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1、 磷矿尾矿酸解实验报告1. 实验目的（1）了解磷矿尾矿酸分解工艺。（2）熟悉酸浸取、沉淀结晶、过滤、滴定等基本化工操作。（3）初步了解湿法磷酸生产工艺与磷矿资源化综合利用方法。2. 实验原理本次实验指导学生利用学过的反应工程、热力学和化工原理等基本理论，将工艺流程进行适当的组合，采用湿法分解过程对我国中磷矿选矿后的尾矿进行酸浸分解，测定其分解率及相关组分的变化，测试酸浸溶液中钙、镁、磷三种元素的浓度。并探索三种元素的分离方法，为矿产资源的综合利用及循环经济建设提供基础。本次实验中主要涉及的化工单元操作包括矿石酸浸取分解、过滤、结晶、化学滴定等，同时锻炼学生动手能力和分析能力。3. 实验药品蒸馏
2、水、磷矿尾矿、硝酸、氨水、碳铵、硫酸、过氧化钾、三乙醇胺、氢氧化钾、无水乙醇、氯化钾、钙-羧酸指示剂、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、氨-氯化铵缓冲溶液、铬黑 T 等，以上药品除磷矿尾矿外均为分析纯药品。4. 实验基本流程图浸取槽 R1 中和槽 R2 沉淀槽 R3氢氧化钙过滤器 S1氢氧化镁残渣 氨水矿粉氨水、热洗水基本实验流程图（方案二）5. 实验步骤及实验内容5.1 磷矿尾矿的预处理磷矿尾矿准备需要完成以下工作：（1）矿粉准备，磨矿至 100 目约大于 70%，进行筛分，求出粒度的质量分布分率（粒度分布） 。（2）获取或测定磷矿的主要及相关成分，包括磷含量（%P 2O5） 、钙含量（%CaO
3、） 、镁含量（ %MgO）等5.2 硝酸分解磷矿尾矿及酸浸液中钙镁分离实验研究5.2.1 硝酸分解磷矿根据已知磷尾矿元素组成，参考普通的硝酸浸取磷矿工艺条件，按照磷矿尾矿的元素含量计算硝酸用量。硝酸浓度 30%左右，硝酸用量不小于理论用量的 120%（称取磷尾矿 100g，硝酸 160ml，水 240ml)。反应温度为 4050 ，反应时间 60 min，搅拌桨转速 350 r/min。由于酸分解磷矿是放热反应，实验时应先加入酸至反应槽中预热至低于反应温度 1020 时，再投入磷矿粉。反应后浆料经过滤后滤饼用热水洗涤干净（至少洗涤 3 遍）烘干后称重并测定干渣中磷含量。最后计算转化率。转化率计
4、算公式参考公式 1。X=1-(渣中目标物含量重量)/（原矿中目标物含量重量） （1）附：若不考虑铁铝杂质时，每 1 g 磷矿粉需用硝酸量（g）计算：Qn=2（W CaO/56+ WMgO/40）631.2/30% （2）考虑铁铝杂质含量时则为：Qn=2（W CaO/56+ WMgO/40）+ 6（W Fe2O3/160+ WAl2O3/102）631.2/40% （3）式中， WCaO、W MgO、W Fe2O3、 WAl2O3 分别磷矿中 CaO、MgO、Fe 2O3、 Al2O3 百分含量。56、40、160、102 分别为各自的分子量。 63 为硝酸的分子量。1.2 为硝酸过量系数。30
5、% 为硝酸浓度。5.2.2 酸浸液中钙镁的分离根据Mg(OH) 2、Ca(OH) 2溶度积的不同通过调节溶液PH来分离钙、镁离子。常温下 Mg(OH)2、Ca(OH) 2 溶度积分别为 7.08 10-12、4.710 -6，因此利用钙、镁两个元素在同一 pH 值条件下不同的溶解度进行分离，通常可控制溶液pH 值为 8-9。（1）将硝酸浸渍得到的浸取液取 20 mL，置于多少 250 mL 的烧杯中，升高温度至 50 。（2）往浸取液中缓慢滴加氨水，刚出现沉淀时持续测定其 pH 值，继续滴加氨水，直到 pH 值为 6。（3）过滤，将滤饼置于烘箱中干燥，干燥后称重，滤液定量。（4）将滤液移入 2
6、50 mL 的烧杯中，继续滴加碳酸氨饱和溶液，直到再无沉淀生成，测量其 pH 值。（5）过滤，将滤饼置于烘箱中干燥，干燥后称重，滤液定量。（6）取以上两种滤饼各 1 g，分别用蒸馏水定容至 100 mL 进行离子含量测定。5.3 分离后产物中钙、镁含量测定5.3.1 引用标准GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法5.3.2 方法提要钙离子测定是在pH为1213时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅
7、应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点；镁离子测定是在pH 为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为鲜离子含量。5.3.3 试剂与材料（1）硫酸：1+1溶液。（2）过硫酸钾：40 g/L溶液，贮存于棕色瓶中。（3）三乙醇胺：1+2水溶液。（4）氢氧化钾：200 g/L溶液。（5）钙-羧酸指示剂：0.2 g钙-羧酸指示剂2-羟基-1-(2- 羟基-4磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸 与100 g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。（6）乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液:c(ED
8、TA)=0.01 mol/L。（7）氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10。（8）铬黑T指示液：溶解0.50 g铬黑T即1-(1- 羟基-2-萘偶氨-6- 硝基-萘酚-4-磺酸钠) 于85 mL三乙酸胺中，再加入15 mL无水乙醇。5.3.4 分析步骤5.3.4.1 钙离子的测定用移液管吸取20 mL待测样品于250 mL锥形瓶中，加50 mL水，3 mL三乙醇胺、5 mL 氢氧化钾溶液和约0.2 g钙-羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。以mg/L表示的水样中钙离子含量(x1)按式(1) 计算：X1=(cV140.80)/V (1)式中
9、：V1-滴定钙离子时，消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，mL；c-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V-所取样品的体积，mL；0.04080-与1.00mLEDTA标准滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L 相当的，以克表示的钙的质量。5.3.4.2 镁离子的测定用移液管吸取 20 mL 待测样品于 250 mL 锥形瓶中，加 50 mL 水和 3 mL 三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调节 pH 近中性，再加 5 mL 氨-氯化铵缓冲缓溶液和三滴铬黑 T 指示液，用 EDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。注：原水中钙、镁离子含量的测定
10、不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰。过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰。以mg/L表示的水样中镁离子含量(x2)按式(2) 计算：X2=c(V2-V1)24.31/V (2)式中：V2-滴定钙、镁合量时，消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V1-滴定钙离子合量时，消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，mL；c-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V-所取样品的体积，mL；0.02431-与1.00mLEDTA标准滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L 相当的，以克表示的镁的质量。6.实验记录六实验原始数据样品总质量：100.0229g 浸
11、取过滤后干燥废渣质量：4.8436-1.5=3.3436g滤液总体积：350.5mL 沉淀反应所取滤液体积：160mL 称量取滤液体积：20mL 滤液质量：109.8354-84.6643=25.1711g滤液密度;25.1711/20=1.2586g/mL EDTA 浓度： 0.01mol/L样品一烘干后质量：23.0858-1.5=21.5858g称取配制溶液的质量：0.1014g第一次沉淀氨水用量 21.3mL 钙滴定耗 EDTA 体积：4.05mL 颜色变化：由紫红色变为无色再呈亮蓝色钙镁滴定耗 EDTA 体积：6.15mL 颜色变化：由紫红色变为无色再呈纯蓝色样品二烘干后质量：99.
12、1802-70.8731-1.5=26.8071g称取配制溶液的质量：0.1002g第二次沉淀碳氨用量 70.0mL钙滴定耗 EDTA 体积：5.10mL 颜色变化：由紫红色变为无色再呈亮蓝色 钙镁滴定耗 EDTA 体积：8.58mL 颜色变化：由紫红色变为无色再呈纯蓝色七数据处理样品一用于滴定溶液中含钙量：X1=(cV140.08）/V=0.014.0540.08/10=0.162324g/L镁含量：X2=c（V2 V1）24.31/V=0.01(6.154.05)24.31/10=0.051051g/L所以：样品一中钙总质量为： 0.1623240.1/0.101421.5858=3.4060g镁总质量为： 0.0510510.1/0.101421.5858=1.0868g样品二用于滴定溶液中含钙量：X1=(cV140.08）/V=0.015.1040.08/10=0.204408g/L镁含量：X2=c（V2 V1）24.31/V=0.01(8.585.10） 24.31/10=0.0845988g/L所以：样品二中钙总质量为： 0.2044080.1/0.100226.0718=5.3186g镁总质量为： 0.08459880.1/0.100226.0718=2.2012g
