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1、材料测试方法复习提纲1、大功率转靶衍射仪与普通衍射仪相比，在哪两方面有其优越性？方便、快速、准确、制样方便 1可自动进行数据处理 22、何为特征 X 射线谱？特征 X 射线的波长与（管电压） 、 （管电流）无关，只与（阳极材料）有关。特征 X 射线谱: 由一系列线状谱组成，它们是因靶元素内层电子的跃迁而产生，每种元素各有一套特定的标识谱，反映了原子壳层结构 的特征。3、什么是 K 射线？在 X 射线衍射仪中使用的是什么类型的 X 射线？K射线是电子由 L 层跃迁到 K 层产生的射线。K 谱线又可分为 K 1 和 K 2， K 1 的强度是 K 2 强度的 2 倍，且 K 1 和K 2 射线的波
2、长非常接近，仅相差 0.004 左右，通常无法分辨，在 X 射线衍射仪中使用 K 射线。4、Al 是面心立方点阵，点阵常数 a=4.049，试求（111）和（200）晶面的面间距。5、说说不相干散射对于衍射分析是否有利？为什么？不利。不相干散射由于波长各不相同，在衍射工作中形成连续的背景，不相干散射的强度随 sin/ 的增大而增强，而且原子序数越小的物质其不相干散射愈大，造成对衍射分析工作的不利影响。6、在 X 射线衍射分析中，为何要选用滤波片滤掉 K 射线？说说滤波片材料的选取原则。实验中，分别用 Cu 靶和 Mo 靶，若请你选滤波片，分别选什么材料？许多 X 射线工作都要求用单色 X 射线
3、，由于 K 谱线的强度高，一般总是选用 K 谱线；但从 X 射线管中发出的 X 射线中，当有 K 线时必定伴有 K 射线及连续光谱，这对衍射工作是不利的，必须设法除去，常用滤波片来达到之一目的。选取原则：当 Z 靶 40 时，Z 滤 = Z 靶 -1；当 Z 靶 40 时， Z 滤 = Z 靶 -2.Cu 靶时选镍；Mo 靶时选锆。7、产生衍射的两个基本条件是什么？必须有能够产生干涉的波动即要有 X 射线 1必须要有周期性的放射中心即晶体中的原子 2X 射线衍射产生的充分必要条件：X 射线衍射产生的必要条件是必须满足 Bragg 方程； 1X 射线衍射产生的充分条件是结构因子不等于 0。 28
4、、画图说明何为衍射峰的积分强度、峰值强度、背景及半高宽。衍 射 线 的 强 度 ： 指 某 一 组 面 网 反 射 的 射 线 光 量 子 总数 ， 即 累 计 强 度 或 积 分 强 度 。衍 射 角强 度背 景 强 度峰 值 强 度衍 射 线 的 角 宽度 为 半 高 宽1/2峰 值 强 度 累 计 强 度9、结构因子的计算公式为 F=fje2i(hxj+kyj+lzj) ，该式表明：结构因子与（晶胞中原子的种类） 、 （单胞中原子个数） 、 （ ） 、（ ）等四个因素有关。10、XRD 粉末样品必须满足的两个条件是什么？ XRD 对粉末样品有何要求？粉末样品为什么不能太粗也不能太细？条件
5、： 晶粒要细小 1试样无择优取向(取向排列混乱)。 2要求：粒度一般为 44m 左右，或过 300 目筛。样品太少时，可用拇指和食指撮，无明显颗粒感即可。原因：太粗时被射线照射体积内晶粒数减少，会使衍射线呈不连续状，由一些小斑点组成；太细时会使衍射线宽化，不便于后续测量。11、 XRD 对块状样品有何要求？ XRD 能否直接测量断面？要求：待测面必须是平面，若样品可加工，最好加工成 20X18 的方块。不能。因为 XRD 只能做粉末薄膜样品。12、说说物相定性分析的程序及注意事项。程序： 样品制备； 获取待测试样的衍射花样（也叫衍射谱线） ； 根据衍射线的位置计算各衍射线的晶面间距； 估算衍射
6、线的相对强度； 查阅索引； 核对卡片并确定物相。注意事项：（1）实验条件影响衍射花样，因此要选择合适的实验条件；（2） 、要充分了解样品的来源、化学成分、物理特性等，这对于作出正确的结论是很有帮助的；（3） 、可以配合其他方法如电子显微镜、物理或化学方法等，联合进行准确的判定。13、PDF 卡片向我们提供了哪些有用的信息？信息：卡片序号，物质的化学式及英文名称，拍照时的条件，物质的晶体学数据，光学性质数据，式样来源，制备方法，拍照温度，面间距，米勒指数及相对温度。14、在进行物相定性分析时，送样时应向实验人员提供哪些信息？ 待分析项目和所要的图形格式； 试样的来源、化学组成和物理特性等，尤其是
7、化学组成； 要确定样品中含量较少的物相时，可用物理或化学方法进行富集浓缩。 样品有择优取向时，必须说明。 尽量将 XRD 分析结果和其他分析方法结合起来，如 TEM、偏光显微镜等。15、光学显微镜用（可见光）做照明源，其最小分辨率为（200nm） ；电子显微镜以（聚焦电子束）做照明源，其分辨率可达（0.1nm） ，通常人眼的分辨率是（0.2mm） 。16、电磁透镜的像差指的是（电磁透镜的像与物总有一定的偏差） ，电磁透镜的像差主要有（球差） 、 （色差） 、 （畸变） 、 （轴上像散）等。17、解释名词：分辨本领、磁透镜、场深、焦深。分辨本领：分辨本领是电镜最主要的性能指标，它表征了电镜显示亚
8、显微组织、结构细节的能力。磁透镜：旋转对称的磁场对电子束有聚焦成像作用，电子光学中用电子束聚焦成像的磁场是非匀强磁场，其等磁位面形状与静电透镜中的等电位面相似。把产生这种旋转对称磁场的线圈装置叫磁透镜。场深（景深）：是指在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离。焦深：在不影响成像分辨率的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离。18、画图说明电子与固体样品相互作用所能产生的物理信号并说明SEM 和 TEM 分别用哪些信号成像？在 SEM 的成像信号中，哪一个信号的成像分辨率最高？试 样nA入 射 电 子 束俄 歇 电 子背 散 射 电 子二 次 电 子特 征 x线阴 极 荧 光透
9、 射 电 子束 感 应 效 应吸 收 电 子电 子 与 试 样 作 用 产 生 的 电 子 信 号 示 意 图SEM 以二次电子和背散射电子成像，二次电子像的分辨率最高；TEM以透射电子成像。19、 TEM 是高分辨率、高放大倍数的显微镜，它在哪三个方面是观察和分析材料的有效工具？20、 TEM 以（聚焦电子束）为照明源，使用对电子束透明的（薄膜）样品，以（透射电子）为成像信号。21、说说 TEM 对样品的基本要求；对于无机非金属材料等一些非导电材料，制备 TEM 样品常用的两种方法及其特点分别是什么？基本要求：载样品的铜网直径是 3mm，网孔约 0.1mm，所以可观察样品的最大尺度不超过 1
10、mm。样品要相当的薄，使电子束可以穿透。一般不超过几百个埃。只能是固态样品，且样品不能含有水分和其它易挥发物以及酸碱等有害物质。样品需有良好的化学稳定性及强度，在电子轰击下不分解、损坏或变化，也不能荷电。样品要清洁，不能带进外来物，以保证图像的质量和真实性。对于无机非金属材料常用离子双喷减薄法和复型样品发制样。各自特点：22、电子衍射和 X 射线衍射均可做物相分析，请对比分析二者的异同点。同：电子衍射和 x 射线衍射一样，都遵循劳埃方程和 Bragg 方程所规定的衍射条件和几何关系。异： X-ray 难于汇聚，在毫米、亚毫米量级；电子束斑容易会聚，在微米、纳米量级 散射角差异 X-ray 为大
11、角度散射（几十度） 电子衍射小角度（ 几分） 电子衍射强，为 X-ray 的 104 倍23、解释名词：像衬度、明场像、暗场像。 明场像和暗场像：用物镜光阑选用直射电子形成的像叫明场像；选用散射电子形成的像叫暗场像。 像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。24、在明场像情况下，原子序数较高或样品较厚的区域在荧光屏上显示（较暗）的区域，反之对应于（ 较亮）的区域。在暗场像情况下，与明场像（相反） 。25、SEM 相对于 TEM 有哪些特点？ 可观察 1030mm 的大块试样，制样方法简单。SEM 的景深比 TEM 和光学显微镜的大得多，特别适于粗糙表面的观察和分析，图相富立体感、真实感，易于识
12、别和解释。 放大倍数变化范围大，便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。 具有较高的分辨率，一般为 36nm。 可通过电子学方法控制和改善图像质量。 可进行多功能分析。 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察各种环境条件下的相变和形态变化等。26、SEM 对样品有何要求？ 试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定； 含水分的试样先烘干除去水分； 表面污染的试样在不破坏表面结构的前提下进行清洗（一般用超声波清洗） ； 新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态； 磁性试样要先去磁； 样品座尺寸为 3035mm，大的可达 3050mm，样品高度一般在 510mm 左右。27、SEM 经常用
13、于研究断口的形貌观察，在断口的形貌观察中主要研究哪三个方面的内容？用 SEM 进行断口分析时,对样品有哪些注意事项?（1）找裂纹源（2）裂纹扩展路径（3）断裂方式注意事项：（1）断口不能对接（2）新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态（3）要在保证不破坏断口形貌的条件下进行加工28、典型的断裂特征有哪几种？解理断口、准解理断口、晶间断裂断口、韧性断口和疲劳断口。29、EPMA 和普通化学分析方法均能分析样品中的化学成分，请问二者所分析的化学成分表示的意义是否相同？为什么？EPMA 与普通的化学分析方法不同，后者得到的是试样中的平均成分也叫宏观成分，分析结果与微观组织不存在对应关系。30、ED
14、S 和 WDS 的全名称分别叫什么？二者分析的化学元素的范围分别是什么？根据特征 X 射线波长色散来分析的仪器叫波长色散谱仪简称波谱仪（英文缩写为 WDS） 。分析范围为 4Be92U 之间的所有元素。根据特征 X 射线能量色散来分析的仪器叫能量色散谱仪简称能谱仪（英文缩写为 EDS） 。分析范围为 11Na92U 之间的所有元素。31、 EPMA 常用的四种基本分析方法各是什么？在面扫描分析图象中，亮区、灰区、黑区分别代表什么意义？四种基本分析方法：定点定性分析；定点定量分析；线扫描分析；面扫描分析。在一幅 X 射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。
