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1、#研究报告#胡椒中胡椒碱的提取工艺研究刘 文?孙宇章?贵阳中医学院?贵州 贵阳 ?胡椒来源于胡椒科胡椒属胡椒 ?的果实?其主要成分胡椒碱?是我室开发的新药/癫痫胶囊0的主要成分为提高胡椒碱的提取率? 我们以水为溶媒?用正交试验法对药物的粉碎度!提取溶剂的?值!溶剂用量进行了提取工艺的优选研究?同时以乙醇为溶媒?采用回流的方法提取胡椒中的胡椒碱?并将?种溶媒提取的结果做对比?现报道如下1 仪器与试药?高效液相色谱仪?胡椒?贵阳市药材公 司? ?胡椒碱对照品?中国药品生物制品检定所? ?甲醇为色谱纯?其他试剂均为分析纯2 以水为溶媒?提取胡椒中的胡椒碱 采用?正交实验进行提取工艺优选2 ? 1 因
2、素水平的确定 采用?因素?水平进行正 交实验?见表? 表? 因素水平表水平粉碎度?目水溶液?值酸水用量?倍?原药材?第?次?倍?第?次?倍?目? ? ?第?次?倍?第?次?倍?目?第?次?倍?第?次?倍?注?酸水用?配制2 ? 2 色谱条件 ?色谱柱? ? ? ? ? ? ? ? ?流动相甲醇2水? ?流速? ? ? ? #? ? ? 柱温? ?检测波长? ? ?进样量?在选 定色谱条件下?胡椒碱及胡椒样品液的色谱图见图? ?胡椒碱保留时间约为? ? ? ? ?2 ? 3 标准曲线的绘制 精密称取胡椒碱对照品?置于? ?容量瓶中?用甲醇溶解并稀释至刻 度?精密吸取此溶液? ? ? ? ? ?
3、? ? ? ? ? ? ? ?分别置于收稿日期? ?2?2?通讯作者? ? ? ?图? 胡椒碱? 色谱图? ?对照品 ?胡椒样品 ? ?胡椒碱? ?容量瓶中?甲醇稀释并定容至刻度?按上述色 谱条件进样?测定峰面积?以峰面积积分值为 纵坐标?对照品进样量为横坐标?绘制标准曲线?计 算回归方程? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?结果表明?胡椒碱在? ? ? ? ? ?含量与其峰面积积分值呈良好线性关系2 ? 4 精密度试验 对同一浓度的样品连续进样? 次? 为? ? ? ? 2 ? 5 重现性试验 取胡椒细粉按样品溶液的制备 方法制备5份供试液?分别进样? 为? ?
4、? ? 2 ? 6 稳定性试验 对同一浓度的对照品溶液?每 隔? ?进 样?次?胡 椒 碱 在? ?内 稳 定? 为? ? ? ? 2 ? 7 回收率试验 取?份已测定含量的同一胡椒 样品液?分别准确加入胡椒碱对照品适量?在选定色 谱条件下进样并测定峰面积值?通过回归方程计算 胡 椒碱的含量?得平均回收率为? ? ? ? ? 为? ? ? ? 2 ? 8 样品测定 称取胡椒? ?按表?正交实验表 的要求?将原药材粉碎成规定的粉碎度?置于烧杯 中?加入规定量的酸水?煎煮?次?每次? ? ? ?滤液 合并后置于冰箱中?冷藏? ?后?取出抽滤?将滤液 置于恒温水浴锅中浓缩至浸膏?再置于真空干燥器 中
5、真空干燥?将干燥品用甲醇溶解?过滤?定容至?按上述色谱条件下进样并测定峰面积值?通过 回归方程?计算胡椒碱的含量?结果见表? ?方差分 析见表? #?#第?卷第?期?年?月中 国 中 药 杂 志 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?表? 正交实验结果分析? ?胡椒碱含量? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?表? 方差分析方差来源离差平方和自由度方差 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?误差? ? ? ? ? 3 以乙醇为溶媒?提取胡椒中的胡椒碱3 ? 1 样品液的制备 分别取? ?胡椒粉碎成不同目粉?分
6、别加?倍量? ?乙醇水浴回流提取? ?过滤?药渣再加?倍量? ?乙醇水浴回流提取? ? ?过滤?合并滤液?水浴蒸干乙醇?残渣甲醇溶 解?过滤?定容于? ?容量瓶中3 ? 2 样品含量测定 按上述色谱条件下进样并测 定峰面积值?通过回归方程?计算胡椒碱的含量?结果见表? 表? 含量测定结果胡椒粉碎目数?目胡椒碱含量? ?原药材 ? ? ? ? ? ? ?4 结论4 ? 1 大多数生物碱类物质在水中溶解度较小?采用 酸水提取?可将胡椒中溶解度小的胡椒碱转变为溶解度大的胡椒碱盐而被溶出?本次实验运用正交试验?以胡椒碱含量为测评指标进行统计分析?由表?的方差分析可知?因素?值?对胡椒碱含量有显著影响?
7、而因素 , 的影响不大通过极差的比较可知?影响胡椒碱含量的主次因素依次为 ? ?最佳工艺条件为?即用煎煮法提取?次?每次? ? ? ?药材粉碎成?目?提取溶媒?值为? ? ? ?溶剂用量为?倍4 ? 2 大多数生物碱类物质在乙醇中溶解度较大?本 次实验?将胡椒粉碎成不同目数?采用? ?乙醇提取?表?的结果表明?目粉的胡椒碱含量达? ? ? ? ?比表?中的? ? ? ?略高?但考虑到乙醇 的提取!回收成本较高?故未采用参考文献? 袁昌齐?天然药物资源开发利用?南京?江苏科学技术出版社? ? ? ?责任编辑 刘 ? 和紫外分光光度法测定葛根黄酮缓释片体外释放度王雪莉?朱春燕?中国医学科学院 中国
8、协和医科大学 药用植物研究所?北京 ?葛根是中医常用的祛风解表药?以葛根为主要 成分的愈风宁心片具有解痉止痛?增加脑及冠脉血流量等作用?可用于高血压头晕?头痛?颈项疼痛?冠心病?心绞痛?神经性头痛?早期突发性耳聋等症鉴于愈风宁心片服用次数多?服药剂量大?采用精制的葛根黄酮制成葛根黄酮缓释片在测定缓释片体收稿日期? ?2?2?通讯作者? ? ? ?外释放度时?本实验选择了两种分析方法? 法和紫外分光光度法?前一种方法以葛根素为测定指标?2?后一种方法以葛根黄酮为测定指标本实验为葛根黄酮缓释制剂的进一步研究和开发建立了准确!可靠!简便的分析方法1 仪器与试药 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?高效液相色谱仪?包括 ? ? ? ? ?型泵! ? ? ? ?检测器!?处理软件? ? 型紫外光栅分光光度计?上海精密科学仪器有限公#?#第?卷第?期?年?月中 国 中 药 杂 志 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
