材料分析方法第3版

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1、第 1 页材料分析方法第3版材料现代分析方法试题6（参考答案）一、基本概念题（共10题，每题5分）1试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。2试述布拉格公式2dHKLsin=中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？答：dHKL表示HKL晶面的面网间距，角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的d值。通过测量，求特征X射线的，并通过判断产生特征X射线的元素。这主

2、要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波长，通过测量，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。3试述罗伦兹三种几何因子各表示什么？答：洛伦兹因数第一种几何因子是表示样品中参与衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，第二种几何因子是表示样品中参与衍射的晶粒的数目对衍射强度的影响，第三种几何因子是表示样品中衍射线位置对衍射强度的影响。4在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使衍射线产生位移。第 2 页第二类应力

3、是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。它一般能使衍射峰宽化。第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱。5设uvw是(hkl)的法线，用正、倒空间的变换矩阵写出它们之间的指数互换关系。答：uvwuv13wA11GAA12*0ijGAAA其中2223，aiaj211ij6给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发A31A32A33生消光的晶面指数规律。答：常见晶体的结构消光规律简单立方对指数没有限制（不会产生结构消光）f.c.ch.k.L.奇偶混合b.c.ch+k+L=奇数h.c.ph+2k=3n,同时L=奇数体心四方h+k+L=奇数7假定需

4、要衍射分析的区域属于未知相，但根据样品的条件可以分析其为可能的几种结构之一，试根据你的理解给出衍射图标定的一般步骤。答：（1）测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取衍射花样，保证能测出最前面的8个R值。（2）根据R，计算出各个对应得到d值。（3）查JCPDS（ASTM）卡片和各d值都相符的物相即为待测的晶体。如果电子衍射的精度有限，有可能出现几张卡片上d值均和测定的d值相近，此时，应根据待测晶体的其它信息，例如化学成分等来排除不可能出现的物相。8衍衬运动学的基本假设及其意义是什么怎样做才能满足或接近基本假设答：（1）、忽略样品对电子束的吸收和多重散射。第 3 页（2）、不考虑衍射束和透射

5、束间的交互作用。即对衬度有贡献的衍射束，其强度相对于入射束强度是非常小的。（3）、双光束近似意味着：a)存在一个S值；b)具有互补性基本假设：I0IgIT1（4）柱体近似。试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度，柱体与柱体间互不干扰。9如何用红外光谱跟踪二氧化硅湿凝胶变为干凝胶的过程？答：可采用在线跟踪测试，分别测试不同时间样品的红外谱图；其次，若变化过程很慢，可采用不同时间取样来测试，综合图谱以获得跟踪结果。10如何进行紫外光谱的定量分析？答：首先确定定量时的紫外吸收峰波长，然后需要配制一系列不同浓度的标准溶液并测定其吸光度数据，获得工作曲线。测试待测样品

6、获得吸光度数据，对比工作曲线计算得到待测样品的浓度。二、综合及分析题（共5题，每题10分）1多晶体衍射的积分强度表示什么？今有一张用CuK摄得的钨（体心立方）的德拜图相，试计算出头4根线的相对积分强度（不计算A（）和e-2M，以最强线的强度为100）。头4根线的值如下：线条120.20229.20336.70443.60答：多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和。3e2V2PF()A()e2M即：II02232RmcVc查附录F（P314），可知：21cos220.20IrPF2=14.12sincos2s21co229.20IrPF2=6.135ssincos21co

7、236.70IrPF2=3.77sincoss21co243.60IrPF2=2.911ssinco不考虑A（）、e-2M、P和FI1=100I2=6.135/14.12=43.45I3=3.777/14.12=26.75I4=2.91第 4 页1/14.12=20.62头4根线的相对积分强度分别为100、43.45、26.75、20.62。2物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。答：X射线定量分析的任务是：在定性分析的基础上，测定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比。2K值法是内标法延伸。从内标法我们知道，通过加入内

8、标可消除基体效应的影响。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之为清洗剂。K值法不须作标准曲线得出而能求得K值。1）对待测的样品。找到待测相和标准相的纯物质，配二者含量为1：1混合样，并用实验测定二者某一对衍射线的强度，它们的强度比Kis。2）在待测样品中掺入一定量wS的标准物质。并测定混合样中二个相的同一对衍Wiwi1wS射线的强度Ii/IS。3）代入上一公式求出待测相i在混合样中的含量wi。4）求i相有原始样品中的含量Wi由于JCPDS卡片中已选用刚玉Al2O3作为标准物质。测定许多物质与刚玉以1：1比例混合后，二者最强衍射峰之间的比值。因此可选用刚玉作为标准物质，得出二者

9、强峰的强度比，查JCPDS卡片计算可求得。(B/uvw)时，即只有倒易点阵原点2很小，一般为120tg22sin（tg2sin22sincos）cos2cos2由2dsin代入上式lRL2sind即RdL，L为相机裘度以上就是电子衍射的基本公式。令lk一定义为电子衍射相机常数kRkgd把电子衍射基本公式写成矢量表达式Rkg（2）、在0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，且衍射角度非常小10，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒第 5 页易平面。这些低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。（3）这是因为实际的样品晶体都有

10、确定的形状和有限的尺寸，因而，它的倒易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。4如果将gb0作为位错消光的有效判据，那么，在进行位错Burgers矢量测定时，只要找到产生该位错消光的两个操作反射g1和g2，即可确定bg1g2，请分析为什么？答：这是因为，如果能找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1b0，g2b0。这就是说，b应该在g1和g2所对应的晶面（h1k1l1）he（h2k2l2）内，即b应该平行于这两个晶面的交线，bg1g2，再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小，通常可取这个方向上的最小点阵矢量。5

11、分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团及振动篇二：材料分析方法课后答案(更新至第十章)材料分析方法课后练习题参考答案20*4BY：二专业学渣材料科学与工程学院答案之一(1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：k吸收k发射k发射(2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。答：k发射（靶）k吸收(滤波片)k发射（靶）。任何材料对X射线的吸收都有一个K线和K线。如Ni的吸收限为0.14869nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:K=0.15418nmK=0.13922nm。(3）X射线管靶材的发射谱与被照射

12、试样的吸收谱。答：Z靶Z样品+1或Z靶Z样品X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。第 6 页在进行衍射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。答案之二1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。答：可以选择K刚好位于辐射源的K和K之间的金属薄片作为滤光片，放在X射

13、线源和试样之间。这时滤光片对K射线强烈吸收，而对K吸收却少。6、欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/Vk=6.62610-342.998108/(1.60210-190.7110-10)=17.46(kv)0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数，其值等于6.62610-34e为电子电荷，等于1.60210-19c故需加的最低管电压应17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。7、名词解释：相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：当射

14、线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。第 7 页当射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射射线长的射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。的吸收限。原子钟一个K层电子被光量子击出后，L层中一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体，这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。第二章X射线衍射方向2、下面是某立方晶第物质的几个晶面，试将它们的面

15、间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。答：立方晶系中三个边长度相等设为a，则晶面间距为d=a/则它们的面间距从大小到按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、（311）、（123）。3.4、-Fe属立方晶体，点阵参数a=0.2866。如用CrKX射线（=0.2291mm）照射，试求（110）、（200）及（211）可发生衍射的掠射角。答：立方晶系的晶面间距：=a/，布拉格方程

16、：2dsin=，故掠射角=arcsin（/2）,由以上公式得：2d(110)sin1=，得1=34.4，同理2=53.1，3=78.2。第三章X射线衍射强度3、洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几个方面考虑而得出的？答：洛伦兹因数是表示几何条件对衍射强度的影响。洛伦兹因数综合了衍射积分强度，参加衍射的晶粒分数与单位弧长上的积分强度多重性因数的物理意义是什么？某立方第晶体，其100的多重性因数是多少？如该晶体转变第 8 页为四方系，这个晶体的多重性因数会发生什么变化？为什答：简单点阵不存在系统消光，体心点阵衍射线的系统消光规律是(h+k+l)偶数时出现反射，(h+k+l)奇数时消光。面心点阵衍射线的系统消光规律是h,k,l全奇或全偶出现反射，h,k,l有奇有偶时消光。