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1、饲料中的无机氮和无机铵盐的检测方法一. 原理:由于植物性蛋白质氮是以高分子形式存在,而大量无机氮是以铵盐及尿素形式存在,二者一个难溶于水,一个易溶于水,因此,通过水解可以将它进行分离,然后通过过滤定量吸收部分虑液直接加入高浓度的氢氧化钠蒸馏而得铵盐氮得含量,再定量吸收部分滤液加入催化剂进行消煮而转化成硫酸铵,再定容后进行蒸馏即得无机氮含量。二检测过程:称取饲料或原料 0.51 克(精确至 0.0002),加入无水硫酸铜 0.5 克,硫酸钾 6 克,硫酸 15毫升,放入消煮器消煮,澄清后继续加热 3 小时。冷却后定容至 100 毫升,吸 10 毫升放入凯氏半微量蒸馏器内,加入 40氢氧化钠 10
2、ml 加热蒸馏,用 2硼酸 25 毫升吸收馏出液,待加有甲基红溴甲酚绿指示剂得硼酸变蓝后继续吸收 4 分钟,接着将馏管尖端处离开硼酸液面再继续蒸馏 1 分钟,用蒸馏水冲洗馏出管尖端处并入吸收液内,再以 0.05mol/L 盐酸滴定,记录其体积为 V1,同时称取饲料 25 克(精确至 0.0002 克, )加入 50 毫升蒸馏水,用玻璃棒搅拌 10 分钟,定容至 100 毫升容量瓶中,过滤,弃去最初得 10 毫升滤液用于润洗。吸收 10 毫升于半微量蒸馏瓶中,加入 40氢氧化钠 10 毫升加热蒸馏,待馏出液使 25 毫升硼酸吸收液变蓝后继续蒸馏 4 分钟,使馏出尖管离开液面再蒸馏 1 分钟,用蒸
3、馏水冲洗馏出管尖端并加入硼酸中,用 0.05mol/L 盐酸滴定,记录其体积为V2,再从滤液吸取 10 毫升于凯氏消煮器,加入无水硫酸铜 0.5 克,硫酸钾 5 克,硫酸 5 毫升,消煮2 小时,冷却后定容至 100 毫升的容量瓶中,吸取 10 毫升于半微量定氮蒸馏瓶中,加入 40%氢氧化钠进行蒸馏,待硼酸吸收液变蓝后继续蒸馏 4 分钟,使蒸馏管尖端离开液面再蒸馏 1 分钟,用蒸馏水冲洗馏管尖端,洗液留再硼酸吸收液中,用 0.05mol/L 的盐酸滴定,记录其体积为 V3,用 1 克蔗糖代替样品重复上述操作,记录其体积为 V0无机铵盐含量的计算公式N1%=(V2-V0)*0.014*C*100*100/(10*m2)无机氮含量计算公式N2%=(V3-V0)*0.014*c*100*100*100/(10*10*m2)有效蛋白氮含量计算N3%=(V1-V0)*0.014*100*100*6.25/(10*m1)-N2%式中 m2-第二次称量的饲料或饲料原料的质量,gM1-第一次称量的饲料或原料的质量,gC 盐酸的浓度,mol/L