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1、1浙江省高考卷和抽测卷第 28 题对比分析1、 （2010 高考）27. （15）一水硫酸四氨合铜（）的化学式为Cu(NH 3)4SO4H2O 是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：相关信息如下：Cu(NH 3)4SO4H2O 在溶液中存在以下电离（解离）过程：Cu(NH3)4SO4H2OCu(NH 3)42+ +H2O4S23 34CuNHCuNH（NH 4） 2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。Cu(NH 3)4SO4H2O 在乙醇水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：请根据以下信息回答下列问题：（1）方案 1 的实
2、验步骤为：a. 加热蒸发 b. 冷却结晶 c. 抽滤 d. 洗涤 e. 干燥步骤 C 的抽滤装置如下图所示，该装置中的错误之处是 ；抽滤完毕或中途需停止抽滤时，应先 ，然后 。该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体事往往含有 杂质，产生该杂质的原因是 。（2）方案 2 的实验步骤为：a. 向溶液 C 加入适量 ，b. ，c. 洗涤，d. 干燥。2请在上述空格内填写合适的试剂或操作名称。下列选项中，最适合作为步骤 c 的洗涤液是 。A. 乙醇 B. 蒸馏水 C. 乙醇和水的混合液 D. 饱和硫酸钠溶液步骤 d 不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是 。2、 （2011 抽测）27 （15 分）苯甲
3、醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式为： +NaOH2 CONaCHO +CH2O某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理：COHCH2OH 重结晶过程：溶解 活 性 炭 脱 色 趁 热 过 滤 冷 却 结 晶 抽 滤 洗 涤 干 燥已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。请根据以上信息，回答下列问题：（1）萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是 ，其理由是 。充分萃取并静置分层，打开分液漏斗上口的玻璃塞后，上下层分离的正确操作是 。萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是 。（2）苯甲酸在 A、B、C 三种溶
4、剂中的溶解度（ s）随温度变化的曲线如下图所示：重结晶时，合适的溶剂是 ，其理由是 。重结晶过程中，趁热过滤的作用是 。洗涤时采用的合适洗涤剂是 。A饱和食盐水 BNa 2CO3溶液 C稀硫酸 D蒸馏水sABCT 3（3）为检验合成产物中苯甲酸的含量，称取试样 1.220 g，溶解后在容量瓶中定容至 100 mL，移取 25.00 mL 试样溶液，用 0.1000 molL-1 NaOH 溶液滴定，滴定至终点时 NaOH 溶液共消耗 24.65 mL，则试样中苯甲酸的含量 。3、 （ 2011 高考）28 15 分 二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化
5、学方程式及装置图(部分装置省略 )如下：COCHOH2FeCl 3 COCO2FeCl 22HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用 70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性炭脱色 趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥请回答下列问题：（1 ）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_，b_。（2 ）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_。A缓慢冷却溶液 B溶液浓度较高C溶质溶解度较小 D缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用_等方法促进晶体析出。（3 ）抽滤所用的滤纸应略_（填“ 大于”或“小
6、于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。A无水乙醇 B饱和 NaCl 溶液 C70乙醇水溶液 D滤液（4 ）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_ 。（5 ）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流 15min、30min、45min 和 60min 时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_。A15min B30minC 45min D60min4、 （ 2012抽测）
7、28(14分) 过碳酸钠（2Na 2CO33H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下： H2O2(aq)Na2CO3(aq) 控30 minX 2Na2CO3 3H2O2已知：主反应 2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq) 2Na2CO33H2O2 (s) H 0副反应 2H2O2 = 2H2O + O2滴定反应 6KMnO4 + 5(2Na2CO33H2O2) +19H2SO4 = 3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 + 10CO2 + 15O2 + 34H2O 15min 30min 45min 60
8、min450 C时 2Na2CO33H2O2 (s) 开始分解请回答下列问题：（1 ） 图中支管的作用是 。（2 ） 步骤的关键是控制温度 ，其措施有 、和 。（3 ）在滤液X中加入适量NaCl固体或无水乙醇， 均可析出过碳酸钠，原因是 。（4 ）步骤中选用无水乙醇洗涤产品的目的是 。（5 ）下列物质中，会引起过碳酸钠分解的有 。AFe 2O3 BCuOC Na2SiO3 DMgSO 4（6 ） 准确称取 0.2000 g 过碳酸钠于 250 mL 锥形瓶中，加 50 mL 蒸馏水溶解，再加 50 mL 2.0 molL-1 H2SO4，用 2.00010-2 molL-1 KMnO4 标准溶
9、液滴定至终点时消耗30.00 mL，则产品中 H2O2 的质量分数为 。5、 （2012 高考）2814 分实验室制备苯乙酮的化学方程式为：+ +OCH3COCH3COAlCl3 CH3O OHCCH3O制备过程中还有 等副反应。+AlCl3COHCH3 +HClCOAlCl2CH3主要实验装置和步骤如下：搅拌器ab滴液漏斗（I）合成：在三颈瓶中加入 20 g 无水 AlCl3和 30 mL 无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加 6 mL 乙酸酐和 10 mL 无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流 1 小时。（）分离与提纯：边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与
10、冰水混合液，分离得到有机层水层用苯萃取，分液将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：5（1）仪器 a 的名称：_；装置 b 的作用：_。（2）合成过程中要求无水操作，理由是_。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。A反应太剧烈 B液体太多搅不动 C反应变缓慢 D副产物增多（4）分离和提纯操作的目的是_。该操作中是否可改用乙醇萃取？_（填“是”或“否” ） ，原因是_。（5）分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_，然后打
11、开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。A B C D6、 （ 2013 抽测）28 （14 分）K 3Fe(C2O4)33H2O 三草酸合铁（ ）酸钾晶体易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备，相关反应的化学方程式为：Fe(s) H2SO4=FeSO4H 2FeSO4H 2C2O42H 2O = FeC2O42H2OH 2SO42FeC2O42H2OH 2O2H 2C2O43K 2C2O4=2K3Fe(C2O4)36H 2O2MnO4-5C 2O42-16
12、H +=2Mn2+10CO 28H 2O回答下列问题：（1 ）铁屑中常含硫元素，因而在制备 FeSO4 时会产生有毒的 H2S 气体，该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是 。6A B C D（2 ）在得到的 FeSO4 溶液中需加入少量的 H2SO4 酸化，目的是 ；在将 Fe2+氧化的过程中，需控制溶液温度不高于 40，理由是 ；得到 K3Fe(C2O4)3溶液后，加入乙醇的理由是 。（3 ）析出的 K3Fe(C2O4)3晶体通过如下图所示装置的减压过滤与母液分离。下列操作不正确的是 。A选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸B放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打
13、开水龙头抽滤C洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤D抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸（4 ）晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：称量，置于烘箱中脱结晶水，冷却，称量，重复至恒重，计算。步骤需要在干燥器中进行，理由是 ；步骤的目的是 。（5 ）晶体中 C2O42-含量的测定可用酸性 KMnO4 标准溶液滴定。滴定过程中发现，开始时滴入一滴 KMnO4 标准溶液，紫红色褪去很慢，滴入一定量后紫红色很快褪去，理由是 。（6 ）下列关于酸式滴定管的使用，正确的是 。A滴定管用蒸馏水洗涤后，即可装入标准溶液B装入标准溶液后，把滴定管夹在滴定管夹上，轻轻转动活塞，放出少量酸液，使尖嘴充满酸液C滴定管中溶液体积应读数至小数点后第二位D接近终点时，需用蒸馏水冲洗瓶壁和滴定管尖端悬挂的液滴7、 （2013 高考）28、利用废旧镀锌铁皮可制备磁性
