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1、仪器分析练习题 01 绪论+光谱分析法引论1一、单选题1. 相对化学分析法，仪器分析法的主要不足是（ ）A.样品用量大 B.相对误差大 C.选择性差 D.分析速度慢2提高分析仪器性能的关键是（ ）A.提高仪器的灵敏度 B.降低仪器噪音 C.提高仪器的信噪比 D.提高仪器自动化程度3. 与本底信号不同，空白信号的产生原因是（ ）A.仪器周围磁场的干扰所致 B.溶剂的干扰所引起的C.仪器随机噪音的存在 D.试样中除待测组分外的其它组分的干扰4. 下列哪种方法不属于非光谱法（ ）A.折射法 B.红外光谱法 C.光散射法 D.旋光法5. 下列哪种光谱是由原子内层电子能级跃迁而获得（ ）A.原子光谱 B
2、.分子光谱 C.X 射线能谱 D.射线能谱6. 下列哪种电磁辐射的能量最大而且适用于核能级跃迁（ ）A.红外光 B.紫外光 C.射线 D.X 射线7. 光子的能量取决于下列哪种因素（ ） A.光的强度 B.光的频率 C.光源的功率 D.光的速度8. 在一定波长范围内，通常可认为光栅的色散率随波长的增大而（ ）A.增加 B.减小 C.不变 D.不确定9. 在紫外光区测定时，吸收池材料应选择（ ）A.玻璃 B.透明塑料 C.石英 D.溴化钾10. 可用于紫外和可见区的连续光源是（ ）A.氘灯 B.碘钨灯 C.氙灯 D.碳硅棒11. 真空紫外区所指的波长范围是（ ） A.200400 nm B.40
3、0800 nm C.8002500 nm D.10200 nm12. 频率 v=1015 Hz 的电磁辐射属于下列哪一种光谱区（ ）A.红外区 B.可见区 C.紫外区 D.微波区 13. 同一光栅，二级光谱的色散率与一级光谱的色散率比值是（ ）A.2 B.1 C.0.5 D. 214. 分析仪器的本底信号是指（ ）仪器分析练习题 01 绪论+光谱分析法引论2A.没有试样时，仪器产生的信号 B.试样中无待测组分时仪器产生的信号C.试样中待测组分所产生的信号 D.待测组分的标准物质所产生的信号15. 对仪器灵敏度和检出限之间关系描述不正确的是（ ）A.灵敏度高则检出限必然低 B.灵敏度和检出限之间
4、不存在必然联系C.由于噪音的存在，单纯灵敏度高并不能保证检出限低D.减小仪器噪音是提高仪器灵敏度和降低检出限的前提二、填空题1. 传播方向及能量（波长）均发生改变的散射是_。2. 请按要求分别对下列电磁辐射区进行排列（红外、无线电波、可见光、紫外、X 射线、微波）能量递增：_波长递减：_3. 请对下列单位进行换算：a. 150 pm X 射线的波数（cm -1）：_；b. 670.7 nm Li 线的频率（Hz）：_c. 3300 cm-1 波数的波长：_；d. Na 588.995 nm 相应的能量（eV ）：_4. 近紫外区的波长范围是_；可见区的波长范围是_；中红外区的波数范围是_。5.
5、 光谱仪或分光光度计通常包括基本单元有_。6. 紫外区最常用的连续光源是_；可见区最常用的连续光源是_；红外光区最常用的连续光源是_。7. 若光栅的宽度为 5.00 mm，每 mm 刻有 720 条刻线，那么光栅的第一级光谱的分辨率为_； 对波数为 1000 cm-1 的红外光，光栅能分辨的最小波长差为_。8. 已知某原子吸收分光光度计的倒线色散率为 2 nm/mm。若欲将元素钾的两条特征谱线 404.4 nm仪器分析练习题 01 绪论+光谱分析法引论3和 404.7 nm 分开，出射狭缝宽度应小于 _。三、简答题1. 仪器分析中灵敏度的概念是什么？通常用什么来表征？检出限的定义是什么？通常如
6、何测定？灵敏度与检测限之间关系如何？2. 试评价一下中阶梯分光系统与普通闪耀光栅有什么不同？3. 使用单道检测器（光电管、光电倍增管）和多道检测器（二极管阵列、电荷转移器件）的光谱仪在记录光谱图（即信号随波长的改变）时有什么本质的区别四、计算题1. 采用火焰发射光谱法分析试样中的铅含量，根据系列标准试样的浓度及所测信号可得以下校正方程（相关数据略）：R=1.12w Pb+0.312；式中 wPb 为铅的含量，单位是gg -1；R 是测定铅发射线的相对强度（即测量信号） 。又对不同铅浓度的标准试样进行多次平行测定，数据如下表：wPb/gg-1 平行测定次数 R 平均值 s10.0 10 11.6
7、2 0.151.00 10 1.12 0.0250.000 24 0.0296 0.0082试计算该方法的：（1）校正灵敏度；（2）在 Pb 浓度为 1.00 gg-1 和 10.0 gg-1 时的分析灵敏度；（3）检出限。2. 在火焰原子吸收分光光度计上，以 0.02 mgL-1 标准钠溶液（近空白溶液）与去离子水（目的是清洗管路以进行下次测定）交替连续测定 12 次，测得钠溶液的吸光度 A（即仪器测定信号）的平均值为 0.157，标准偏差 s 为 1.1710-3，求该原子吸收分光光度计对钠的检测限。3. 一束多色光射入含 1750 条mm -1 刻线的光栅，光束对于光栅法线的入射角为 4
8、8.0，试计算衍射角为 20和-11.2的光的波长是多少？4. 有一光栅，当波长为 500 nm 的光以 60入射时，其一级光谱的衍射角-40，试问该光栅的刻线密度为多少？5采用磺基水杨酸分光光度光度法测定水样中的微量铁，铁标准储备溶液是由 0.6448 g 的铁铵钒（分子量为 482.22）溶于水，再定容到 500.0 mL 配制成的。测定时采用OH12)S(FeN4单标对照法，即先吸取待测试样 5.00 mL，稀释到 250.0 mL；再吸取该稀释液 2.00 mL 和 2.00 mL仪器分析练习题 01 绪论+光谱分析法引论4铁标准储备试样分别置于 2 个 50.0 mL 容量瓶中，然后
9、在相同条件下显色定容，并在相同的测定条件下测得吸光度 A（仪器相应信号）为 0.450 和 0.480，试计算试样中铁的含量（以 gL-1 表示） （已知 A=kcFe；M Fe=55.85）6. 用火焰原子吸收光谱法分析某试样中微量 Cu 的含量，称取试样 0.500 g，溶解后定容到 100 mL容量瓶中作为试样溶液。分析溶液的配制及测量的吸光度 A 如下表所示（用 0.1 molL-1 的 HNO3 定容） ，计算试样中 Cu 的质量分数（ %） 。 （已知 A=kcCu；）1 2 3移取试样溶液的体积/mL 0.00 5.00 5.00加入 5.00 mgL-1 Cu2+标准溶液的体积
10、/mL 0.00 0.00 1.00定容体积/mL 25.00测量的吸光度 A 0.010 0.150 0.3757. 用原子吸收光谱法测定废液中 Cd2+的质量浓度。从废液排放口准确量取水样 100.0 mL，经适当酸化处理后，准确加入 10.00 mL 甲基异丁酮（MIBK）溶液萃取浓缩，然后在 Cd2+的特征吸收谱线228.8 nm 下测定，得吸光度值 A 为 0.182；在相同测定条件下，所得 Cd2+标准系列的吸光度数值如下表：Cd/mgL-1 0.00 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00A 0.00 0.052 0.104 0.208 0.312 0.416
11、 0.526试求出该厂废液中 Cd2+的质量浓度（以 mgL-1 表示） ，并判断是否符合国家规定的 Cd2+排放标准（0.1 mgL -1）8. 用冷原子吸收光谱法测定排放废水中的微量汞，分别吸取试液 10.00 mL 置于一组 25 mL 的容量瓶中，加入不同体积的标准汞溶液（质量浓度为 0.400 mgL-1）后稀释至刻度，然后在相同仪器条件下测得吸光度 A 如下：VHg/mL 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00A 0.067 0.154 0.222 0.294 0.371在相同条件下做空白试验得吸光度 A=0.015。 （空白信号应该怎么处理？） 。计算每升水样中汞的质量浓度（用gL -1 表示）仪器分析练习题 01 绪论+光谱分析法引论5
