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1、 1 、硫酸含量的测定1.1 方法提要以甲基红次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。反应式：1.2 试剂和材料（1） 氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH ）=0.5mol/L （2） 250ml 的三角瓶（4） 甲基红 - 次甲基蓝混合指示剂1.3 测定步骤用已称量的带磨口盖的称量瓶，称取约0.7g 试样，称准至0.0001g ，小心移入盛有50ml 水的锥形瓶中，冷却至室温，加入23 滴混合指示剂，用0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈灰绿色为终点。1.4 计算工业硫酸中硫酸的质量分数为：式中：CNaOH 标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（m
2、ol/L ）V滴定耗用的NaOH 标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ ml）m 试样的质量分数，单位为克（g）M 硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）(M=49.04) 1.5 浓硫酸中硫酸含量平行测定结果允许绝对差值不大于0.2 2、工业硫酸中灰分的测定2.1 方法提要试料蒸发至干，灼烧，冷却后称量2.2 仪器设备2.2.1 铂皿（或石英皿、瓷皿）：容量60ml-100ml2.2.2 高温电炉：可控制温度（80050）2.3 分析步骤将铂皿臵于高温电炉内，在80050温度下灼烧15min，臵于干燥器中，冷却至室温称量，精确至0.0001g 。称取约 25g50g 试样于铂
3、皿中 （精确至 0.01g ）在沙浴（或可调温电炉）上小心加热蒸发至干，移入高温电炉内，在80050温度下灼烧15 min，取出铂皿，臵于干燥器中，冷却至室温后称量，精确至0.0001g 。2.4 分析结果的表述工业硫酸中灰分的质量分数W3 （）按下式计算：式中：M 灼烧后灰分的质量的数值，单位为克（g）；m0 试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果2.5 允许差平行测定结果允许相对偏差：3、炉气中二氧化硫含量的测定3.1 原理气体中的二氧化硫通过定量的碘溶液时，被氧化成硫酸和氢碘酸，以淀粉为指示剂， 根据碘的用量和余气体积计算SO2的含量 反应按下式进行3.2
4、 试剂与仪器（1）0.01mol/L碘溶液（2）0.1mol/L碘溶液（3）50g/L 的淀粉溶液（4）经过处理不耗碘的蒸馏水（5）反应管（6）气体量管（ 500ml）（7）水准瓶（8）温度计（9）采样管3.3 测定准备3.3.1 检查量气管，水准瓶及仪器装臵是否漏气3.3.2 用移液管移取0.01mol/L 或 0.1mol/L的碘溶液 10ml, 注入反应管中加水至反应管容量的3/4 处，加 5g/L 淀粉溶液 2ml 塞紧橡胶塞备用。3.3.3 采样前排气数分钟3.4 测定步骤3.4.1 将仪器连接好3.4.2 转动旋塞，使气流能连续冒出气泡，直至溶液蓝色刚刚消失时停止通气， 使量气管内
5、的水位与水准瓶水位对成水平，读取量气管气体体积和温度，根据余气体积和碘液用量计算或查表，得出二氧化硫的含量。3.4.3 分析完毕后，提起水准瓶排气，使量气管内水位恢复至零点。3.5 平行测定允许偏差0.2 3.6 注意事项： 焙烧炉出口气体为负压并含有大量灰尘，从采样点接出的取样钢管不宜过长， 与钢管连接的玻璃管要用较细的内径，所用橡皮管尽量不与气体接触，如气体含有三氧化硫更应注意这一点，采样前应充分抽气，臵换管道中余气，并注意管道不应漏气。 气体中含水分过多时，应装臵分离瓶，分离掉气体中夹带的水或酸沫，以免影响测定结果。 测定转化器各段效率和某设备是否漏气时，应在进出口同时采样分析。 在不同
6、采样点测定时，需用的碘液浓度和毫升数，应根据气体中二氧化硫含量而定。 在同时进行某一设备进出口二氧化硫含量测定时，应控制的流速、反应终点和操作手续等尽量达到一致。4、转化率的测定转化率 = 式中：设转化器入口气体中SO2浓度为 a% ；吸收塔出口气体中SO2浓度为 b% ；5、炉气中水分含量的测定5.1 原理含有水分的气体通过装有五氧化二磷吸收剂的干燥管，吸收掉其中的水分，根据吸收水分后干燥管的增重和通过气体的体积，即可求得气体中水分的含量。5.2 试剂与仪器（1）粉末状五氧化二磷（分析纯）（2）U型干燥管（3）旋风分离器（4）采样管（5）压差流量计或湿式流量计（6）温度计（7）压力计（8）真
7、空泵5.3 测定准备5.3.1 五氧化二磷干燥管的准备： 将干燥洁净无碱性的玻璃纤维，截成长约 6mm 的短丝与粉状五氧化二磷混合，迅速装入洁净干燥的带塞 U型干燥管中， 使用前先通入干燥炉气约5 分钟，放入干燥器内， 2030 分钟称量备用，称准至0.0002g5.3.2 如果测定干燥前气体中水分，U型干燥管前需装干燥的旋风分离管，而且事先需称量，称准至0.0002g5.4 测定步骤5.4.1 将仪器连接好5.4.2 （1）将采样管插入管道1/3 处，在不连接干燥管的情况下排气数分钟（2）连接干燥管打开旋塞进行采样，调节气体流速至2L/min 左右，采样 150L，停止采样关上旋塞，将干燥管
8、取下放入干燥器，半小时后称重。5.5 计算水分含量式中：W 五氧化二磷干燥管采样后增重gV采样体积（标准状态）L 5.6 注意事项： 在采样中干燥管需用毛巾覆盖，防止灰尘落入干燥管旋塞的空隙内。 在干燥塔入口采样时， 应使采样管成300 角倾斜，以便于冷凝水流出，而不致流回气体管道内。 采样前应检查整个装臵是否漏气。 在干燥塔后采样时， 可在采样管内装长15mm 的棉花层两节，防止少量的酸雾进入干燥管，棉花需经干燥24h，或在采样管后加 U型玻璃纤维除雾沫管。 在酸洗流程中测定电除雾前气体中水分含量时，应减去水分的酸度。 在开关 U型干燥管上旋塞时， 采样前后需一致， 使干燥管的重量不受干燥管
9、内气体压力的影响，如正压时先关前端旋塞，负压时先关后端旋塞。 干燥管每次称量前，应预先在干燥器内放臵0.5h 。 干燥塔出口的水分含量较低时，应用干燥样气臵换510min。 在测定干燥前气体中水分含量时，有必要也可在玻璃旋风器与 CaSO4 干燥管之间加一三连球玻璃纤维。6、炉气中三氧化硫含量的测定6.1 原理炉气通过润湿的棉花塞，其中三氧化硫即与水结合生成酸雾而被棉花过滤下来， 将棉花塞所捕集的酸雾溶于水中，用标准碘液先滴定棉花上吸附着的二氧化硫，再以标准氢氧化钠溶液滴定总硫酸量，根据滴定时耗用标准溶液的数量及通过的气样体积计算出三氧化硫的含量。反应式如下：6.2 仪器与试剂（1）采样管（直
10、径68mm 硬质玻璃管）（2）六连球管或两个三连球管（3）0.1mol/L的氢氧化钠溶液（4）0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液（5）0.01mol/L的碘溶液（6）50g/L 的淀粉溶液（7）10g/L 甲基红次甲基蓝混合指示剂（8）中性脱脂棉（9）量气瓶或气体量管6.3 测定准备（1）称取中性脱脂棉3 均匀装入六连球管中，入口表层棉加水 2，使均匀湿润。（2）将仪器连接好6.4 测定步骤将采样管深入气体管道1/3 处并使进气孔正对气流方向，开动真空泵，控制气体流速为0.5 0.6L/min ，连续采样 200300L，停止抽气，小心取出采样管并记录采样时间、温度、压力与采样体积。用棉花或滤
11、纸擦净采样管及六连球外壁，将六连球内的棉花移入 400ml 烧杯中，用中性蒸馏水洗涤采样管及六连球管，以0.5 的淀粉溶液2ml 为指示剂，用0.01mol/L碘标准溶液滴定至溶液呈淡蓝色，然后用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液将蓝色退去，加入甲基红次甲基蓝混合指示剂23 滴，以 0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至灰绿色出现为止。取定量棉花做空白试验。6.5 计算式中 C1氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度V1氢氧化钠溶液的用量V空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的用量C2 碘标准溶液的物质的量浓度V2碘标准溶液的用量V0空白试验用碘标准溶液的量0.0400 三氧化硫的毫摩尔质量80每摩尔三氧化硫的质量
12、22.4 每摩尔三氧化硫在标准状况下的体积6.6 注意事项： 取与测定时等量的脱脂棉事先中和之，先取蒸馏水， 用碘滴定后再用碱滴定，作空白实验。更换蒸馏水或棉花时，须重新作空白实验。 采样管使用前必须进行干燥。采样管与六连球管用橡皮管相连时，必须对接。采样管在气体管道外端露出的长度不得超过2cm 。 采样过程中，如气体温度较高，棉花有烧焦现象，可适当增长采样管外露部分， 或可在采样管后加一个空的分离瓶，以冷却气体，并起分离矿尘作用。 采样过程中，棉花层后不得有白烟现象。 淀粉指示剂久藏易变质，可加入碘化汞固体少许。 要防止气体中尘进入六连球，即在取样管头包上玻璃布，或其它除尘装臵。6.7.1
13、尾气中三氧化硫含量与炉气中三氧化硫测定方法类同。7、吸收率的测定吸收率式中：C尾气中 SO3含量A转化器入口SO2含量B转化器出口SO2含量8.1 原理将气体中的酸雾吸滤于棉花塞的过滤管中，然后将此吸附有酸雾的棉花塞臵于水中先用碘液滴定其上吸附的二氧化硫，再用氢氧化钠溶液滴定总硫酸量，求出酸雾含量。反应按下式进行8.2 试剂仪器（1）玻璃采样管（2）六连球管或两个三连球管（3）压差流量计或湿式气体流量计（4）真空泵（负压条件下使用）（5）0.01mol/L硫代硫酸钠溶液（6）0.01mol/L氢氧化钠溶液（7）0.01mol/L碘溶液（8）50g/L 淀粉溶液（9）10g/L 甲基红乙醇溶液（
14、10）中性脱脂棉8.3 测定准备：称取中性脱脂棉2g 均匀装入六连球管中8.4 测定手续将仪器连接好， 在采样管进气孔正对着气流方向的情况下将采样管插入气体管道1/3 处， 并记录采样时间， 以 2.0 2.5L/min的速度连续采样200300L关闭弹簧夹迅速旋转采样管，使进气孔的方向背向气流，取出采样管，记录采样时间、温度、压力与体积，然后以每分钟12L 的速度通入空气约15 分钟，以驱除棉花塞中的二氧化硫，用棉花或滤纸擦净采样管外壁，将六连球管内的棉花移入400ml烧杯中，用蒸馏水洗涤采样管和六连球管内壁，洗液并入烧杯中。以 5g/L 的淀粉 2ml 为指示剂用 0.01mol/L碘液滴
15、定至溶液呈淡蓝色，然后用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液将蓝色刚刚褪去，加混合指示剂 34滴以 0.1mol/L 的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈灰绿色为至。8.5 计算气体中酸雾（ H2SO4）的含量（ g/m3）酸雾式中：C氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度V1氢氧化钠溶液的用量V空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的用量C2碘标准溶液的物质的量浓度V2碘标准溶液的用量V0空白试验用碘标准溶液的量0.04904 硫酸的毫摩尔质量8.6 注意事项： 量取与测定时等体积的中和过的蒸馏水和脱脂棉用碘滴定，后用碱液滴定，进行空白试验，更换蒸馏水或棉花时，需重新作空白试验。 采样管与六连球管用橡皮管连接时必须对接（两
16、连接玻璃管端头靠紧）。 在样气中含有大量水时，需在六连球管前加一水分分离管。以防止棉花润湿后失去捕集作用，分离液并入烧杯中参加测定。 在电除雾器进口采样时，如有大量矿尘带入六连球管时，在滴定前需用铺两张滤纸的布氏漏斗将矿尘滤除，并用中性蒸馏水洗涤至中性，洗液并入滴定烧杯中。 测定除雾效率时，必须在进出口同时采样。 采样后在吹除棉花塞中的二氧化硫时，如水分分离管有冷凝水，可晃动分离管促使二氧化硫逸出。 如测定干燥后气体时， 采样管和六连球管要分开滴定，藉以鉴别是否有带酸现象。 如果测定气体中三氧化硫高时，在六连球棉塞内加2ml 蒸馏水，以增高捕集效率。 用湿式流量计取样时，V0应进行校正。按下式：9、废水中二氧化硫含量的测定9.1 测定目的通过废水、废酸中二氧化硫含量的测定，可检查脱气塔操作，并可计算出二氧化硫损失量，以检查净化效率和矿石消耗定额。9.2 方法提要废水中的二氧化硫，用过量的碘液氧化成硫酸，剩余的碘液用硫代
