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1、1 一、 内控标准 指标合格率 93.093.8% 二、 仪器、设备 1.分析天平：TG328A 2.称量瓶：25*25 3.滴定管：50ml 碱式滴定管 4.三角瓶：250ml 三、 检测频次 每 2小时一次 四、 取样地点方式 酸槽取样与滴管中 五、 方法提要以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定 以测的硫酸含量。 六、试剂和材料 1.氢氧化钠标准滴定液：c（NaOH）=0.5mol/L2.甲基红-次甲基蓝混合指示剂、 工业硫酸 93%硫酸含量测定作业指导 书 淄博建龙化工 有限公司 编号 ZBJL/QEOJS38 2007（A）2 七、分析步骤用已称量的带磨口盖的小称
2、量瓶，称取约 0.7g试样（精确至 0.0001g） ，小心移入盛有 50 mL 水的 250mL 锥形瓶中，冷却至室温， 备用。 八、 滴定 加 23滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴 定至灰绿色为终点。 九、分析结果的表述 工业硫酸中硫酸的质量分数（%）按式（1）计算V/1000*cMw 1 =*100 （1）m 式中: v滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml); c氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m-试料的质量的数值，单位为克(g); M硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.04). 取平行测定结
3、果的算术平均值为测定结果 十、 允许差 浓硫酸中硫酸含量平行测定结果允许绝对差值不大于 0.20%。3 一、 内控标准 指标合格率 98.098.8% 二、 仪器、设备 1.分析天平：TG328A 2.称量瓶：25*25 3.滴定管：50ml 碱式滴定管 4.三角瓶：250ml 三、 检测频次 每 2小时一次 四、 取样地点方式 酸槽取样与滴管中 五、 方法提要 以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定 以测的硫酸含量。 工业硫酸 98%硫酸含量测定作业指导 书 淄博建龙化工 有限公司 编号 ZBJL/QEOJS38 2007（A）4 六、试剂和材料 1.氢氧化钠标准滴定液：
4、c（NaOH）=0.5mol/L2.甲基红-次甲基蓝混合指示剂、 七、分析步骤用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约 0.7g试样（精确至 0.0001g） ，小心移入盛有 50 mL 水的 250mL 锥形瓶中，冷却至室温， 备用。 八、 滴定 加 23滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴 定至灰绿色为终点。 九、分析结果的表述 工业硫酸中硫酸的质量分数（%）按式（1）计算V/1000*cMw 1 =*100 （1）m 式中: v滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml); c氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m-试料的质量的数值，单
5、位为克(g); M硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.04). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 十、 允许差5 浓硫酸中硫酸含量平行测定结果允许绝对差值不大于 0.20%。 一、内控标准 指标合格率104.8% 二、 仪器、设备 1.分析天平：TG328A 2.称量瓶：15*15 3.滴定管：50ml 碱式滴定管 4.三角瓶：250ml 具塞 三、 检测频次 随时送样随时检测 四、 取样地点方式 干吸工送样 五、 方法提要以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定 工业硫酸 105%硫酸含量测定作业指导书 淄博建龙化工 有限公司 编号 ZBJL/
6、QEOJS38 2007（A）6 以测的硫酸含量。 六、试剂和材料 1.氢氧化钠标准滴定液：c（NaOH）=0.5mol/L2.甲基红-次甲基蓝混合指示剂、 七、分析步骤 用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约 0.7g试样（精确至 0.0001g） ，取样后要立即盖好小称量瓶盖，然后称量。将已称量的小称量瓶放入盛有 100mL 水的 500mL 锥形瓶中，塞紧 瓶塞，用力振摇以使小称量瓶盖打开，继续振摇直至雾状三氧化硫 气体消失，打开瓶塞，用水冲洗瓶塞和瓶颈，备用。 八、滴定 加 23滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定液 滴定至灰绿色为终点。 九、分析结果的表述 发烟硫酸中游离三
7、氧化硫的质量分数按式(2)计算或由附录 A 发烟 硫酸中游离三氧化硫含量换算表查得。w2=4.444(w 1 -100) (2) 式中： w 1 按 5.1.4.3.1中式（1）算出的发烟硫酸中硫酸的质量分数，%； 4.444游离三氧化硫含量的换算系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 十、允许差7 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定结果允许绝对差值不大于 0.60%。 一、 内控标准 指标合格率0.1g/m 二、 仪器、设备 1.分析天平：TG328A 2.具支具塞 U 型干燥管 3.湿式气体流量计 三、检测频次 两天一次 四、取样地点 干燥塔出口 五、测定目的 进入转化设备的气体中水
8、分含量超过指标时，在换热设备中会有 酸雾冷凝，产生腐蚀。根据气体中水分含量的测定结果，检查和调 整干燥塔的操作。根据鼓风机出口气体中水分含量的测定，检查鼓风机前的气体管 干燥塔出口水分含量测定作业指导书 淄博建龙化工 有限公司 编号 ZBJL/QEOJS38 2007（A）8 道是否漏气。 六、方法提要 含有水分的气体，通过装有五氧化二磷吸收剂的干燥管，吸收掉 其中的水分，根据吸收水分后干燥管的增重和通过气体体积，即可 求得气体中水分的含量。 七、测定准备 （1）无氧化二磷干燥管的准备：将干燥洁净无碱性的玻璃纤维截成 长约 6mm 的短丝，先铺一层在量杯底上，再加入粉状无氧化 二磷和玻璃纤维，
9、同时用玻璃棒搅拌混合均匀。然后将其迅速 装入洁净干燥的带塞 U 型干燥管中，擦净管口和支管，装上 旋塞封口，使用前，通入干燥炉气约 5分钟，置换管中空气， 然后放入干燥器内 20-30分钟，称量备用，称准至 0.0002g。 （2）中性玻璃纤维的制备：取玻璃纤维若干放入烧杯中，加浓盐酸 浸泡 24h，然后洗涤至中性，在 105温度下烘干备用。 （3）如果测定干燥前气体中水分，U 型干燥管前需装干燥的旋风分 离管，而且事先需称量（准确至 0.0002g） 。 八、测定手续 （1）在不连接干燥管的情况下排气数分钟。 （2）将采样管插入管道 1/3 处，连接干燥管，打开旋塞，进行采样 调节气体流速于
10、 2L/min 左右，采样 150L，然后停止采样，关 上旋塞，将干燥管取下，放入干燥器，半小时后准确称量。 九、计算 W*10009 水分含量（g/m） = 式中： W无氧化二磷干燥管采样后增重，g100 V=采样体积*K* K ：标准大气压下100-进口 SO 2 一、内控标准 指标合格率0.005% 二、方法提要 用水异丙醇混合液萃取硫磺中的酸性物质，以酚酞指示剂，用氢 氧化钠标准溶液滴定。 三、试剂和材料 1.异丙醇 2.氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）=0.05molL吸取10ml 0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.酚酞乙醇溶液：1
11、0gL 四、仪器 设备 V 精硫槽酸度测定作业指导书 淄博建龙化工 有限公司 编号 ZBJL/QEOJS38 2007（A）10 1. 高速万能粉碎机 2.架盘天平 3.滴定管25ml一支， 4.250ml具塞锥形瓶， 5.50ml量筒。 五、 检验频次 一班一次 六、取样地点方式 操作工精硫槽取样送样 七、分析步骤： 称取通过高速万能粉碎机粉碎的式样约25g，精确至0.1g，置于 250ml具塞锥形瓶中，加25ml异丙醇，塞上瓶塞，振摇使硫磺完全 湿润，然后再加50ml水，塞上瓶塞，振摇2分钟，放置20分钟， 其间不断的振摇，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至粉 红色并保持30秒不褪。
12、 八、空白试验 在测定的同时，按与测定相同的步骤，使有相同的试验做空白试验， 以测定试验结果。 九、分析结果的表述 酸度 （以H 2 SO 4 ）以质量百分数表示：按下式计算 （V-V 0 ）*C*0.049 酸度%=-*A*100 M 0 式中：M 0 -测定时称取的式样质量，g C-氢氧化钠标准溶液的实际浓度，molL11V-测定时耗用氢氧化钠标准溶液的体积，ml； V 0 -空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的体积，ml；0.049- 与1.00 ml氢氧化钠标准滴定溶液(C（NaOH） =1.000molL)相当的，以克表示的硫酸质量，g；100 A-水分校正值，以计算 100-W 2 一、
13、内控标准 指标合格率0.0045% 二、方法提要 在空气中缓慢燃烧式样，然后在温度为800-850的高温电炉中灼 烧、冷却、称量。 三、仪器 设备 1.分析天平：TG-328A 2.瓷坩埚：50ml 3.马弗炉：可控温度8505 4. 电炉 精硫槽灰份测定作业指导书 淄博建龙化工 有限公司 编号 ZBJL/QEOJS38 2007（A）12 四、 检验频次 一班一次 五、取样地点方式 操作工精硫槽取样送样 六、分析步骤： 瓷坩埚用铬酸洗液洗净并冲干净在800-850的高温炉中灼烧40 分钟，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量M 1 在上述已称重的瓷坩埚中,称取约25 g式样,精确至 0.000
14、1g,将其 移至电炉上小心灼烧,蒸干,升华,尽量避免硫磺燃烧起来(做样期间, 人最好不要离开),一旦发现硫磺燃烧,立即用坩埚盖盖死,待硫磺全 部升华完毕(包括盖子,以及坩埚壁上的微颗粒硫全部蒸干),灼烧干 净,小心地将其移入温度为800850C的高温电炉中灼烧40分钟 取出，冷却称重M 0 。 七、分析结果的表述 M 0 M 1 灰份%= *A*100 M 式中： M 0 灼烧后灰份的质量，g； M 式样质量，g。13一、内控标准 指标合格率 910 二、仪器、设备 1.反应管 2.气体量管：500ml 3.移液管：10ml 1ml 三、 检测频次 每班三次 四、取样地点方式 炉气中二氧化硫含
15、量测定作业指导书 淄博建龙化工 有限公司 编号 ZBJL/QEOJS38 2007（A）14 风机出口 五、测定准备 检查量气管、水准瓶及仪器装置是否漏气。 检查各采样点是否畅通，在采样前排气数分钟，充分置换进入反应 管道中的气体，以便进行测定。 六、测定步骤 用移液管移取 0.1mol/L 碘标准溶液 10ml 或 0.01mol/L 碘标准溶液 1ml，注入反应管中，加水至反应管容量的 3/4 处，加 0.5%淀粉溶 液 2ml，塞紧橡皮塞，连接好装置，使气流能连续冒出气泡，直至 溶液兰色刚刚消失时，停止通气，使量气管内水位与水准瓶水位水 平，读取量气管内气体体积和温度，根据余气体积进行查表得出二 氧化硫含量。 分析完毕后，提高量气管，拔去反应管上的橡皮塞排气，使量气 管内水位恢复至零点。15 一、内控标准 指标合格率99.5% 二、检测频次 每班三次 根据炉气中二氧化硫含量的测定，查表可得出一次转化率和总转 化率。 也可根据查表得出的进口二氧化硫和出口二氧化硫含量带入公式中 进行计算。 转化率测定作业指导书 淄博建龙化工 有限公司 编号 ZBJL/QEOJS38 2007（A）
