《混合液中各组分含量测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《混合液中各组分含量测定（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、（1）方案选择：H 2 SO 4 ,H 2 C 2 O 4 混合液中各组分含量测定 （2）测定原理：根据酸碱中和反应，测定硫酸和草酸的总和，滴定总酸度采用酸 碱滴定法，滴定剂选用NaOH标准溶液。硫酸的pK b1 为12.01，草酸的pK b1为9.81，可以酚酞（pH变化范围8.210.0）为指示剂,当溶液由无色变为粉 红色时，达到滴定终点.记下用去体积V 1 H 2 C 2 O 4 浓度采用KMnO 4 滴定法测定，总酸浓度减去H 2 C 2 O 4 浓度后，可以求得 H 2 SO 4 的浓度。记下用去体积V 滴定反应如下： H 2 SO 4+ 2NaOH = Na 2 SO 4+ H 2
2、 O H 2 C 2 O 4+ 2NaOH = Na 2 C 2 O 4+ H 2 O 2MnO 4-+5C 2 O 4 2-+ 16H += 2Mn 2+ 10CO 2 + 8H 2 O （3）测定条件及干扰因素: 室温常压 （4）仪器试剂： 仪器：分析天平，10ml 碱式滴定管，5ml 移液管，100ml 容量瓶，100ml 锥 形瓶，50ml 烧杯，滴管，吸耳球，玻璃棒，洗瓶等试剂：0.04%酚酞试剂，混合酸式样，0.1000mol/LNaOH 标准溶液，领苯二 甲酸氢钾（在 100125干燥后备用）,0.1000mol/LKMnO 4 标准溶液 （5）测定步骤： (1)领苯二甲酸氢钾标
3、准溶液的配制 用差量法准确称取2.0左右的 领苯二甲酸氢钾，放入50ml烧杯中，加约20ml热蒸馏水溶解，待溶液冷却后， 转入100ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁3到4次，洗液全部转入容量瓶 中，劲初混，定容，摇匀，备用。(2）0.1mol/LNaOH标准溶液的标定 用洁净干燥的移液管（或用 吸取的溶液润洗3次的移液管）移取领苯二甲酸氢钾溶液5.00ml于100ml锥形 瓶中，加1到两滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定溶液滴定至溶液呈粉红色， 30s内颜色不退净，即为终点。将碱式滴定管的NaOH溶液再充满，按上述描述 重复测定3到5次，记录每次消耗的NaOH的体积。选择两次所用体积相差不
4、超 过0.02ml的NaOH的体积，计算结果和相对偏差。（3）准确移取25.00mL混和液于250mL锥形瓶中，加入12滴酚酞 指示剂，用标准NaOH溶液滴定，当溶液由无色变为微红色并持续半分钟内不褪 色即为终点。测定结果为总酸的浓度。平行测定3份。（4）准确移取25.00mL混和液于锥形瓶中， 在水浴中加热到 7585。趁热用KMnO 4 标准溶液滴定。开始滴定时速率较慢，待溶液中产生 了Mn 2+ 后滴定速度可加快，直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终 点。平行测定3份。测定的结果为H 2 C 2 O 4 的浓度。 （6）计算公式： ) ( ) ( ) ( ) ( NaOH V K
5、HP V KHP c NaOH c 0 . 100 ) ( 10 KHP ( 3 KHP M m c ）m 为称取邻苯二甲酸氢钾的质量 M( KHC 8 H 4 O 4 )=204.22g/mol3 3 4 2 2 2 4 4 2 2 10 00 . 5 10 ) 2 1 ( ) 5 1 ( ) ( O C H M V KMnO c O C H c 3 3 4 2 4 2 2 2 4 1 4 2 10 00 . 5 10 ) 2 1 ( ) 2 1 ( ) 5 1 ( ) ( ) ( SO H M O C H M V KMnO V NaOH c SO H c（7）注意事项： 1.碱式滴定管滴定
6、前要赶走管内的气泡,滴定过程中要防止产生气泡。 2.滴定时每次要从零刻度开始,以消除滴定管刻度不均所产生的系统误 差。 3.用热蒸馏水溶解的邻苯二甲酸氢钾要冷却至室温后,才能转移到容量 瓶中。4.滴定速度要均匀,适当快些,滴定过程中不能剧烈摇动,以防止 CO 2对滴定的影响 5.此实验中 CO 2的影响严重，注意除去所用碱标准溶液和蒸馏水中的 CO 2 。 6.滴定近终点时，要用洗瓶冲洗锥形瓶颈内壁，使滴入的 NaOH 溶液 全部反应。 7.用酚酞和甲基红的混合液作为指示剂时，终点为金黄色，30 s 内颜 色不退净，如果经较 长时间慢慢退去，是由于溶液吸收了空气中 CO 2的生成 H 2 CO
7、 3所致. （8）误差分析：1.如果碱式滴定管在滴定前内部存有气泡,则测量结果会偏大。 2.滴定时若每次滴定管中的标准液不从零刻度开始滴,则会产生系统 误差。 3.如果邻苯二甲酸氢钾溶液没有冷却至室温就转移到容量瓶中,则测 量结果偏大。 4.在进行混合物各组分含量的测定的过程中如果剧烈摇动,空气中的 CO 2影响测定结果，使 测量结果偏大。 5.如果不除去标准溶液和蒸镏水中的 CO 2 ,测量结果偏大。 （9）参考文献：王芬 王艳芳 分析化学实验 中国农业出版社王芬 沈勇 分析化学 中国农业出版社 沈阳农业大学第七届大学生化学实验竞赛姓名：姚源 战昊 学号：151340025 151340026 专业：园林 园林 年级：大一 大一 学院：林学院 林学院 联系电话：13361860719 13940417692
