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1、编 号:标题:黄 曲 霉 毒 素 检 验 标 准 发布日期:2011-1-08版本号:B 修改号:0 第 1 页 共 4 页 生效日期:2011-1-12一、 目的 规范实验室检验方法。二、 内容(一)试验准备1、标定荧光计。(1) 、将仪器后的电源开关打开。(2) 、按 SELECTTEST 键,直至显示出 AflaTest,按 ENTER。(3) 、荧光计显示:START CALBRATIONOPEN THE LIDINSERT RED VIAL打开仪器盖,将红色的真菌毒素标定管放入。一定要确认标定管是否已放到了仪器的底部。(4) 、仪器显示: HIGHCAL 22PPB如果这个值正好是所
2、选分析方法规定的设定值,请按 ENTER 键。否则,从键盘上所规定的设定值,确认准确无误后,按 ENTER 键。(5) 、仪器显示:READING HIGH CALSAVING HIGH INENSTTYOPEN THE LIDINSERT GREEN VIAL打开仪器盖取出红色的标定管,插入绿色的真菌毒素标定管。一编 号:标题:黄 曲 霉 毒 素 检 验 标 准 发布日期:2011-1-08版本号:B 修改号:0 第 2 页 共 4 页 生效日期:2011-1-12定要确认标定管是否已充分插入仪器的底部。 (6) 、仪器显示:LOW CAL 1.0PPB如果这个值正好是所选分析方法规定的设定
3、值,请按 ENTER 键.否则,从键盘上所规定的设定值,确认准确无误后,按 ENTER 键。(7) 、仪器显示:READING LIW CALSAVING HIGH INTENSITJY接着显示:OPEN THE LIDINSERT GREEN VIAL打开仪器盖取出绿色的标定管。(8) 、仪器显示:VICAM V1.3 READY按 SELECT TEST 键,仪器显示: AFLATEST, 按 ENTER 键。(9) 、仪器显示: START RUN TEST OPEN THE LID(10) 、插入黄色的真菌毒素标定管,其读数应该在分析方法的测定范围内。(11) 、荧光屏计标定工作完毕,
4、可经进行样品分析了。荧光计每周需要标定一次。如果需要重新标定,请按 STOP 键,再按OPIONS 键,直至仪器显示:CALIBRATE TEST然后按 ENTER 键,仪器显示:AFLATEST如果不是这样,按 SELECT TEST 键,直至仪器显示:AFLATEST,按ENTER 键。然后,按照上面所述操作步骤进行。如果进行样品分析,按编 号:标题:黄 曲 霉 毒 素 检 验 标 准 发布日期:2011-1-08版本号:B 修改号:0 第 3 页 共 4 页 生效日期:2011-1-12SELECT TEST 键,直至仪器显示:AFLATEST 键。2、配制 AflaTest 显色液(一
5、天配制一次) 。3、配制甲醇/水(60:40 体积比)溶液(每周配制一次,或根据需要配制) 。4、试剂空白试验(1ml 甲醇+1ml 显色液置于测试管中) ,荧光计读数应为 0。5、纯水空白试验(2ml 纯水置于测试管中) ,荧光计读数应为 0。(二)样品提取1、称取 25 克磨细的样品,5 克氯化钠,置于搅拌杯中。2、加入 125ml 甲醇 /水(60:40)溶液。3、盖上搅拌杯的盖子,高速成搅拌 1 分钟。4、取下盖子,将提取物到入折叠滤纸上,滤液收集于干净的容器中。(三)提取物的稀释1、移取 20ml 上步的滤液,置于干净的容器中。 、2、用 20ml 纯水将滤液稀释,混匀。3、将上步稀
6、释液通过玻璃纤维滤纸过滤,滤液收集于玻璃注射器筒中,量取 10ml。(四)分离柱色谱操作编 号:标题:黄 曲 霉 毒 素 检 验 标 准 发布日期:2011-1-08版本号:B 修改号:0 第 4 页 共 4 页 生效日期:2011-1-121、将上步 10 ml 滤液( 10ml=1.0g 的样品) ,以 1-2 滴/秒的流速全部通过AflaTest-P 亲和柱,直到空气进入到亲和柱中。2、将 10 ml 纯水以 2 滴/秒的流速通过亲和柱中。3、将 7.2 步再重新操作一次, 直到空气进入到亲和柱中。4、用 1ml 色谱级甲醇以 1-2 滴/秒的流速淋洗亲和柱,将所有样品淋洗液收 ml 玻璃试管中。5、将 1ml AflaTest 显色液加到测试管的淋洗液中,混匀后,将测试管置于已标定好了的荧光计中。60 秒后,读数。(五) 、如果要结束试验,按 STOP 键。编 号:标题:黄 曲 霉 毒 素 检 验 标 准 发布日期:2011-1-08版本号:B 修改号:0 第 5 页 共 4 页 生效日期:2011-1-12编 号:QH/XXF-B-06标题:黄 曲 霉 毒 素 检 验 标 准 发布日期:2006-8-20版本号:B 修改号:0 第 14 页 共 41 页 生效日期:2006-9-1