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1、大气噪声综合实验讲义环境工程教研室1实验一 室内空气污染监测一、实验意义和目的室内空气污染对人体健康的影响最为显著，与大气环境相比又有其特殊性。室内空气污染监测是评价居住环境得一项重要工作。本实验选择刚装修完和装修已久的不同房间，或者在一个刚装修完房间的不同通风条件下，进行采样分析。通过本实验应达到以下目的：（1）掌握酚试剂分光光度法和离子色谱法测定空气中甲醛浓度的方法；（2）掌握钠氏试剂比色法测定空气中氨的方法；（3）掌握 NO2 测定的方法（3）初步了解影响室内空气的因素。二、空气中甲醛浓度的测定甲醛的测定方法有乙酰丙酮分光光度法、变色酸分光光度法、酚试剂分光光度法、离子色谱法等。其中乙酰
2、丙酮分光光度法灵敏度略低，但选择性较好，操作简便，重现性好，误差小；变色酸分光光度法显色稳定，但使用很浓的强酸，使操作不便，且共存的酚干扰测定；酚试剂分光光度法灵敏度高，在室温下即可显色，但选择性较差，该法是目前测定甲醛最好的方法；离子色谱法是新方法，建议试用。近年来随着市内污染监测的开展，相继出现了无动力取样分析方法，该法简单、易行，是一种较理想的室内测定方法。下面重点介绍酚试剂分光光度法和离子色谱法。（一）酚试剂分光光度法1、实验原理甲醛与酚试剂反应生成嗪，在高铁离子存在下，嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物。在波长 630nm 处，用分光光度法测定，反应方程式如下：采样体积为 5m
3、L 时，本法检出限为 0.02g/mL，当采样体积为 10mL 时，2最低检出浓度为 0.01mg/m3。2、实验仪器和试剂（1）仪器大型气泡吸收管：10 只，10mL；空气采样器：1 台，流量范围 02L/min。具塞比色管：10 只，10 mL；分光光度计：1 台。（2）试剂吸收液：称取 0.10g 酚试剂（3甲基一苯并噻唑胺，C 6H4SH(CH3)C：NNH 2HCl，简称 MBTH）,溶于水中，稀释至 100mL，即为吸收原液，贮存于棕色瓶中，在冰箱可以稳定 3 天。采样时取 5.0mL 原液加入 95mL 水，即为吸收液。硫酸铁铵溶液（10g/L）：称取 1.0g 硫酸铁铵，用 0
4、.10mol/L 盐酸溶液溶解，并稀释至 100mL。硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）：称取 26g 硫代硫酸钠（Na 2S2O35H2O）和 0.2g 无水碳酸钠溶于 1000mL 水中，加入 10mL 异戊醇，充分混合，贮于棕色瓶中。甲醛标准溶液：量取 10mL 浓度为 3638的甲醛，用水稀释至500mL，用碘量法标定甲醛溶液浓度。使用时，先用水稀释成每毫升含 10.0g甲醛的溶液，然后立即吸取 1.00mL 此稀释溶液于 10mL 容量瓶中，加 5.0mL吸收原液，再用水稀释至标线。此溶液每毫升含 1.0g 甲醛。放置 30min 后，用此溶液配置标准色列，此标准溶液可稳定 24
5、h。标定方法：吸取 5.00mL 甲醛溶液于 250mL 碘量瓶中，加入40.00mL0.10mol/L 碘溶液，立即逐滴加入浓度为 30的氢氧化钠溶液，至颜色褪至淡黄色为止。放置 10min，用 5.0mL 盐酸溶液（1:5 ）酸化（空白滴定时需多加 2mL） 。置暗处放 10min，加入 100150 mL 水，用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加 1.0mL 新配制的 5淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚退去。另取 5mL 水，同上法进行空白滴定。按下式计算甲醛溶液浓度： (1) 式中： f被标定的甲醛溶液的浓度， g/L；0.5.1)(32OSNatCV3V0 、V分别
6、为滴定空白溶液、甲醛溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。CNa2S2O3硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；15.0与 1L 1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液等当量的甲醛质量，g。3、采样与测定（1）采样用内装 5.0mL 吸收液的气泡吸收管，以 5.0L/min 流量，采气 10L。（2）测定标准曲线的绘制：用 8 支 10mL 比色管，按表 1 配制标准色列。然后向各管中加入 1硫酸铁铵溶液 0.40mL 摇匀。在室温下（835）显色 20min。在波长 630nm 处，用 1cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对甲醛含量（g ） ，绘制标准曲线。样品的测定：采样后，将样品
7、溶液移入比色皿中，用少量吸收液洗涤吸收管、洗涤液并入比色管，使总体积为 5.0mL。室温下（835）放置 80min后， 其它操作同标准曲线的绘制。表 1 甲醛标准色列管号 0 1 2 3 4 5 6 7甲醛标准溶液/mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50吸收液/mL 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50甲醛含量 /g 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.504、实验结果计算f=m/VN (2)式中： f空气中总甲醛的含量， mg/m3;m样品中甲醛含量，g；VN标准状态下采样体积
8、，L.5、实验注意事项绘制标准时与样品测定时温差不超过 20。标定甲醛时，在摇动下逐滴加入 30氢氧化钠溶液，至颜色明显减退，再摇片刻，待褪成淡黄色，放置应褪至物色。若碱加入量过多，则 5mL 盐酸溶液（1:5）不足以使溶液酸化。当与二氧化硫共存时，会使结果偏低。可以在采样时，使气样先通过装有硫酸锰滤纸的过滤器，排除干扰。4二、空气中氨的浓度测定环境空气中氨的浓度一般都较低，故常采用比色法。最常用的比色法有纳氏试剂比色法、次氯酸纳水杨酸比色法和靛酚蓝比色法。其中纳氏试剂比色法操作简便，但选择性较差，且呈色胶体不十分稳定，易受醛类和硫化物的干扰；次氯酸纳水杨酸比色法较灵敏，选择性好，但操作较复杂
9、；靛酚蓝比色法灵敏度高，呈色较为稳定，干扰少，但操作条件要求严格。下面重点介绍纳氏试剂比色法。（一）试验原理在稀硫酸溶液中，氨与纳氏试剂作用生成黄棕色化合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。反应式如下；本法检出限为 0.6g/(10mL)(按与吸光度 0.01 相对应的 氨含量计)，当采样体积为 20L 时，最低检出浓度为 0.03mg/m3.（二）实验仪器和试剂1.仪器(1)大型气泡吸收管，10 支，10mL。(2)空气采样器：1 台，流量范围 01L/min.(3)分光光度计：1 台。(4)容量瓶：2 个，250mL。(5)具塞比色管：20 支，10mL 。(6)吸管：若干，0.101.0
10、0mL。2.试剂（1）吸收液：硫酸溶液（0.01mol/L） 。（2）纳氏试剂：称取 5.0g 碘化钾，溶于 5.0 mL 水，另取 2.5g 氯化汞（HgCl 2）溶于 10 mL 热水。将氯化汞溶液缓慢加到碘化钾溶液中，不断搅拌,直到形成的红色沉淀（HgI 2）不溶为止。冷却后，加入氢氧化钾溶液（15.0g 氢氧化钾溶于 30 mL 水） ，用水稀释至 100 mL，再加入 0.5 mL 氯化汞溶液，静置1d。将上清夜贮于棕色细口瓶中，盖紧橡皮塞，存入冰箱，可使用一个月。（3）酒石酸钾钠溶液：称取 50.0g 酒石酸钾钠（KNaC 4H4O64H2O）,溶解于水中，加热煮沸以去除氨，放冷，
11、稀释至 100mL。（4）氯化铵标准贮备液：称取 0.7855g 氯化铵，溶解于水，移入 250mL 容5量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升相当于含 1000g 氨。（5）氯化铵标准溶液：临用时，吸取氯化铵标准贮备液 5.00mL 于 250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升相当于含 20.0g 氨。（三）采样与测定1、采样用一个内装 10mL 吸收液的大型气泡吸收管，以 1 L/min.流量采样。采样体积为 2030L。2.测定（1）标准曲线的绘制：取 6 支 10mL 具塞比色管，按表 5 配制标准色列。表 5 氯化氨标准色列管 号 0 1 2 3 4 5氯化氨标准溶液/mL
12、0 0.10 0.20 0.50 0.70 1.00水/ mL 10.00 9.90 9.80 9.50 9.30 9.00氨含量/g 0 2.0 4.0 10.0 14.0 20.0在管中加入酒石酸钾纳溶液 0.20 mL 摇匀，再加纳氏试剂 0.20 mL，放置 10 min（室温低于 20时，放置 1520 min） 。用 1cm 比色皿，与波长 420nm 处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对氨含量（g ） ，绘制标准曲线。（2）样品的测定：采样后，将样品溶液移入 10 mL 具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比色管，用吸收液稀释至 10mL 标线，以下步骤同标准曲线的
13、绘制。（四）实验结果计算NH3=m/VN （5）式中：m样品溶液中的氨含量，g；VN标准状态下地采样体积，L；NH3空气中氨的含量，mg/m 3。（五）实验注意事项（1）本法测定的是空气中氨气和颗粒物中铵盐的总量，不能分别测定两者的浓度。（2）为降低试剂空白值，所有试剂均用无氨水配制。无氨水配制方法：于普通蒸馏水中，加少量高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至呈碱性，蒸馏，取中间蒸馏部分的水，加少量硫酸呈微酸性，再重新蒸馏一次即可。（3）在氯化铵标准贮备液中加 12 滴氯仿，可以抑制微生物的生长。（4）若在吸收管上做好 10mL 标记，采样后用吸收液补充体积至 10mL，6可代替具塞比色管直接在其中显色。（5）用 72 型分光光度计，于波长 420nm 处测定时，应采用 10V 电压。（6）硫化氢、三价铁等金属离子会干扰氨的测定。加入酒石酸钾纳，可以消除三价铁离子的干扰。三、室内空气中 NO2 的测定78
