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1、1DI NS4 扫描探针显微镜操作规程接触模式原子力显微镜的操作规程:1把接触模式的探针安装在悬臂夹中。2把样品粘在样品碟上，放在扫描管的上面。3取下激光头，把装有探针的悬臂夹放入激光头中，用激光头后面的锁紧螺丝把悬臂夹锁紧。4调整激光点到探针尖端的背面。5把激光头放回扫描管上。注意探针与样品表面之间的距离，不要让探针碰到样品。6调整激光头后面的反射镜调整螺丝，使得 Base 底部椭圆区域的 SUM 值达到最大。对于接触模式的氮化硅探针，它一般在 59 之间。7调整光电检测器调整螺丝，使得 Base 底部的 Horizontal difference 值为0，vertical differen
2、ce 值在-1-2 之间。8用 CCD Camera 的粗调螺丝上下移动 CCD Camera，在监视器上找到样品的表面，用 Base 上的 Up,Down 扳手把探针慢慢往下降，直到在监视器上可看到模糊的探针。如果样品是透明的，在监视器上将看不到样品的表面，这时我们以监视器上探针与探针的像将近重合为标准来确定探针在样品正上方的高度。9从菜单中选择显微镜，DI/microscope select, 从对话框中选择 Quadrex multimode, 点 OK。10. 选择 microscope/profile, 从对话框中选择 contact AFM, 点 OK。11. 选择 microsc
3、ope/scanner, 从对话框中选择你所用的 Scanner 类型。12. 设置扫描参数，Scan size, scan rate(在接触模式中一般为 13Hz), Integral gain, proportional gain, Deflection setpoint 等。在开始的时候可如下图设置这些参数。213. 然后点击 engage 按钮，计算机开始自动下针。当针接触到样品并且弯曲量达到预先设定的 setpoint 值时，扫描管开始扫描。14点击 scope trace 按钮，观察 trace、retrace 曲线，看看这两条曲线的重合性。如果这两条曲线不重合，可通过调整 int
4、egral gain, proportional gain, setpoint 和scan rate 来使得这两条线尽量重合。调整 integral gain 和 proportional gain 的原则是，先尽量把 integral gain 调大，直到在曲线上出现噪音，然后稍微减少integral gain，直到噪音消失。Proportional gain 比 integral gain 大 20%左右。在接触模式中，这两个值的范围为 1-10。15Setpoint 值越大，探针对样品的作用力越大，探针跟踪样品越好，这两条曲线重合得也越好。但需要注意，探针对样品的力越大，越容易损伤样品。
5、16Scan rate 越小，探针跟踪样品越好，trace 与 retrace 重合得越好。一般来说，当扫描尺寸为 10um 时，scan rate 可设为 2Hz。随着扫描尺寸增大，scan rate 也要随之减少。当然当扫描尺寸减少时，scan rate 可稍微增大。17调整 data scale，使得此两条曲线大约充满 scope trace 图框。18当参数优化后，就可以点击 capture 按钮，开始抓取图象。3轻敲模式原子力显微镜的操作规程：1把轻敲模式的探针安装在悬臂夹中。2把样品粘在样品碟上，放在扫描管的上面。3取下激光头，把装有探针的悬臂夹放入激光头中，用激光头后面的锁紧螺丝
6、把悬臂夹锁紧。4调整激光点到探针尖端的背面。5把激光头放回扫描管上。注意探针与样品表面之间的距离，不要让探针碰到样品。6调整激光头后面的反射镜调整螺丝，使得 Base 底部椭圆区域的 SUM 值达到最大。对于轻敲模式的单晶硅探针，它一般在 1.5-3 之间。7调整光电检测器调整螺丝，使得 Base 底部的 Horizontal difference 值为0，vertical difference 值为 0。8用 CCD Camera 的粗调螺丝上下移动 CCD Camera，在监视器上找到样品的表面，用 Base 上的 Up,Down 扳手把探针慢慢往下降，直到在监视器上可看到模糊的探针。如果
7、样品是透明的，在监视器上将看不到样品的表面，这时我们以监视器上探针与探针的像将近重合为标准来确定探针在样品正上方的高度。9从菜单中选择显微镜，DI/microscope select, 从对话框中选择 Quadrex multimode, 点 OK。10. 选择 microscope/profile, 从对话框中选择 tapping AFM, 点 OK。11. 选择 microscope/scanner, 从对话框中选择你所用的 Scanner 类型。12. 设置扫描参数，Scan size, scan rate(在轻敲模式中一般为 0.11.5Hz), Integral gain, prop
8、ortional gain 等。在开始的时候可设置 integral gain 为 0.2, proportional gain 为 0.3。13点击 tune 按钮，进入 cantilever tune 界面，点击 auto tune 按钮，计算机自动找寻探针的共振频率。对于普通的 Rtesp 探针，此频率大约在 200-400kHz 之间。当 tune 完成后，返回 real time 模式。14. 然后点击 engage 按钮，计算机开始自动下针。当针接触到样品时，扫描管开始扫描。415点击 scope trace 按钮，观察 trace、retrace 曲线，看看这两条曲线的重合性。如
9、果这两条曲线不重合，可通过调整 integral gain, proportional gain, setpoint 和scan rate 来使得这两条线尽量重合。调整 integral gain 和 proportional gain 的原则是，先尽量把 integral gain 调大，直到在曲线上出现噪音，然后稍微减少integral gain，直到噪音消失。Proportional gain 比 integral gain 大 20%左右。在轻敲模式中，这两个值的范围为 0.1-1。16Setpoint 值越小，探针对样品的作用力越大，探针跟踪样品越好，这两条曲线重合得也越好。但需要注
10、意，探针对样品的力越大，越容易损伤样品。17Scan rate 越小，探针跟踪样品越好，trace 与 retrace 重合得越好。一般来说，当扫描尺寸为 10um 时，scan rate 可设为 1.5Hz。随着扫描尺寸增大，scan rate也要随之减少。当然当扫描尺寸减少时，scan rate 可稍微增大。18调整 data scale，使得此两条曲线大约充满 scope trace 图框。19当参数优化后，就可以点击 capture 按钮，开始抓取图象。5磁力显微镜操作规程：1参照 tapping mode 的操作规程，安装好探针和样品，调整好激光和探针与样品之间的间距。2从软件中选择
11、 microscopeprofileMFM； 选择 scanner 的型号。3在 channel 2 中选择 data type 为 phase, scan line 为 interleve。4在 interleve control 面板中，打开 lift mode，选择 lift scan height 为 100nm。5然后点击 engage 按钮开始下针，参照 tapping mode 的操作规程，优化参数，使得可获得较好的 Height 图象。然后稍微调整 lift scan height 参数，这个值越小，MFM 图象的分辨率越高。但当这个值太小时，有可能会使得探针敲击到样品上，而使
12、得形貌信息掺入到 MFM 图象中。6当获得一幅好的图象时，就可以开始抓取图象。6液态下做轻敲模式的操作规程：1先把液态用轻敲模式探针（NP-S）安装到液态悬臂夹中。2把液态样品放置到扫描管上。3按照大气中轻敲模式的操作规程调整激光。4使用光学显微镜观察样品与探针之间的间距，并用粗调旋钮使探针逐渐逼近样品。注意在此逼近过程中，探针会有一个接触液体，然后进入液体的过程。当探针接触液体时，base 上的 sum 值会突然变为 0 左右，然后当探针继续往下降时，探针可能会由于液体的表面张力向上弯曲，在监视器上会看到探针发白，这时不用担心，可继续把探针往下降，直到探针进入液体，并接近样品表面。5当探针接
13、近样品表面后，可调整激光头后面的反射镜旋钮，把 sum 值调整出来。然后象通常一样调整好 vertical difference 和 horizontal difference 值。6在软件中选择 microscopeprofilefluid tapping。选择所用的扫描管类型。7点击 tune 按钮，进入 cantilever tune 界面，点击 auto tune 寻找探针的共振频率，注意此探针的共振频率大约在 5-20KHz 之间。所以在选择 start frequency 和 end frequency 时要选择 5 和 20。其他的操作可参照大气中轻敲模式的操作规程。2007 年 8 月 28 日复旦大学高分子科学系仪器室
