扫描电镜(自己整理的网上资料)

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1、扫描电镜一、简介扫描电镜是用极细的电子束在样品表面扫描，将产生的 二次电子用特制的探测器收集，形成电信号运送到显像管，在荧光屏上显示物体。 （细胞、组织）表面的立体构像，可 摄制成照片。二、主要应用扫描电镜是一种多功能的 仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器它可以进行如下基本分析： 1、观察纳米材料所谓纳米材料就是组成材料的颗粒或微晶尺寸在 0.1-100nm 范围内，在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。纳米材料具有许多与晶体、非晶态不同的、独特的物理化学性质。 纳米材料有着广阔的发展前景，将成为未来材料研究的重点方向。扫描电镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率。现已

2、广泛用于观察纳米材料。2、进口材料断口的分析扫描电镜的另一个重要特点是景深大，图像富立体感。扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大 10 倍，比 光学显微镜大几百倍。由于图像景深大，故所得扫描电子像富有立体感，具有 三维形态，能够提供比其他 显微镜多得多的信息，这个特点对使用者很有价值。扫描电镜所显示的断口形貌从深层次，高景深的角度呈现材料断裂的本质，在教学、科研和生产中，有不可替代的作用，在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。 3、直接观察大试样的原始表面它能够直接观察直径 100mm，高 50mm，或更大尺寸的 试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面

3、也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度（背反射电子像）。 4、观察厚试样其在观察厚试样时，能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间，但在对厚块试样的观察进行比较时，因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法，而复膜的分辨率通常只能达到 10nm，且观察的不是试样本身。因此，用扫描电镜观察厚块试样更有利，更能得到真实的试样表面资料。 5、观察试样的各个区域的细节试样在样品室中可动的范围非常大，其他方式显微镜的工作距离通常只有 2-3cm，故实际上只许可试样在两度空间内运动，但在扫描电镜中则不同。由于工作距离大（可大于

4、 20mm）。焦深大（比透射电子显微镜大 10 倍）。样品室的空间也大。因此，可以让试样在三度空间内有 6 个自由度运动（即三度空间平移、三度空间旋转）。且可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。 6、在大视场、低放大倍数下观察样品用扫描电镜观察试样的视场大。在扫描电镜中，能同时观察试样的视场范围 F 由下式来确定： F=L/M 式中 F视场范围；M观察时的放大倍数；L显像管的荧光屏尺寸。若扫描电镜采用30cm（12 英寸）的 显像管，放大倍数 15 倍时，其视场范围可达20mm，大视场 、低倍数观察样品的形貌对有些 领域是很必要的，如刑事侦察和考古。 7、进行从高倍到低倍

5、的连续观察放大倍数的可变范围很宽，且不用经常 对焦。扫描电镜的放大倍数范围很宽（从 5 到 20 万倍连续可调），且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察，不用重新聚焦，这对进行事故分析特别方便。 8、观察生物试样因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。同其他方式的电子显微镜比较，因为观察时所用的 电子探针电流小（一般约为 10-10 -10-12A）电子探 针的束斑尺寸小（通常是 5nm 到几十纳米）， 电子探针的能量也比较小（加速电压可以小到 2kV）。而且不是固定一点照射 试样，而是以 光栅状扫描方式照射试样。因此，由于电子照射面发生试样的损伤和污染程度很小，这一点对观察一

6、些生物试样特别重要。 9、进行动态观察在扫描电镜中，成像的信息主要是 电子信息，根据近代的 电子工业技术水平，即使高速变化的电子信息，也能毫不困难的及时接收、处理和储存，故可进行一些动态过程的观察，如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和 离子刻蚀等附件，则 可以通过电视装置，观察相变、断烈等 动态的变化过程。 10、从试样表面形貌获得多方面资料在扫描电镜中，不仅可以利用入射电子和试样相互作用产生 各种信息来成像，而且可以通过信号处理方法，获得多种图像的特殊显示方法，还 可以从试样的表面形貌获得多方面资料。因为扫描电子象不是同时记录的，它是分解为近百万个逐次依此记录构成的。因而使得扫描电镜除

7、了观察表面形貌外还能进行成分和元素的分析，以及通过电子通道花样进行结晶学分析，选区尺寸可以从 10m 到 3m。 由于扫描电镜具有上述特点和功能，所以越来越受到科研人员的重视，用途日益广泛。 现在扫描电镜已广泛用于材料科学（金属材料、非金属材料、纳米材料）、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、 地质勘探、病虫害的防治、灾害（火灾、失效分析）鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业 生产中的 产品质量鉴定及生产工艺控制等。三、基本结构扫描电镜主要有真空系统，电子束系统以及成像系统。 1、真空系统真空系统主要包括 真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、

8、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的扫描电镜的真空要求，但对于装置了场致发射枪或 六硼化镧枪的扫描电镜,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室，用于放置样品。之所以要用真空，主要基于以下两点原因：电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，所以除了在使用扫描电镜时需要用真空以外，平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。为了增大电子的平均自由程，从而使得用于成像的电子更多。 扫描电镜结构图2、电子束系统电子束系统由 电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子

9、束用以扫描成象。 电子枪：用于产生电子，主要有两大类，共三种。一类是利用场致发射效应产生电子，称为场致发射电子枪。这种电子枪极其昂贵，在十万美元以上，且需要小于 10-10torr 的极高真空。但它具有至少1000 小时以上的寿命，且不需要电磁透镜系统。另一类则是利用热发射效应产生电子，有钨枪和六硼化镧枪两种。钨枪寿命在 30100 小时之间，价格便宜，但成象不如其他两种明亮，常作为廉价或标准扫描电镜配置。六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间，为2001000 小时，价格约为钨枪的十倍，图像比钨枪明亮 510 倍，需要略高于钨枪的真空，一般在 10-7torr 以上；但比钨枪容易产生过度

10、 饱和和热激发问题。 电磁透镜：热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的扫描电镜上，电磁透镜必不可少。通常会装配两组： 汇聚透镜：顾名思义，汇聚透镜用汇聚电子束，装配在真空柱中，位于电子枪之下。通常不止一个，并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成象会焦无关。 物镜：物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜，它负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。 3、成像系统电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品相互作用，会产生次级电子、背散射电子、欧革电子以及 X 射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如次级电子探测器、X 射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。

11、虽然 X 射线信号不能用于成象，但习惯上，仍然将 X 射线分析系统划分到成象系 统中。 有些探测器造价昂贵，比如 Robinsons 式背散射 电子探测器，这时，可以使用次级电子探测器代替，但需要设定一个偏压电场以筛除次级电子。四、工作原理下图是扫描电镜的原理示意图。 扫描电镜原理示意图由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过 二至三个电磁透镜所组成的 电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电子、X 射

12、线、 俄歇 电子、阴极发光和透射电子等。 这些信号被相应的接收器接收，经 放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在 显像管 荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。五、性能参数1、放大倍数扫描电镜的放大倍数 M 定义为：在显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和在镜筒中电子束针在试样上最大扫描距离的比值M=l/L 式中 l 指荧光屏 长度；L 是指电子束在试样上扫过的

13、长度。这个比值是通过调节扫描线圈上的电流来改变的。成像效果红细胞扫描电镜图2、景深扫描电镜的景深比较大，成像富有立体感，所以它特别适用于粗糙样品表面的观察和分析。 3、分辨率分辨本领是扫描电镜的主要性能 指标之一。在理想情况下，二次电子像分辨率等于电子束斑直径。 4、场深在 SEM 中，位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深，通常为几 纳米厚，所以，SEM 可以用于纳 米级样品的三维成像。 5、作用体积电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在一个作用“ 体积” 。 作用体积的厚度因信号的不同而不同：

14、 欧革电子：0.52 纳米。 次级电子：5，对于导 体，=1 纳米；对于 绝缘 体，=10 纳米。 背散射电子：10 倍于次级电子。 特征 X 射线：微米级。X 射线连续谱：略大于特征 X 射线，也在微米级。在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的 表面结构保存好，没有变形和污染， 样品干燥 并且有良好导电性能。 六、样品处理在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的 表面结构保存好，没有变形和污染， 样品干燥 并且有良好导电性能。 1、样品的初步处理(一) 取材 扫描电镜来说，样品可以稍大些，面积可

15、达 8mm8mm，厚度可达 5mm。对 于易卷曲的 样品如血管、胃肠道粘膜等，可固定在 滤纸或卡片纸上，以充分暴露待观察的组织表面。 (二) 样 品的清洗 用扫描电镜观察的部位常常是样品的表面，即组织的游离面。由于样品取自活体组织，其表面常有血液、 组织液或粘液附着，这会遮盖样品的表面结构，影响观察。因此，在 样品固定之前，要将这些附着物清洗干净。 (三) 固定 固定所用的试剂和透射电镜样品制备相同，常用 戊二醛及锇酸双固定。由于样品体积较大，固定时间应适当延长。也可用快速冷冻固定。 (四) 脱水 样品经漂洗后用逐级增高浓度的酒精或 丙酮脱水，然后进入中间液，一般用 醋酸异戊酯作中间液。 2、

16、样品的干燥扫描电镜观察样品要求在高真空中进行。无论是水或脱水溶液，在高真空中都会产生剧烈地汽化，不仅影响真空度、污染样品，还会破坏样品的微细结构。因此，样品在用电镜观察之前必须进行干燥。干燥的方法有以下几种： (一) 空气干燥法 空气干燥法又称自然干燥法，就是将经过脱水的样品，让其暴露在空气中使脱水剂逐渐挥发干燥。这种方法的最大优点是简便易行和节省时间；它的主要缺点是在干燥过程中，组织会由于脱水剂挥发时表面张力的作用而产生收缩变形。因此，该方法一般只适用于表面较为坚硬的样品。 (二) 临 界点干燥法 临界点干燥法是利用物质在 临界状态时，其表面张力等于零的特性，使样品的 液体完全汽化，并以气体方式排掉，来达到完全干燥的目的。这样 就可以避免表面张力的影响，较好地保存样品的微细结构。此法操作较为方便，所用的时间也不算长，一般约 23 小时即可完成，所以是最为常用的干燥方法。 （三） 冷冻干燥法 冷冻干