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1、以酸碱中和滴定为例，滴定分析实际操作时的安排与实施 首先，要明确实验的目的。例如： 1、实验目的 （1）是联系滴定操作，初步掌握滴定管的使用方法及准确滴定 终点的方法。 （2）练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 （3）熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和重点颜色变化，初步掌 握酸碱指示剂的选择方法。 其次，要了解所做实验的实验原理。如下： 2、实验原理 滴定分析是江一种已知浓度的标准溶液低价到被测试样中，知 道化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得试样中 被测组分含量的一种方法。在进行滴定分析时，一方面要会配制滴 定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴定过程中所 消耗的滴定剂
2、体积。 酸碱滴定中常用 HCl 和 NaOH 溶液做滴定剂，由于浓盐酸易挥 发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此不能直接配制 准确浓度的 HCl 和 NaOH 标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液， 然后用基准物质标定其浓度。也可以用另一已知准确浓度的标准溶 液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得其浓度。HCl 和 NaOH 溶液滴定反应的 pH 值突跃范围约为 410 ，在这 一范围中可采用甲基橙（变色范围 pH 3.14.4 ）、甲基红（变色范 围 pH 4.46.2 ）、酚酞（变色范围 pH 8.09.6）等指示剂来指示终点。 本实验分别选用甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自配的 HC
3、l 和 NaOH 溶液相互滴定，来测定它们的体积比，练习滴定分析的基本 操作。 第三，根据实验原理准备实验试剂并选择合适的实验装置、滴定管 等并合理摆放，方便取用。例如： 三、主要仪器和试剂 酸碱式滴定管、锥形瓶、托盘天平、量杯等；试剂为 NaOH 固 体（AR 级）、浓盐酸（密度 1.19 g/mol）、酚酞（2 g/L 乙醇溶液） 、甲基橙（1 g/L 水溶液）。 第四，设计合理严密的实验步骤然后严格按照实验步骤进行实验， 防止实验出现混乱，影响实验进程。如下： 4、实验步骤 （1）溶液的配制 1、0.20mol/LNaOH 溶液：在台秤上称取固体 NaOH2.4g ，置于 300mL 烧
4、杯中，加入约 100mL 蒸馏水，使 NaOH 全部溶解，稍冷后 转入试剂瓶中，用量筒取蒸馏水稀释，使其体积为 300mL，用橡皮 塞塞好瓶口，充分摇匀。 2、0.20mol/L 的 HCl 溶液：用洁净的量杯（或量筒）量取 5mL 浓盐酸，倒入试剂瓶中，再用量杯取蒸馏水稀释，使其体积为300mL，盖好玻璃塞，摇匀（注意，浓盐酸易挥发，应在通风橱中 操作）。 （2）酸碱溶液的相互滴定 1、酸标准溶液滴定碱标准溶液 a、用 0.20mol/L NaOH 溶液润洗已准备好的碱式滴定管 23 次， 每次用 510mL 溶液润洗。然后将 NaOH 溶液直接转入碱式滴定管 中，排除气泡，滴定管内液面调至
5、 0.00 刻度。 b、用 0.20mol/L HCL 溶液润洗已准备好的酸式滴定管 23 次， 每次用 510mL 溶液润洗。然后将 NaOH 溶液直接转入酸式滴定管 中，排除气泡，滴定管内液面调至 0.00 刻度。 c、由碱式滴定管放出 20.00mL NaOH 溶液于 250mL 锥形瓶中 （放出时如前所述），加入约 50mL 蒸馏水，再加入 12 滴甲基橙 指示剂，摇匀。然后用 HCl 溶液滴定，滴定时不停地摇动锥形瓶， 直至溶液由黄色变为橙色为止，即为滴定终点，再加入少量的碱标 准溶液至溶液又成黄色，然后用 HCl 溶液慢慢地滴定至溶液由黄色 变为终点时的橙色。如此反复进行，练习并掌
6、握滴定操作和终点的 观察。 d、另取 250mL 锥形瓶，加入 20.00mL NaOH 溶液，加入约 50mL 蒸馏水，再以甲基橙为指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至溶液 刚好由黄色变为橙色即为滴定终点（不能反复进行），准确记录所 消耗的 HCl 溶液体积。平行滴定三份（注意每次终点的颜色应尽量 保持一致）。计算滴定时两溶液的体积比 V （NaOH ）/V(HCl)。2、碱标准溶液滴定酸标准溶液 a、由酸式滴定管放出 20.00mL HCl 溶液于 250mL 锥形瓶中 （以每分钟约 10mL 的速度放出，即每秒 34 滴为宜），加入约 50mL 蒸馏水，再加入 12 滴酚酞指示剂，摇匀。然
7、后用 NaOH 标 准溶液滴定至溶液由无色变为微红色为止，此微红色保持 30s 不褪 色即为终点。再加入少量的 HCl 溶液至溶液由微红又变为无色，然 后又用 NaOH 溶液滴定至溶液变为微红色即为终点。如此反复进行， 练习并掌握滴定操作和终点的观察。 b、另取 250mL 锥形瓶，加入 20.00mL HCl 溶液，加入约 50mL 蒸馏水，再加入 12 滴酚酞指示剂，用 NaOH 溶液滴定至溶液呈微 红色为滴定终点（不能反复进行），准确记录所消耗的 NaOH 溶液 体积。平行滴定三份（注意每次终点的颜色应尽量保持一致）。计 算滴定时两溶液的体积比 V（NaOH）/V(HCl) 。 第五，进
8、行数据的统计和处理，制作相应图表用以填入相应实验数 据，简明直观地表示出来，便于统计计算。例如： 5、数据记录与处理 NaOH 溶液滴定 HCl 溶液指示剂 I II III V(HCl) （mL） V(NaOH) （mL）V （NaOH ） /V （HCl ） V （NaOH ） /V(HCl)的平均值 丨 d 丨 dr（%） HCl 溶液滴定 NaOH 溶液指示剂 I II III V(HCl) （mL） V(NaOH) （mL） V （NaOH ） /V （HCl ） V （NaOH ） /V(HCl)的平均值 丨 d 丨 dr（%） 最后，进行实验的总结和反思。回顾整个实验过程，并进行总结反 思后，整理写入实验报告。注：以上各个要点必须提前写入实验报告，再进入实验室进行 实验。
