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1、仪器分析练习题 01 绪论+光谱分析法引论1一、单选题1. 相对化学分析法,仪器分析法的主要不足是( )A.样品用量大 B.相对误差大 C.选择性差 D.分析速度慢2提高分析仪器性能的关键是( )A.提高仪器的灵敏度 B.降低仪器噪音 C.提高仪器的信噪比 D.提高仪器自动化程度3. 与本底信号不同,空白信号的产生原因是( )A.仪器周围磁场的干扰所致 B.溶剂的干扰所引起的C.仪器随机噪音的存在 D.试样中除待测组分外的其它组分的干扰4. 下列哪种方法不属于非光谱法( )A.折射法 B.红外光谱法 C.光散射法 D.旋光法5. 下列哪种光谱是由原子内层电子能级跃迁而获得( )A.原子光谱 B
2、.分子光谱 C.X 射线能谱 D.射线能谱6. 下列哪种电磁辐射的能量最大而且适用于核能级跃迁( )A.红外光 B.紫外光 C.射线 D.X 射线7. 光子的能量取决于下列哪种因素( ) A.光的强度 B.光的频率 C.光源的功率 D.光的速度8. 在一定波长范围内,通常可认为光栅的色散率随波长的增大而( )A.增加 B.减小 C.不变 D.不确定9. 在紫外光区测定时,吸收池材料应选择( )A.玻璃 B.透明塑料 C.石英 D.溴化钾10. 可用于紫外和可见区的连续光源是( )A.氘灯 B.碘钨灯 C.氙灯 D.碳硅棒11. 真空紫外区所指的波长范围是( ) A.200400 nm B.40
3、0800 nm C.8002500 nm D.10200 nm12. 频率 v=1015 Hz 的电磁辐射属于下列哪一种光谱区( )A.红外区 B.可见区 C.紫外区 D.微波区 13. 同一光栅,二级光谱的色散率与一级光谱的色散率比值是( )A.2 B.1 C.0.5 D. 214. 分析仪器的本底信号是指( )仪器分析练习题 01 绪论+光谱分析法引论2A.没有试样时,仪器产生的信号 B.试样中无待测组分时仪器产生的信号C.试样中待测组分所产生的信号 D.待测组分的标准物质所产生的信号15. 对仪器灵敏度和检出限之间关系描述不正确的是( )A.灵敏度高则检出限必然低 B.灵敏度和检出限之间
4、不存在必然联系C.由于噪音的存在,单纯灵敏度高并不能保证检出限低D.减小仪器噪音是提高仪器灵敏度和降低检出限的前提二、填空题1. 传播方向及能量(波长)均发生改变的散射是_。2. 请按要求分别对下列电磁辐射区进行排列(红外、无线电波、可见光、紫外、X 射线、微波)能量递增:_波长递减:_3. 请对下列单位进行换算:a. 150 pm X 射线的波数(cm -1):_;b. 670.7 nm Li 线的频率(Hz):_c. 3300 cm-1 波数的波长:_;d. Na 588.995 nm 相应的能量(eV ):_4. 近紫外区的波长范围是_;可见区的波长范围是_;中红外区的波数范围是_。5.
5、 光谱仪或分光光度计通常包括基本单元有_。6. 紫外区最常用的连续光源是_;可见区最常用的连续光源是_;红外光区最常用的连续光源是_。7. 若光栅的宽度为 5.00 mm,每 mm 刻有 720 条刻线,那么光栅的第一级光谱的分辨率为_; 对波数为 1000 cm-1 的红外光,光栅能分辨的最小波长差为_。8. 已知某原子吸收分光光度计的倒线色散率为 2 nm/mm。若欲将元素钾的两条特征谱线 404.4 nm仪器分析练习题 01 绪论+光谱分析法引论3和 404.7 nm 分开,出射狭缝宽度应小于 _。三、简答题1. 仪器分析中灵敏度的概念是什么?通常用什么来表征?检出限的定义是什么?通常如
6、何测定?灵敏度与检测限之间关系如何?2. 试评价一下中阶梯分光系统与普通闪耀光栅有什么不同?3. 使用单道检测器(光电管、光电倍增管)和多道检测器(二极管阵列、电荷转移器件)的光谱仪在记录光谱图(即信号随波长的改变)时有什么本质的区别四、计算题1. 采用火焰发射光谱法分析试样中的铅含量,根据系列标准试样的浓度及所测信号可得以下校正方程(相关数据略):R=1.12w Pb+0.312;式中 wPb 为铅的含量,单位是gg -1;R 是测定铅发射线的相对强度(即测量信号) 。又对不同铅浓度的标准试样进行多次平行测定,数据如下表:wPb/gg-1 平行测定次数 R 平均值 s10.0 10 11.6
7、2 0.151.00 10 1.12 0.0250.000 24 0.0296 0.0082试计算该方法的:(1)校正灵敏度;(2)在 Pb 浓度为 1.00 gg-1 和 10.0 gg-1 时的分析灵敏度;(3)检出限。2. 在火焰原子吸收分光光度计上,以 0.02 mgL-1 标准钠溶液(近空白溶液)与去离子水(目的是清洗管路以进行下次测定)交替连续测定 12 次,测得钠溶液的吸光度 A(即仪器测定信号)的平均值为 0.157,标准偏差 s 为 1.1710-3,求该原子吸收分光光度计对钠的检测限。3. 一束多色光射入含 1750 条mm -1 刻线的光栅,光束对于光栅法线的入射角为 4
8、8.0,试计算衍射角为 20和-11.2的光的波长是多少?4. 有一光栅,当波长为 500 nm 的光以 60入射时,其一级光谱的衍射角-40,试问该光栅的刻线密度为多少?5采用磺基水杨酸分光光度光度法测定水样中的微量铁,铁标准储备溶液是由 0.6448 g 的铁铵钒(分子量为 482.22)溶于水,再定容到 500.0 mL 配制成的。测定时采用OH12)S(FeN4单标对照法,即先吸取待测试样 5.00 mL,稀释到 250.0 mL;再吸取该稀释液 2.00 mL 和 2.00 mL仪器分析练习题 01 绪论+光谱分析法引论4铁标准储备试样分别置于 2 个 50.0 mL 容量瓶中,然后
9、在相同条件下显色定容,并在相同的测定条件下测得吸光度 A(仪器相应信号)为 0.450 和 0.480,试计算试样中铁的含量(以 gL-1 表示) (已知 A=kcFe;M Fe=55.85)6. 用火焰原子吸收光谱法分析某试样中微量 Cu 的含量,称取试样 0.500 g,溶解后定容到 100 mL容量瓶中作为试样溶液。分析溶液的配制及测量的吸光度 A 如下表所示(用 0.1 molL-1 的 HNO3 定容) ,计算试样中 Cu 的质量分数( %) 。 (已知 A=kcCu;)1 2 3移取试样溶液的体积/mL 0.00 5.00 5.00加入 5.00 mgL-1 Cu2+标准溶液的体积
10、/mL 0.00 0.00 1.00定容体积/mL 25.00测量的吸光度 A 0.010 0.150 0.3757. 用原子吸收光谱法测定废液中 Cd2+的质量浓度。从废液排放口准确量取水样 100.0 mL,经适当酸化处理后,准确加入 10.00 mL 甲基异丁酮(MIBK)溶液萃取浓缩,然后在 Cd2+的特征吸收谱线228.8 nm 下测定,得吸光度值 A 为 0.182;在相同测定条件下,所得 Cd2+标准系列的吸光度数值如下表:Cd/mgL-1 0.00 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00A 0.00 0.052 0.104 0.208 0.312 0.416
11、 0.526试求出该厂废液中 Cd2+的质量浓度(以 mgL-1 表示) ,并判断是否符合国家规定的 Cd2+排放标准(0.1 mgL -1)8. 用冷原子吸收光谱法测定排放废水中的微量汞,分别吸取试液 10.00 mL 置于一组 25 mL 的容量瓶中,加入不同体积的标准汞溶液(质量浓度为 0.400 mgL-1)后稀释至刻度,然后在相同仪器条件下测得吸光度 A 如下:VHg/mL 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00A 0.067 0.154 0.222 0.294 0.371在相同条件下做空白试验得吸光度 A=0.015。 (空白信号应该怎么处理?) 。计算每升水样中汞的质量浓度(用gL -1 表示)仪器分析练习题 01 绪论+光谱分析法引论5