分,共 10 分)1.用三氯化铁比色法可以区别对乙酰氨基酚、阿司匹林、丙磺舒,在弱酸性溶液中阿司匹林与高铁离子形成紫色配位化合物;对乙酰氨基酚无直接反应,需水解后有该反应;丙磺舒不能形成紫色溶液,但在中性溶液中可生成米黄色沉淀。错。虽然三氯化铁比色法可以区别对乙酰氨基酚、阿司匹林和丙磺舒三者。但在弱酸性溶液中能与高铁离子直接反应,形成紫色配位化合物的是对乙酰氨基酚,阿司匹林需水解后才有该反应。2. 对某药物进行干燥失重检查:在105干燥 3h,称重,再在相同温

9、度下干燥30min ,称重。二次重量差为0.2mg,证明已恒重。错。干燥失重的第二次及以后各次称重应在规定条件下继续干燥1 小时后进行, 而此处只干燥 30min,没有按规定操作,故不能证明已恒重。六、 计算题(选做2 题,每题10 分,共 20 分)1. 乙酰水杨酸含量测定:取本品约1.5g,精密称定,准确加入氢氧化钠滴定液(0.5mol/L ) 50.0mL, 水浴上煮沸15min, 放冷后以酚酞为指示剂,用硫酸滴定液 (0.25mol/L )滴定,并将滴定结果用空白试验校正,每1mL 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L )相当于 45.04mg乙酰水杨酸。已知:乙酰水杨酸取样1.5040g

10、,硫酸滴定液(0.25mol/L ) F=1.004,样品消耗硫酸滴定液17.05mL ,空白消耗硫酸滴定液49.95mL ,求本品含量。根据公式: 1000WFT)VV(0100%乙酰水杨酸百分含量 = 10005040.104.45004.1)05.1795.49( 100%=98.9% 2. 称取己酸孕酮0.0105g, 加无水乙醇溶解后, 置 10ml 容量瓶中 , 稀释至刻度 , 摇匀。吸取 1.00ml, 置 100ml 容量瓶中 , 加无水乙醇稀释至刻度, 置 1cm 吸收池内进行测定, 按干燥品计算己酸孕酮的百分含量。已知:%1 1cmE=393 , 测得 A=0.390 根据

11、公式: 100%1 1cmEFAw1 100% ( F 为稀释倍数 =10 100=1000)己酸孕酮百分含量= 100393390.010105.010010 100%=94.5% 3.葡萄糖中检查重金属:取葡萄糖4.0g,加水 23ml 溶解后, 加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml ,依法检查重金属,含重金属不得过百万分之五。应取标准铅溶液(每1ml 相当于 10ug 的Pb)多少 ml? 根据公式:610WVC标标=限量标准铅溶液体积V(ml)=标CW610限量 = 10104.06 6105=2(ml)七、 简答题(共2 题,每题8 分,共 16 分)1.试述薄层层析法检查杂质限量的几种方法。杂质对照品法,供试品自身对照法(高低浓度法),对照药物法,不允许有杂质斑点 ( 以方法灵敏度来控制杂质量) 。2.试述药物分析任务。成品的质量检验,生产过程的质量控制,贮藏过程中的质量和稳定性考察,体内药物分析,新药研究中的质量研究与质量标准的制订,为相关学科提供必要的分析方法与技术服务。

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