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1、火焰原子吸收法测定自来水中钙、镁硬度一、 实验目的：1、 通过火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度，熟悉火焰原子吸收分光光度法的基本原理。2、 了解仪器的基本结构和使用方法。初步了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法。二、 实验原理：仪器光源辐射出待测元素的特征谱线（强度为 I0） ，经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收，透过光强 符合 Lanber-Beer 定律： ,根据经典爱因斯坦理论，吸收 =0系数的积分与基态原子数目有关系： =20对某元素制定的谱线 为常数。因此积分吸收与基态原子的浓度成正比。但由于原2子吸收线半宽非常窄，故试剂应用中采用锐线光源测定吸收线中心波长位置的吸收
2、系数K0，由于原子吸收测量的温度不太高，分支吸收与产生吸收的原子数 N 存在线性关系：,故在一定条件下吸收值与待测元素的浓度 C 成正比。=0=火焰原子化主要分雾化、蒸发、熔化和解离、激发和电离四个步骤，与原子发射光谱测定原理类似。原子吸收法测定钙、镁的灵敏度较高，共存的铝、钛、铁、硫酸根等对测定有负干扰，采用释放剂氯化锶消除干扰。三、 实验仪器及试剂：实验仪器：PerkinElmer AS800 原子吸收光谱仪（仪器条件氧化剂：空气，氧化剂流量17.0L/min，乙炔流量：2.0L/min，观测高度：0.0mm）实验试剂：20% SrCl2 溶液，10mg/L Mg 标液，100mg/L C
3、a 标液，100 mg/L Al 标液，自来水四、实验步骤：1、 实验溶液配制根据要求的溶液浓度（见附 1）在 50ml 离心管中配制溶液2、 工作曲线绘制：开启仪器，仪器自检及自动化，建立实验文件夹，参数设置，进行工作曲线实验。对已配好的 5 个镁标准系列浓度溶液及 5 个钙标准系列浓度溶液分别进行火焰原子吸收实验。3、 干扰及消除：对已配好的第三组 Mg 干扰溶液进行火焰原子吸收实验。4、 样品测试及钙的回收试验：对已配好的第四组样品 Mg 及 Ca 溶液进行火焰原子吸收实验，及 Ca 的回收实验，实验步骤与上述相同。5、 对实验所得的数据进行处理计算自来水中 Ca、Mg 的含量及回收率五
4、、 实验结果分析：1、 工作曲线绘制：根据实验所得数据的 Ca、Mg 的标准工作曲线如下：表一：标准工作曲线实验数据1 2 3 4 5Mg 浓度（mg/L） 0 0.1 0.2 0.3 0.4Mg 信号均值 Abs 0.0000 0.0614 0.1282 0.1674 0.2175Ca 浓度（mg/L ） 0 1.0 2.0 4.0 8.00.000Ca 信号均值 Abs 0.0000 0.0184 0.0370 0.0757 0.14712、 干扰及消除表二：干扰及消除实验信号值25ml 溶液 Mg 干 1# Mg 干 2# Mg 干 3# Mg 干 4#10mg/L Mg 标液 0.5m
5、L 0.5mL 0.5mL 0.5mL100 mg/L Al 标液 0 2.0mL 0 2.0mL20% SrCl2 0 0 0.5mL 0.5mL信号均值 0.116 0.103 0.117 0.111由表中数据可得 Al 对 Mg 的测定有负干扰，干扰较大，加 SrCl2 后对 Mg 的测定影响较小，对于 Al 的干扰可以部分消除，提高实验准确度，故释放剂 SrCl2 可用于消除干扰。3、 样品测试和钙的回收实验表三：Ca、Mg 浓度测定及 Ca 回收实验数据测 Mg1 测 Mg 2 测 Ca1 测 Ca 2 Ca 回 1 Ca 回 2自来水浓度（%） 4 4 16 16 16 16100
6、mg/L Ca 标液 0 0 0 0 1.0mL 1.0mL信号均值 0.090 0.087 0.062 0.063 0.143 0.139离子浓度 mg/L 0.151 3.371 7.628所以自来水中 Mg 含量为 3.780mg/L，Ca 含量为 21.069mg/L回收率：（ 7.6283.371） 25100 =1.06由于配制溶液时用离心管配制，浓度不十分准确，回收率超过理论最大值，用原子吸收法定量测定微量原子含量较为相对准确，能较准确地测定微量金属元素含量，且实验较为简单。图一：Mg 标准工作曲线A=0.541*C+0.0067图二：Ca 标准工作曲线A=0.01844*C+3
7、.35*10-40 3 6 90.0.70.14AbsC/Mg/LCa0. 0.2 0.40.0.10.2AbsC/mg/LMg 六、 思考题： 1、 原子吸收分析时 为什么要使用锐线光源？答：由于原子吸收线半宽为 0.001-0.005nm，非常窄，进行波长扫描来求出积分吸收十分困难，故用锐线光源。2、 火焰原子吸收法有哪些特点？答：检出限低、灵敏度高、分析速度快、应用广泛、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。3、 如何消除原子吸收分析中得化学干扰？答：加入释放剂（如氯化锶、氯化镧等） 、加入保护络合剂、加入缓冲剂、改变火焰温度等。附一：工作曲线标准溶液的配制溶液总体积 5
8、0mL Mg 标准溶液 Mg 标 1# Mg 标 2# Mg 标 3# Mg 标 4# Mg 标 5#20% SrCl2 1.0mL 1.0mL 1.0mL 1.0mL 1.0mL10mg/L Mg 标液 0mL 0.5mL 1.0mL 1.5mL 2.0mL稀释后标液浓度 mg/L 0 0.1 0.2 0.3 0.4溶液总体积 50mLCa 标准溶液 Ca 标 1# Ca 标 2# Ca 标 3# Ca 标 4# Ca 标 5#20% SrCl2 1.0mL 1.0mL 1.0mL 1.0mL 1.0mL100mg/L Ca 标液 0mL 0.5mL 1.0mL 2.0mL 3.0mL稀释后
9、标液浓度 mg/L 0 1.0 2.0 4.0 6.0干扰及消除溶液总体积 25mLMg 干 1# Mg 干 2# Mg 干 3# Mg 干 4#10mg/L Mg 标液 0.5mL 0.5mL 0.5mL 0.5mL100 mg/L Al 标液 2.0mL 2.0mL20% SrCl2 0.5mL 0.5mL样品测试和 Ca 的回收实验溶液总体积 25mL测 Mg1 测 Mg 2 测 Ca1 测 Ca 2 Ca 回 1 Ca 回 220% SrCl2 1.0mL 1.0mL 1.0mL 1.0mL 1.0mL 1.0mL自来水 1.0mL 1.0mL 4.0mL 4.0mL 4.0mL 4.0mL100mg/L Ca 标液 1.0mL 1.0mL
