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1、(1)方案选择:H 2 SO 4 ,H 2 C 2 O 4 混合液中各组分含量测定 (2)测定原理:根据酸碱中和反应,测定硫酸和草酸的总和,滴定总酸度采用酸 碱滴定法,滴定剂选用NaOH标准溶液。硫酸的pK b1 为12.01,草酸的pK b1为9.81,可以酚酞(pH变化范围8.210.0)为指示剂,当溶液由无色变为粉 红色时,达到滴定终点.记下用去体积V 1 H 2 C 2 O 4 浓度采用KMnO 4 滴定法测定,总酸浓度减去H 2 C 2 O 4 浓度后,可以求得 H 2 SO 4 的浓度。记下用去体积V 滴定反应如下: H 2 SO 4+ 2NaOH = Na 2 SO 4+ H 2
2、 O H 2 C 2 O 4+ 2NaOH = Na 2 C 2 O 4+ H 2 O 2MnO 4-+5C 2 O 4 2-+ 16H += 2Mn 2+ 10CO 2 + 8H 2 O (3)测定条件及干扰因素: 室温常压 (4)仪器试剂: 仪器:分析天平,10ml 碱式滴定管,5ml 移液管,100ml 容量瓶,100ml 锥 形瓶,50ml 烧杯,滴管,吸耳球,玻璃棒,洗瓶等试剂:0.04%酚酞试剂,混合酸式样,0.1000mol/LNaOH 标准溶液,领苯二 甲酸氢钾(在 100125干燥后备用),0.1000mol/LKMnO 4 标准溶液 (5)测定步骤: (1)领苯二甲酸氢钾标
3、准溶液的配制 用差量法准确称取2.0左右的 领苯二甲酸氢钾,放入50ml烧杯中,加约20ml热蒸馏水溶解,待溶液冷却后, 转入100ml容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧杯内壁3到4次,洗液全部转入容量瓶 中,劲初混,定容,摇匀,备用。(2)0.1mol/LNaOH标准溶液的标定 用洁净干燥的移液管(或用 吸取的溶液润洗3次的移液管)移取领苯二甲酸氢钾溶液5.00ml于100ml锥形 瓶中,加1到两滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定溶液滴定至溶液呈粉红色, 30s内颜色不退净,即为终点。将碱式滴定管的NaOH溶液再充满,按上述描述 重复测定3到5次,记录每次消耗的NaOH的体积。选择两次所用体积相差不
4、超 过0.02ml的NaOH的体积,计算结果和相对偏差。(3)准确移取25.00mL混和液于250mL锥形瓶中,加入12滴酚酞 指示剂,用标准NaOH溶液滴定,当溶液由无色变为微红色并持续半分钟内不褪 色即为终点。测定结果为总酸的浓度。平行测定3份。(4)准确移取25.00mL混和液于锥形瓶中, 在水浴中加热到 7585。趁热用KMnO 4 标准溶液滴定。开始滴定时速率较慢,待溶液中产生 了Mn 2+ 后滴定速度可加快,直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终 点。平行测定3份。测定的结果为H 2 C 2 O 4 的浓度。 (6)计算公式: ) ( ) ( ) ( ) ( NaOH V K
5、HP V KHP c NaOH c 0 . 100 ) ( 10 KHP ( 3 KHP M m c )m 为称取邻苯二甲酸氢钾的质量 M( KHC 8 H 4 O 4 )=204.22g/mol3 3 4 2 2 2 4 4 2 2 10 00 . 5 10 ) 2 1 ( ) 5 1 ( ) ( O C H M V KMnO c O C H c 3 3 4 2 4 2 2 2 4 1 4 2 10 00 . 5 10 ) 2 1 ( ) 2 1 ( ) 5 1 ( ) ( ) ( SO H M O C H M V KMnO V NaOH c SO H c(7)注意事项: 1.碱式滴定管滴定
6、前要赶走管内的气泡,滴定过程中要防止产生气泡。 2.滴定时每次要从零刻度开始,以消除滴定管刻度不均所产生的系统误 差。 3.用热蒸馏水溶解的邻苯二甲酸氢钾要冷却至室温后,才能转移到容量 瓶中。4.滴定速度要均匀,适当快些,滴定过程中不能剧烈摇动,以防止 CO 2对滴定的影响 5.此实验中 CO 2的影响严重,注意除去所用碱标准溶液和蒸馏水中的 CO 2 。 6.滴定近终点时,要用洗瓶冲洗锥形瓶颈内壁,使滴入的 NaOH 溶液 全部反应。 7.用酚酞和甲基红的混合液作为指示剂时,终点为金黄色,30 s 内颜 色不退净,如果经较 长时间慢慢退去,是由于溶液吸收了空气中 CO 2的生成 H 2 CO
7、 3所致. (8)误差分析:1.如果碱式滴定管在滴定前内部存有气泡,则测量结果会偏大。 2.滴定时若每次滴定管中的标准液不从零刻度开始滴,则会产生系统 误差。 3.如果邻苯二甲酸氢钾溶液没有冷却至室温就转移到容量瓶中,则测 量结果偏大。 4.在进行混合物各组分含量的测定的过程中如果剧烈摇动,空气中的 CO 2影响测定结果,使 测量结果偏大。 5.如果不除去标准溶液和蒸镏水中的 CO 2 ,测量结果偏大。 (9)参考文献:王芬 王艳芳 分析化学实验 中国农业出版社王芬 沈勇 分析化学 中国农业出版社 沈阳农业大学第七届大学生化学实验竞赛姓名:姚源 战昊 学号:151340025 151340026 专业:园林 园林 年级:大一 大一 学院:林学院 林学院 联系电话:13361860719 13940417692