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1、当前版本编号 SOP-QC-01-096-Rev.01.12 替代版本编号 QC-D-f007-Rev.01.10XXXX 公司规程名称 预胶化淀粉检验标准操作规程第 1 页 共 6 页预胶化淀粉检验标准操作规程起草人 日期 20 年 月 日审核人 日期 20 年 月 日批准人 日期 20 年 月 日生效日期 20 年 月 日 颁发部门 质量部分发部门 质量控制部1. 目的建立预胶化淀粉检验标准操作规程，规范操作。2. 范围适用于预胶化淀粉的检验。3. 依据中国药典2010 版二部。4. 职责4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人 批准人：质量管理负责人。 4.2 QC 实施本规程。4.3
2、 QA 监督本规程的实施。5. 内容5.1 性状：本品为白色粉末；无臭，无味。5.2 鉴别5.2.1 试液及仪器一般实验仪器。碘试液：可取用碘滴定液（0.05mol/L）。取碘 13.0g，加碘化钾 36g 与水 50ml 溶解后，加盐酸 3 滴与水适量使成 1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。甘油醋酸试液：取甘油、50% 醋酸溶液与水各 1 份，混合，即得。5.2.2 分析步骤5.2.2.1 取本品约 1g，加水 15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。5.2.2.2 取本品约 0.1g，加水 20ml，混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色。5.2.2.3 取本
3、品，用甘油醋酸试液制片，在显微镜下观察，为原淀粉和残片的聚集体，外形失去淀粉粒原有的球形，表面为不规则的颗粒。当前版本编号 SOP-QC-01-096-Rev.01.12 替代版本编号 QC-D-f007-Rev.01.10XXXX 公司规程名称 预胶化淀粉检验标准操作规程第 2 页 共 6 页5.2.2.4 取本品，在偏光显微镜下观察，其部分颗粒的偏光十字完全消失。5.3 检查5.3.1 酸度5.3.1.1 试液及仪器一般实验仪器。5.3.1.2 分析步骤取本品 10.0g，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性 )10ml，摇匀，再加经煮沸放冷的水100ml，电磁搅拌 5 分钟，取上清液，参照 p
4、H 计使用说明书检查，pH 值应为 4.57.0。5.3.2 粒度5.3.2.1 试液及仪器一般实验仪器。5.3.2.2 分析步骤取本品 15.0g，称定重量，左右往返，边筛动并拍打 15 分钟。取不能通过三号筛和能通过六号筛的样品，称定重量，计算通过六号筛的样品量不得少于供试量的 90%，不能通过三号筛的样品量不得过供试量的 0.5%。5.3.3 干燥失重5.3.3.1 试液及仪器一般实验仪器。5.3.3.2 分析步骤取本品约 1g，置 120干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，重量用 M1（g）表示，在 120 干燥 4 小时，精密称定，重量用 M2（g ）表示，恒重的称量瓶用 M（g）表
5、示，照下式计算减失重量：供试品减失重量（%）= 公式-)()(12减失重量不得过 14.0%。5.3.4 灰分5.3.4.1 试液及仪器一般实验仪器。5.3.4.2 分析步骤当前版本编号 SOP-QC-01-096-Rev.01.12 替代版本编号 QC-D-f007-Rev.01.10XXXX 公司规程名称 预胶化淀粉检验标准操作规程第 3 页 共 6 页取本品 1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，重量用 M1（g）表示，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至 600700 ，使完全灰化并恒重，精密称定，重量用 M2（g）表示，恒重的坩埚用 M（g ）表示，照下式计算供试品灰分：供试品灰
6、分（%）= 公式10%-2灰分不得超过 0.3%。5.3.5 铁盐5.3.5.1 试液及仪器一般实验仪器。稀盐酸：将浓 HCl 溶液沿玻璃棒缓缓导入含有水的烧杯中 9.5%10.5%。标准铁溶液：称取硫酸铁铵FeNH 4(SO4)212H2O0.863g ，置 1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸 2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 10g 的 Fe）。5.3.5.2 分析步骤取本品 0.50g，加稀盐酸 4ml 与水 16ml，振摇 5 分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与
7、洗液，加过硫酸铵 50mg，用水稀释成 35ml 后，与标准铁溶液 1.0ml 制成的对照液比较不得更深（0.002%）。5.3.6 二氧化硫5.3.6.1 试液及仪器一般实验仪器。淀粉指示液：取可溶性淀粉 0.5g，加水 5ml 搅匀后，缓缓倾入 100ml 沸水中，随加随搅拌，继续煮沸 2 分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。碘滴定液（0.005mol/L ）：取碘 1.3g，加碘化钾 36g 与水 50ml 溶解后，加盐酸 3 滴与水适量使成 1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。5.3.6.2 分析步骤取本品 20.0g，置具塞锥形瓶中，加水 200ml，充分振摇，滤过，
8、取滤液 100ml，加淀粉指示液 2ml，用碘滴定液（0.005mol/L）滴定，消耗的碘滴定液（0.005mol/L ）不得过1.25ml（0.004%）。5.3.7 氧化物5.3.7.1 试液及仪器当前版本编号 SOP-QC-01-096-Rev.01.12 替代版本编号 QC-D-f007-Rev.01.10XXXX 公司规程名称 预胶化淀粉检验标准操作规程第 4 页 共 6 页一般实验仪器。6mol/L 醋酸溶液：取 343ml 醋酸，加水稀释至 1000ml。5.3.7.2 分析步骤取本品 5.0g，加甲醇 -水（1 ： 1）的混合液 20ml，再加 6mol/L 醋酸溶液 1ml，
9、搅拌成均匀的混悬液，精密加临用新制的饱和碘化钾溶液 0.5ml，混匀，放置 5 分钟，观察，不得有明显的蓝棕色或紫色（0.002%）。5.3.8 微生物限度5.3.8.1 仪器及试液一般实验仪器和培养箱、净化工作台。无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液：取磷酸二氢钾 3.56g、磷酸氢二钠 7.23g、氯化钠 4. 0g、蛋白胨 1.0g，加水 1000ml，微温溶解，滤清，分装，灭菌。5.3.8.2 分析步骤微生物限度检查应在环境洁净度 10000 级下的局部洁净度 100 级的单向流空气区域内进行。检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出。细菌及控制菌培养
10、温度为 3035；霉菌、酵母菌培养温度为 2328（1） 细菌、霉菌及酵母菌计数A 供试品检查平皿法取供试品 10g，加 pH7.0 无菌氯化钠- 蛋白胨缓冲液至 100ml，用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为 1：10 的供试液。取 1：10 的供试液 1ml，加无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至10ml，作为 1：100 的供试液。取相应稀释级的供试液 1ml，置直径 90mm 的无菌平皿中，注入 1520ml 温度不超过45的溶化的营养琼脂培养基或玫瑰红钠琼脂培养基或酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基，混匀，凝固，倒置培养。每稀释级每种培养基至少制备 2 个平板。B 阴性对照试验取试验用的稀释液 1
11、ml，置无菌平皿中，注人培养基，凝固，倒置培养。每种计数用的培养基各制备 2 个平板，均不得有菌生长。C 培养和计数除另有规定外，细菌培养 3 天，霉菌、酵母菌培养 5 天，逐日观察菌落生长情况，点计菌落数，必要时，可适当延长培养时间至 7 天进行菌落计数并报告。菌落蔓延生长成片的平板不当前版本编号 SOP-QC-01-096-Rev.01.12 替代版本编号 QC-D-f007-Rev.01.10XXXX 公司规程名称 预胶化淀粉检验标准操作规程第 5 页 共 6 页宜计数。点计菌落数后，计算各稀释级供试液的平均菌落数，按菌数报告规则报告菌数。若同稀释级两个平板的菌落平均数不小于 15，则两
12、个平板的菌落数不能相差 1 倍或以上。一般营养琼脂培养基用于细菌计数；玫瑰红钠琼脂培养基用于霉菌及酵母菌计数；酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基用于酵母菌计数。在特殊情况下，若营养琼脂培养基上长有霉菌和酵母菌、玫瑰红钠琼脂培养基上长有细菌，则应分别点计霉菌和酵母菌、细菌菌落数。然后将营养琼脂培养基上的霉菌和酵母菌数或玫瑰红钠琼脂培养基上的细菌数，与玫瑰红钠琼脂培养基中的霉菌和酵母菌数或营养琼脂培养基中的细菌数进行比较，以菌落数高的培养基中的菌数为计数结果。每 1g 供试品中除细菌数不得过 800 个、霉菌及酵母菌数不得过 80 个。（2） 控制菌检查A 供试品检查取细菌、霉菌及酵母菌计数的供试液 1
13、0ml，直接或处理后接种至适量（不少于 100ml)的胆盐乳糖培养基中，培养 1824 小时，必要时可延长至 48 小时。取上述培养物 0.2ml，接种至含 5ml MUG 培养基的试管内，培养，于 5 小时、24 小时在366nm 紫外光下观察，同时用未接种的 MUG 培养基作本底对照。若管内培养物呈现荧光，为MUG 阳性；不呈现荧光，为 MUG 阴性。观察后，沿培养管的管壁加人数滴靛基质试液，液面呈玫瑰红色，为靛基质阳性；呈试剂本色，为靛基质阴性。本底对照应为 MUG 阴性和靛基质阴性。如 MUG 阳性、靛基质阳性，判供试品检出大肠埃希菌；如 MUG 阴性、靛基质阴性，判供试品未检出大肠埃
14、希菌；如 MUG 阳性、靛基质阴性，或 MUG 阴性、錠基质阳性，则应取胆盐乳糖培养基的培养物划线接种于曙红亚甲蓝琼脂培养基或麦康凯琼脂培养基的平板上，培养 1824 小时。若平板上无菌落生长或生长的菌落与大肠埃希菌菌落形态特征不符，判供试品未检出大肠埃希菌。若平板上生长的菌落与大肠埃希菌菌落形态特征相符或疑似，应进行分离、纯化、染色镜检和适宜的鉴定试验，确认是否为大肠埃希菌。每 1g 供试品中不得检出大肠埃希菌。B 阳性对照试验阳性对照试验方法同供试品的控制菌检查，对照菌的加菌量为 10100cfu。阳性对照试验应检出大肠埃希菌。C 阴性对照试验取稀释液 10ml 照相应控制菌检查法检査，作为阴性对照。阴性对照应无菌生长。当前版本编号 SOP-QC-01-096-Rev.01.12 替代版本编号 QC-D-f007-Rev.01.10XXXX 公司规程名称 预胶化淀粉检验标准操作规程第 6 页 共 6 页6. 相关文件与记录预胶化淀粉检验记录 R-QC-01-111预胶化淀粉检验报告 B-QC-01-054微生物限度检查记录 R-QC-01-128*结束*
