实验二燃烧热（焓）的测定

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1、实验二实验二 燃烧热（焓）的测定燃烧热（焓）的测定 一 实验目的实验目的 1. 掌握弹式量热计测定萘的燃烧热； 2. 了解弹式量热计的原理和构造，掌握它的使用方法； 3. 学习用雷诺图解法校正温度改变值。 二 实验原理实验原理 物质的燃烧热是指 1mol物质在恒温下完全燃烧时的热效应。在恒容条件下所测得的燃 烧热称为恒容燃烧热（QV） 。若把参加反应的气体视为理想气体，则恒容燃烧热（QV）与 恒压热效应（QP +=BBVPRTQQ）的关系为： （21） 测量热效应的仪器称为热量计（卡计） 。热量计的种类很多，本实验是使用恒温微机量 热计来测定萘（C10H8）的燃烧热（量热计的使用说明详见本实验

2、的附录） ，所测得的燃烧 热是恒容燃烧热（QV 测量的基本原理是能量守恒定律。 一定量的待测样品在氧弹中完全燃烧， 燃烧时放出的 热量使热量计的温度升高，通过测定燃烧前后此温度的变化值，可以求算该样品的燃烧热 Q） 。 V点火丝点火丝mQTKQmV=。其计算式如下： （22） 式中 m 待测物质的质量（g） ； 点火丝m 点火丝的质量（g） ； VQ 待测物质的燃烧热（Jg-1） ； 点火丝Q 点火丝的燃烧热。本实验使用的是镍铬丝，其点火丝Q 3240 Jg-1T； 样品燃烧前后热量计温度的变化值； K 热量计常数，它是热量计（包括其中的水）升高一度时所吸收的热量。通常用已 知燃烧热的物质标定

3、热量计常数。 一般采用高纯度的苯甲酸作为标准物质， 恒容燃烧热VQ26460 Jg-1当已知热量计常数 K 之后，即可利用上式通过实验测定其它物质的燃烧热。 。 燃烧过程中温度随时间变化的曲线可以在微机中显示出来，如图 2-1 中的曲线 abcd 所 示。其中 ab 段表示实验前期，b 点相当于开始燃烧之点；bc 段相当于反应期；cd 段则为后 期。 由于热量计与周围环境有热量交换，热漏的现象还是无法完全避免的，所以曲线 ab 和 cd 常常发生倾斜， 在量热实验中所测量的温度变化值T实际上是必须经过雷诺作图法加以 校正。 其校正的方法如下：取b点所对应的温度T1，取c点所对应的温度T2，其平

4、均温度（T1 T2T）/2 为T，经过T点作横坐标的平行线TO与曲线abcd相交于O点，然后通过O点作垂线 AB，垂线与ab线和cd线的延长线分别相交于E、F两点，则E、F两点所表示的温差即为所求 的温度变化值。图中EE表示由于环境辐射进来的热量所造成的温度升高，这部分是应当扣除的；而FF表示热量计向环境辐射出热量所造成的温度降低，这部分是应当加入的。 经过上述温度的校正所得的温度差EF表示了由于样品燃烧使热量计温度升高的数值。 如果燃烧前热量计的水温稍低或热量计绝热性能较好， 则反应后期的温度并不降， 在这 种情况下的T仍然按着上述方法进行校正（如图 2-2 所示） 。 图 2-1 绝热较差

5、时温度校正图 图 2-2 绝热较好时温度校正图 三 实验仪器和试剂 恒温式微机热量计 1 台 压片机 1 台 微机 1 台 万用电表 1 个 打印机 1 台 量筒（1000ml）1 个 充氧机 1 台 点火丝（AR） 氧气瓶及减压阀 1 个 苯甲酸（AR） 四 实验步骤 1. （用标准苯甲酸）标定热量计的热量计常数 K （1）截取 810cm 的点火丝，准确称量（精确到 0.0002g） ； （2）准确称量（精确到 0.0002g）已经预先压成片状的干燥的苯甲酸样品（不超过 1g）放入燃烧皿中，然后把燃烧皿放在氧弹金属弯杆的环上，并装好点火丝。点火丝应触及 样品的表面，但切不可触及坩埚。旋紧氧

6、弹盖，用万用表检查两电极是否通路，若通路则旋 紧氧弹盖，将氧弹放到充氧器下，对准充气孔，拉下扳手充氧，压力表指示数为 3MPa，5 秒钟后松开扳手，充氧完毕。再用万用表检查两电极是否通路，若通路则进行下一步实验， 否则需要放气检查。 （3）将盛水桶（内筒）从热量计中取出，擦净水。用容量瓶量取 3000ml 蒸馏水， 倒入盛水桶内。将盛水桶放入外筒的绝热支架上，注意放置要稳固。将氧弹放在内筒的固定 坐上，然后接上点火电极插头，盖上筒盖（点火线应压在盖边缘的线槽内） ，将探头（热电 偶）插入内筒插孔。开动搅拌开关。将“基点温度选择”键按在相应的档上（一般使数值 显示在 03.5 范围内） ，显示数

7、值加上基点温度档所指示的数值就是实际温度值。 （4）开启计算机，双击桌面上的 “热量计”文件，再单击“控制台” ，单击“一号 机” ，然后打开打印机电源开关。单击“方式选择”中的“标定” ，再单击“输入” 。单击“输 入重量” ，用键盘输入苯甲酸的质量，然后再输入“苯甲酸热值” 、 “附加热输入”和“修改 基点温度”各项，单击“退出” 。最后，单击“开始”则测量开始。此后温度随时间的变化 曲线自动显示在屏幕上，当曲线画完后，打印机便打印出热量计常数的数值。 （5）当热量计常数 K 测定结束后，停止搅拌。将热电偶从内筒插孔移到外筒插孔， 再打开筒盖，取出氧弹，擦净水，用放气阀放出燃烧废气，旋开氧

8、弹盖，检查样品燃烧的情 况。若氧弹中没有未燃尽的剩余物，表明燃烧完全；反之，实验失败，需要重新实验。 2. 萘的燃烧热的测定 （1）粗称 0.5g 左右的萘，用压片机将其压成片。此后的操作同上述“ （1. 用标准苯甲 酸）标定热量计的热量计常数 K”的（1） 、 （2） 、 （3） 、 （4） 。其中在输入各项参数之前需单 击“方式选择”中的“测量” 。而“修改热容量”即输入热量计常数 K 的数值。 （2）记录苯甲酸、萘的质量、燃烧前后点火丝的质量以及热量计常数 K。按（2-2）式 计算萘的燃烧热，并与计算机打印的结果比较。 将萘的燃烧热按（2-1）式换算成等压热效应cHm（kJmol-1）

9、。若将 此 cHm0 mcH近似地看作是（298K） ，计算萘的标准生成热0 mfH（298K） 。已 知 ：CO20 mfH（g）（298K）= -393.51 kJmol-1，H20 mfHO（l）（298K）= -285.84 kJmol-1五 注意事项 。 （1）点火丝与电极接线柱的连接要牢固，点火丝的两头切勿与氧弹的内壁接触，点火 丝中间下凹的最低处与样品之间的距离以 1cm 左右为宜。 （2）压片时不要用力过大。因为样品片太硬时不易被引燃，样品片的硬度应以用手稍 用力即可破碎为宜。另外，平时样品应保存于干燥器中，因为受潮样品不易燃烧且使称量有 误。 （3）为确保点火的成功率，也可在

10、样品片上加一条已知燃烧热的棉线，或者考虑使用 两根点火丝。另外，氧弹的充氧量应确保在 3MPa 左右。从安全方面考虑，氧气钢瓶的使用 要在教师的指导下进行。 （4）氧弹充气时，严禁钢瓶、阀门、工具扳手及操作者手上沾有油脂，以防止燃烧和 爆炸。 （1） 开启阀门时，人不要站在钢瓶出气处，头不要在钢瓶头之上，以保人身安全。 （5）开启总阀门前，氧气表调压阀应处于关闭状态，以免突然打开时发生意外。 （6）钢瓶内压力不得低于 10105 此外，为避免人为的因素造成的实验误差，在苯甲酸和萘的两次测定中，容量瓶的取水 量应尽量保持一致。外筒水温应尽量接近室温，燃烧后内筒水温应比外筒水温高出 0.71K 左

11、右。以便使燃烧终点时内筒水温出现明显的下降。 Pa，否则不能使用。 六 数据记录与处理 1. 数据记录 样品的质量 点燃丝的质量 剩余点燃丝的 质量 已燃烧的点燃 丝的质量 热量计常数 K 的测定 萘的燃烧热测 定 2. 数据处理 热量计常数 K 值： 萘的燃烧热QV kJmol 七 思考题 -1 1. 将实验测定的萘的燃烧热与手册上数据对比，计算实验误差，并予以讨论。 2. 在给氧弹充氧气时，应注意哪些规则？ 3. 写出萘燃烧过程的反应方程式。如何根据实验测得的QV求出QP？ 附录 HWR-15B 恒温式微机热量计恒温式微机热量计 HWR-15B 恒温式微 机热量计属于氧弹式热量 计，只是在

12、测量部分采用 了单片机自动控制，可以 实现自动点火、计算和打 印被测物质的热值。 一、结构和原理 恒温式微机热量计的结构 如图 2-3 所示。整个仪器 是由量热主体部分和测量 部分所组成。量热主体部 分由外筒、内筒、搅拌器、 氧弹、热电偶等组成；而 其测量部分包括显示器、 键盘和点火等（如图 2-4 所示） 。 图 2-3 HWR-15B 恒温式微机热量计 1-外壳；2-内筒；3-外筒；4-热电偶；5-绝热支架； 6-氧弹；7-测量部分；8-搅拌器；9-电极；10-盖子 图 2-4 HWR-15B 恒温式微机热量计测量部分的操作面板 燃烧反应在氧弹中进行，氧弹是一个特制的耐高压不锈钢容器（如图

13、 2-5 所示） ，内壁 采用高抛光，以减少热辐射。实验过程外筒中 装满水并保持恒温，内筒中装入 3000ml 蒸馏 水，外筒和内筒之间以空气隔热。这样，内筒 连同其中的氧弹、热电偶、控制器和水便近似 构成了一个绝热体系。 恒温式热量计采用相对测量方法， 即先用 标准物质（常用苯甲酸）标定热量计常数，然 后再测定待测物质的燃烧热。 首先称取一定质量的苯甲酸， 置于氧弹中 的燃烧皿坩埚内，充入足够量的氧气。将氧弹 放入内筒中，以电控部分控制搅拌和燃烧点 火，用热电偶作测温元件，自动记录内筒中水 的温度变化。 由于在整个实验过程中体系与环 境的热交换难以完全避免，所以用雷诺 （Reynolds）作

14、图法来校正内筒中水的温差T，计算出热量计常数 TQmQKV +=（2-3） 式中 K 热量计常数（JK-1m 苯甲酸的质量（g） ； ） ； QV 苯甲酸的等容燃烧热（Jg-1Q 点火丝等其它附加热总和。 ） ； 待测物质的等容燃烧热则为： mQTKQV=（2-4） 式中mQV、分别为待测物质的燃烧热 （Jg-1二 使用方法 ） 和 质 量 （g） ， 其它符号的含义与式 （2-4）相同。 1. 取一片苯甲酸，准确称量后放入氧弹的坩埚内。再取一根点火丝，将其两端分别接 在氧弹内的两个电极柱上，注意与样品保持近似接触，不要使点火丝接触到坩埚上，以免形 成短路而导致点火失败。旋紧氧弹盖，用万用表检

15、查两电极是否通路。 2. 将氧弹放到充氧器下，对准充气口，拉下扳手充氧，充氧时间不得少于 5 秒钟，直 到氧弹内的压力达到 2.53MPa，充氧后不应漏气。用万用表检查两电极是否通路。若通路 则进行下一步实验，否则需要放气检查。 3. 将内筒从热量计中取出，用容量瓶量取 3000ml 蒸馏水，倒入内筒中，将内筒放在外 筒的绝热支架上，注意平稳且每次位置要一致。将氧弹放在内筒中的固定座上，且每次位置 要相同。如果氧弹盖四周无气泡漏出，则表明气密性良好；如果有气泡产生则表明漏气，应 该找出漏气的原因， 加以纠正。 接上点火电极， 操作面板上点火指示灯应该微亮 （在此之前， 打开电源开关） ，说明电极接通；如果点火指示灯不亮，说明点火线未接通，应该查明原因， 加以排除。盖上筒盖，点火线应该压在盖边缘的线槽内。插入测温热电偶，注意要对准槽口图 2-5 量热氧弹 1-提手；2-充气口；3-紧固螺母； 4-弹盖；5-聚四氟乙烯垫； 6-橡胶密封圈；7-电极；8-弹环； 9-接线柱；10-坩埚 位置。开动搅拌开关，面板搅拌指示灯应亮。 4 将“基点温度选择键”按在相应的档上，一般使数值显示在