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1、材料现代分析技术实验指导书上海工程技术大学材料工程学院二OO六年二月1实验一 利用X射线衍射技术进行物相定性分析 一、实验目的1了解X射线物相定性分析步骤。2掌握X射线物相定性分析方法。二、实验要求熟悉由一张粉末衍射谱线，获得相关数据，借助Pcpdfwin计算机软件，标定出谱线对应的物相类型。通过本实验，利用计算机软件熟练进行PDF 卡片检索工作。确定每个衍射峰的衍射角2和衍射强度I，掌握X射线物相定性分析实验方法。三、实验内容1根据已获得的待测样品的衍射谱线及相关数据，确定每个衍射峰的衍射角2和衍射强度I，规定最强峰的强度为 Imax100，依次计算其它衍射峰的相对强度I 100（I/ Im
2、ax）值；根据入射X线波长 和各个2 值，由布拉格方程计算出各个衍射峰对应的晶面间距d，并按d由大到小的顺序分别将d和I排成两列。2利用这一系列d和I数据进行PDF卡片检索，通过这些数据与标准卡片中数据对照，从而确定出待测物相的类别。四、实验步骤1取一张已制备的衍射谱线，了解其相关衍射实验条件。2熟悉Pcpdfwin计算机软件的使用。3按衍射强度I由大到小的顺序分别将d和I排成两列。4借助Pcpdfwin软件，确定待测样品的物相类别。五、实验报告要求1写出依据X射线衍射进行材料物相定性分析的基本步骤。2说明利用Pcpdfwin软件检索 PDF卡片确定物相的过程。3列出所得物相的关键数据。 （物
3、相化学式及英文名称、卡片号、三强线、最大晶面间距、试验条件、晶体学数据、物理性质、d值序列等）4物相分析包括X射线衍射实验和PDF卡片检索两部分内容，结合本实验简要叙述获得正确结果的实验要点、注意事项以及实验体会等。2实验二 透射电子显微分析技术及复型样品制备一、实验目的1了解透射电镜的工作原理和结构特点，掌握基本操作方法。2掌握透射电镜二级复型样品的制备方法。二、实验要求通过实验帮助大家了解透射电镜的工作原理和结构特点，初步熟悉透射电镜的正确使用；要求加深对有关电子光学基础知识的理解，并能用示意图简要说明透射电镜的主要结构特点和工作原理，重点是电子光学系统（镜筒）及其成象原理；能利用光栅法标
4、定放大倍率。通过复型样品制备实践，加深了解透射电镜对复型样品的基本要求。掌握利用金相试样制备透射电镜二级复型样品的方法。为进一步应用透射电镜分析技术打下基础。三、实验内容1透射电镜的工作原理和结构特点以DX201型透射电子显微镜为对象，通过指导教师现场讲解和示范，了解设备的结构特点和工作原理；然后在实验教师指导下，利用实验室已制备好的光栅复型画出该设备M-I i曲线。DX201型透射电子显微镜加速电压最高80千伏，分辨率优于2nm，最高放大倍数为5万倍，其镜筒由电子枪、单聚光镜照明系统和物镜、中间镜、投影镜三级成象系统及样品室等部分组成。DX201型透射电子显微镜功能不多，但结构简单，操作方便
5、，稳定性好。其总放大倍率为三个电磁透镜放大倍率之乘积：M=M oMiMp, 式中M o、M i、M p分别为物镜、中间镜、投影镜的放大倍率。它们随各自的透镜电流而变化。但投射电镜的放大倍率还将受到样品平面高度和加速电压影响。在不太高的放大倍率（5万倍）下，常用衍射光栅复型作为标样来标定仪器在一定加速电压和透镜电流条件下的放大倍率。若光栅常数为N条/mm，所摄底片上测得几条条纹像的平均距离为Smm，则该条件（一定加速电压和中间镜电流I i）下的放大倍率为：M=SN/n。 其中n为所测条纹数。2塑料碳二级复型样品制备（1）制备原始样品：其方法与普通金相试样相同，但浸蚀应稍浅，以免失去组织细节。（2
6、）贴膜：在样品试面上滴一滴丙酮，然后贴上预先制备的醋酸纤维薄膜（厚3080m，简称AC纸） ，膜下不应有气泡、间隙和皱折（若试面粗糙，可在溶剂完全蒸发前用软橡皮适当轻压） ，静置片刻后即可在普通白炽灯下烘烤使之干燥，通常将试面上制取的第一、二张膜弃去，借以清洁试面。（3）取膜：小心揭下已干燥的塑料膜，剪去多余部分，浮雕面向上，以其背面平整地粘贴在玻璃片上的透明胶纸上，且中间衬以纸片以防止复型的有用部分被粘而损坏。（4）喷镀：将制取的塑料膜连同玻璃片置于高真空镀膜台内，先投影铬，3投射倾斜角视试面浮雕深浅选用1545，投影厚度可为35nm，然后以垂直方向喷碳（第二级复型） ，其厚度以白色瓷片作参
7、照物，呈现浅棕色为宜。（5）溶解AC膜：将制好的复合膜剪成约2mm见方的小块，然后在酒精灯上把一小片玻璃烘热，用纯净石蜡将小方块喷碳一面贴在该玻璃片上，待玻璃片冷却、石蜡凝固后，将玻璃片置于清洁丙酮中，并待A稢膜基本溶解完毕后，再置于水浴内加热至60左右（石蜡熔点以上） ，保温1520分钟，石蜡熔解后，碳膜（包括所投影之铬）便漂浮起来。（6）清洗和捞膜：用细铜布制成的小勺把漂浮的碳膜转移到清洁的丙酮中（只可静漂，勿使破碎） ，再转移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使碳膜平展于水面上（若碳膜强度不够，为防止破碎，可先入50%丙酮水溶液过渡，再入水） 。然后，用镊子夹住电镜的支持铜网（3mm）将水面的
8、碳膜捞起，连同支持铜网置于滤纸上，吸水干燥后，即可供观察。四、注意事项1实验前应仔细阅读本实验指导书，并参阅教学参考书中有关内容；2进入实验室后，应严格遵守有关规章制度，严格按教师指定的部分进行操作。五、实验报告要求1画出DX201型透射电子显微镜的系统框图和电子光学原理图；2画出50KV下的M-I i曲线；分析影响透射电镜放大倍数的因素。3写出二级复型样品制备过程的要点及注意事项。4简要叙述你在操作过程中的体会。4实验三 扫描电子显微分析技术及金属薄膜样品制备一、实验目的1了解扫描电子显微镜基本构造，掌握基本操作方法。2掌握金属薄膜样品的制备方法。二、实验要求通过扫描电子显微设备和样品观察实
9、践，以加深对扫描电镜的构造和工作原理的了解，并初步熟悉基本操作方法（包括安装样品、调像及摄影等）和扫描图象的观察分析，巩固有关图象衬度理论的知识。通过金属薄膜样品制备实践，加深了解透射电镜对样品的基本要求和常用的样品制备方法，初步熟悉金属薄膜样品制备方法及制备过程中应注意的主要事项。三、实验内容1扫描电镜的结构特征及工作原理本实验以S-2700型扫描电镜为对象，主要由镜筒、真空系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统以及电源系统等部分组成。电子枪采用发夹式钨丝热阴极，加速电压0.230KV；最大样品直径为200mm，样品台可以倾斜并作原位旋转；样品室一侧装有闪烁计数器探头，可接收样
10、品的二次电子讯号，并经由光电倍增管形成更大电讯号输出，供给前置放大器和视频放大器；其真空系统由一只机械泵和油扩散泵二级组成，最低真空度可达710 -4Pa；图象显示和记录部分分开，观察与拍照可同步进行等。S-2700型扫描电镜放大倍率为15300000倍，可分档调节，最优分辨率可达4nm，能满足断口和金相组织形态的分析要求，适用于一般生产单位和教学单位。2扫描电镜的样品及图象观察（1）扫描电镜的样品除了要求良好的导电性能和受样品台尺寸限制，S-2700型扫描电镜对样品几乎没有其它特殊要求，通常样品应用特制的导电胶粘在样品座上，以利于多余电荷的转移而不致影响成像质量。（2）图象的衬度特征及观察S
11、-2700型扫描电镜的主要工作讯号是二次电子。图象衬度主要是利用样品表面微区特征的差异。二次电子象衬度来源于二次电子信号强度对样品表面形貌变化敏感的特征，二次电子象分辨率较高，适合于形貌特征。通常用二次电子象来显示金属断口和某些显微组织，尤其对断口的形态观察，二次电子象更具有立体感强，层次清晰的优点；图象中的明亮部分对应样品上二次电子信号强的部分。显然，样品表面的边缘、棱角、孤立粒子等处，在二次电子象中呈现明亮。解理断口的二次电子象中，呈现明显的解理台阶和河流花样；准解理断口的二次电子象则具有由点状裂纹源向四周放射的河流状亮纹，显示其断口上呈现许多短而弯曲的撕裂棱特征；5晶间断裂断口的二次电子
12、象主要呈现冰糖状形貌特征；韧性断口的二次电子象能形象地显示微坑（又称韧窝）的形貌特征；疲劳断口的二次电子象中可见疲劳条带（又称疲劳辉纹）的形貌特征。扫描电镜可以提供丰富的资料，以供研究和分析断口，尤其是放大倍数能实现由低倍到高倍原位可调，更显示其进行断口分析的优越性。3金属薄膜样品制备通常由大块金属试样制备薄膜样品的过程可分为三个阶段：（1）机械减薄：根据试样材料的性能和分析要求不同，选用不同的方法。通常采用电火花切割法获得厚度为0.51mm的片状薄块试样，然后用机械研磨法使试样减薄到0.10.2mm厚的薄片，其两面不允许有宏观粗条划痕。（2）化学减薄：通常对切割制得的薄片试样利用化学抛光法使
13、之进一步减薄到约50100m，对于不同的金属材料应选用不同化学抛光液，普通碳素钢和合金钢可采用HF:H 2O:H2O2=1:4.5:4.5的溶液减薄，但对于多相合金，应慎重选择化学抛光液，以使能均匀减薄。（3）电解抛光减薄：这是最终减薄的最简便的方法，目的是由50100m的薄片制成对于电子束能“透明”的薄膜。为制取有尽可能大的“透明”面积的薄膜，可以采用多种电解抛光方法，目前已广泛采用的是双喷电解抛光（又称PTFE夹具圆片抛光法） ，制得的样品中心穿孔附近有相当大的 “透明”区域，薄膜也具有很好的刚性，无需铜网支承而可直接置于样品座上进行观察。四、实验步骤1现场听取实验教师讲解S-2700型扫描电镜的结构特征和工作原理；2听取教师讲解仪器操作要领和示范，仔细阅读规程和注意事项；3在教师指导下按规定范围学习操作仪器，并进行样品安装练习；4观察实验室制备的断口样品，并选择其中一个样品进行摄影、制成照片。5听取教师讲解并示范金属薄膜的制备过程。五、实验报告要求1画出S-2700型扫描电镜的系统框图和电子光学原理图。2根据所摄断口照片，分析描述断口微观特征。2写出金属薄膜制备过程的要点及注意事项。3简要叙述你在操作过程中的体会。
