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1、1实验二 燃烧热的测定一、实验目的1. 学会用氧弹量热计测定萘的燃烧热; 2. 掌握用雷诺法校正温差的方法; 3. 掌握用氧弹式量热计测定燃烧热的实验技术. 二、实验原理燃烧热的定义是：1mol 物质完全燃烧时的热效应. 萘完全燃烧的方程式为：(2-1)108222()()10()4()CHsOgCHOl恒压条件下的热效应为 , 恒容条件下的热效应为 , 将反应前后的各气PQVQ体物质视为理想气体, 并忽略凝聚相的体积, 则二者之间的关系是：(2-2)PVg=+RT或 (2-3)cmcHU为反应式中气体物质的化学计量系数; R 为摩尔气体常数; T 为夹套中水的g绝对温度. 本实验通过测定萘完
2、全燃烧时的恒容燃烧热 , 然后再计算出萘cmU的恒压燃烧热 . 因cmH(2-4)c/4.0UMlCT总m 为被测物的质量; M 为被测物的摩尔质量; 4.0 为镍丝的燃烧系数(单位Jcm -1); l 为燃烧镍丝长度; C总 为量热系统 (包括内水桶, 氧弹、测温器件 , 搅拌器和水)的总热容量(量热系统每升高1K 所需的热量). 其值由已知燃烧热值的苯甲酸(cHm苯甲酸 = -3226.7 kJ/mol, 298 K)确定, 求出量热系统的总热容量 C总 后, 再用相同方法对其它物质进行测定, 测出温升T , 代入上式, 即可求得其燃烧热. 苯甲酸完全燃烧的方程式为：2(2-5)65222
3、15(s)+O(g)=7C()+3HO(l)CH由于氧热量计不是严格的绝热系统, 热量计与周围环境的热交换无法完全避免, 因而从温度计上读的温差就不是真实的温差 T, 需对测量温差进行校正, 常用雷诺(Renolds) 作图法校正温度变化值 . 具体方法为：称取适量待测物质, 估计其燃烧后可使水温上升 1.52.0C. 预先调节水温低于室温 1.00C 左右. 按操作步骤进行测定, 将燃烧前、后观察所得的一系列水温和时间关系作图. 得一曲线如图 2.1(a). 图中 H 点相当于燃烧开始时出现升温点, 温度为 T1, 热传入介质; D 点为读数中的最高温度点 , 在 T =(T1+T2)/2
4、处作平行于横轴的直线交曲线于 I 点, 过 I 点作垂直于横轴的直线 ab, 然后将 FH 线和 GD 线外延长交 ab线于 A 和 C 两点. A 点与 F 点的温差, 即为校正后的温度升高值 T. 图中 AA 为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间 t1 内, 由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温, 故应予扣除. CC 为由室温升高到最高点 D 这一段时间 t2 内, 热量计向环境的热漏造成的温度降低, 计算时必须考虑在内 . 故可认为, AC 两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值. 即为苯甲酸燃烧所引起的温度升高值; 用同样处理方法求萘燃烧的 , 苯甲酸实验数据代入式 (2-4
5、), 即可T求得 C 总 . 在某些情况下, 有时量热计绝热情况良好, 而搅拌器功率较大, 不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点, 如图 2.1(b) 所示, 这时仍可按相同原理校正. (a) 绝热较差的系统 (b) 绝热较好的系统 3图 2-1 温度校正图三、预习要求1. 了解绝热式量热计的原理、构造及使用方法; 2. 了解有关高压钢瓶知识及使用方法; 3. 熟悉热力学第一定律、燃烧热、摩尔燃烧热等实验相关的理论知识; 4. 了解雷诺校正图的含义及相关计算. 四、仪器和药品燃烧热测定装置 1 套; 氧弹量热计 1 套; 温差测量仪 1 台; 氧气钢瓶(附氧气表)1 个; 压片机(公用 );
6、 电子天平 1 台; 万用表( 公用); 小镊子 1 个; 容量瓶(1000 ml)1 个; 镍丝若干; 尺子 1 把; 水桶 1 只. 苯甲酸(分析纯); 萘(分析纯 ). 五、实验步骤(一) 量热系统的总热容量 C 总1. 样品制作 粗称大约 0.8 g 苯甲酸(切勿超过 1.0g), 在压片机上压成圆片(在标有苯甲酸的压片机上压制, 不能与萘的共用). 不要过于用力, 也不要太松. 样片压得太紧, 点火时不易全部燃烧; 压得太松, 样品容易脱落 . 将样品在干净的滤纸上轻击二、三次, 再精称, 记录质量. 2. 装样并充氧气 拧开氧弹盖, 将氧弹内壁擦干净, 特别是电极下端的不锈钢丝更应
7、擦干净. 取洁净的燃烧皿, 底部平放 1 个陶瓷套管, 小心将样品片放置在陶瓷套管上, 然后放在氧弹下端的金属托架上. 取一引燃用镍丝, 用直尺量取其长度, 并记录. 按图 2-2 将镍丝两端固定在氧弹电极上. 镍丝与药片充分接触, 但与燃烧皿切不可相碰, 以免造成短路. 用万用电表检查两极间电阻值, 一般不应大于 10 , 保证线路连接良好. 4图 2.2 氧弹内部示意图1. 电极; 2. 燃烧皿; 3. 镍丝; 4. 药片旋紧氧弹盖, 然后充氧. 首先顺次打开氧气钢瓶总阀门和减压阀门, 充氧前先用氧气置换氧弹中的空气, 即充入 0.5 MPa 的氧气然后放掉 . 再使氧弹中充入1.52 M
8、Pa 的氧气(要 1min 左右, 勿超过 2.5 MPa). 关闭氧气瓶总阀门, 放掉氧气表中的余气. 再次用万用表检查两电极间的电阻 . 如阻值过大, 表明接触不好, 则应放出氧气, 开盖检查并连接好后重新充气, 待用. 3. 测量(1) 用温差测量仪测定夹套水温, 记录其温度值. (2) 先在水桶中调节自来水的温度低于夹套水温 1.0C 左右, 再用 1L 大容量瓶准确量取已被调好水温的自来水 3 L 于内桶中. 将充好气的氧弹垂直、缓慢放入水桶中央, 放稳(水面盖过氧弹端面 , 如内有气泡逸出, 则表明氧弹漏气, 需要查找漏气原因并排除); (3) 点火电极插头插在氧弹的两电极上, 盖
9、上盖子, 将温差测量仪探头从夹套中取出插入内盛水桶中, 在面板上按下搅拌按钮,开始搅拌. (4) 搅拌几分钟, 待温度变化基本稳定后, 开始读点火前最初阶段的温度 , 每间隔 20 s 读取一次, 共读取 10 次. 自开始读取温度到点火, 称为前期. 读数完毕, 立即按电钮点火, 指示灯熄灭表示着火, 点火成功后, 此时系统温度迅速上升, 进入反应期. 在反应期, 继续每 20 s 读取一次温度. 当温度变化缓慢, 进入了末期, 再记录 10 次末期温度变化, 目的是为了观察在末期温度下, 量热系统与环境的热交换情况. 如果点火后 2 min 内温度变化很小, 温度也不见迅速上升, 5说明样
10、品未燃烧, 点火失败, 则应重新操作. (5) 小心取出温差测量仪探头, 插入夹套水中, 再打开桶盖 , 拔去电极插头, 取出氧弹, 放出余气, 然后旋开氧弹盖, 检查样品燃烧是否完全. 氧弹中应没有明显的燃烧残渣. 若发现较多的黑色残渣(说明什么? ), 则应重做实验. 测量燃烧剩下的镍丝长度, 以计算镍丝实际燃烧长度 l. 倾出水桶中的自来水, 最后擦干氧弹和盛水桶. 待用. (二) 萘的燃烧热 QV 测量称取 0.50.6 g 左右切勿超过(0.8g) 的片剂萘, 压片 (在标有萘的压片机上压制, 不能与苯甲酸的共用 !). 萘燃烧热 QV 的测定方法和操作步骤与 C 总 值测定完全相同
11、. 【注意事项】1. 样品点燃及燃烧完全与否, 是本实验最重要的一步. 应该小心仔细地压片, 装样, 绑镍丝和充气. 2. 氧弹充气时要注意安全, 人应站在侧面, 减压阀指针不可超过 2 MPa. 3. 在实验过程中测量夹套水温时 (用于升温曲线的中点作垂直线用), 应注意观察夹套初始温度是否和室温一致, 如不一致, 则应该启用恒温槽来稳定夹套水温, 以减少测量误差. 4. 雷诺曲线的校正要准确. 5. 注意压片前后应将压片机擦干净. 【思考题】1. 在本实验中, 哪些是系统? 哪些是环境? 系统和环境间有无热交换? 这些热交换对实验结果有何影响? 如何校正? 2. 固体样品为什么要压成片状?
12、 萘和苯甲酸的用量是如何确定的? 3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些? 4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么? 5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项? 六、数据记录与处理61. 列表记录数据室温 ; 大气压 ;苯甲酸质量 ; 萘的质量 ;燃烧前点火镍丝的长度 ; 燃烧前点火镍丝的长度 ;燃烧后点火镍丝的长度 ; 燃烧后点火镍丝的长度 ;夹套水温 ; 夹套水温 ;盛水桶水温 ; 盛水桶水温 ; 点火前 点火后时间/s 温度差 /C 时间/s 温度差/C2. 作萘燃烧的雷诺校正曲线图. 3. 计算萘在恒容下完全燃烧的 cUm, T 和萘的燃烧热 cHm, T, 并与文献值比较. 七、参考文献1. 金丽萍, 邬时清, 陈大勇编, 物理化学实验(第二版), 上海：华东理工大学出版社出版社, 1999 2. 郑传明, 吕桂琴编, 物理化学实验, 北京：北京理工大学出版社, 20057
