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1、校 园 空 气 质 量 监 测综 合 实 验 报 告学 院 学生姓名 专 业 学 号 年 级 指导教师 前言基于我国城市空气以煤烟型污染为主的现状,现用 SO2、NOx 和 TSP 三项主要污染物指标计算空气污染指数,表征空气质量状况.山西大学位于山西省省会太原市东南方向的城乡结合带，紧临交通主干道坞城路，附近有许西，北张两个城中村，和一个垃圾焚烧厂。煤和垃圾燃烧产生了大量的 SO2、NOx，同时汽车尾气液排放了大量的 NOx。其中 SO2 是主要空气污染物之一，它能通过呼吸进入气管，对局部组织产生刺激和腐蚀作用，是诱发支气管炎等疾病的原因之一，特别是当它与烟尘等气溶胶共存时可加重对呼吸道黏膜
2、的损伤。而 NOx 是引起支气管炎、肺损伤等疾病的有害物质。TSP 是大气环境中的主要污染物，它可由燃煤、燃油、工业生产过程等人为活动排放出来，也可以通过土壤、扬尘、沙尘经风力的作用输送到空气中而形成。SO2、NOx 和 TSP 都是环境监测必测项目，通过对它们的测定可以及时全面地反映环境质量现状及发展趋势，为保护人类健康和环境等服务。一、实验目的和要求1根据布点采样原则，选择适宜方法进行布点，确定采样频率及采样时间，掌握测定空气中SO 2、NO 2和TSP的采样和监测方法，了解主要干扰物及其消除方式。2根据三项污染物监测结果，计算空气污染指数(API)，描述空气质量状况。3通过实验及计算直观
3、的反映出山西大学校园的空气质量，掌握环境监测的基本方法。二、空气中 SO2 的测定（一）目的1. 掌握甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中 SO2的原理和方法。2. 了解主要的干扰物及其消除方法。（二）原理空气中 SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸加成化合物，加入氢氧化钠溶液，使加成化合物分解，释放出 SO2与盐酸副玖玫瑰苯胺反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为 577nm，用分光光度法测定。（三） 干扰与消除1 臭氧：样品放置一段时间后可自行分解2 二氧化氮：利用氨基磺酸纳来消除氮氧化物的干扰。3金属离子：利用磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐来消除或减少某些金属离子的干
4、扰。（四）实验步骤1 采样：（1） 吸取 5ml 吸收液，于多孔筛板吸收管中，用硅胶管将其串联在空气采样器上，调节采样器流量 0.4L/min。（2） 设置采样时间为 60min。（3） 在采样的同时，记录现场温度和大气压，并设置空白对照组2. 绘制标准曲线（SO 2标准使用液浓度为 1g/ml）（1） 取 14 支具塞比色管分成 A、B 两组分别对应编号（2） A 组表液配好后加入 6.0g/l 的氨磺酸钠 0.25ml，摇匀，放置 10min（3） 这 10min 期间向 B 组 7 支具塞比色管中均加入 0.5ml 盐酸副玖玫瑰苯胺（PRA）（4） 10min 后向 A 组 7 支具塞比
5、色管中加入 0.25ml 氢氧化钠，迅速倒入 A 对应编号的 B组试管中，按顺序加一管氢氧化钠倒一管，尽量将 A 组试管中的氢氧化钠倒干净，摇匀，从倒入的第一管开始计时，放置 20min（5） 显色时间到后，立即在 577nm 的波长下测定吸光度，以 SO2含量为横坐标，扣除空白的吸光度为纵坐标，做标准曲线。管号 0 1 2 3 4 5 6标准使用管（ml） 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 甲醛吸收液（ml） 5.00 4.50 4.00 3.00 2.00 1.00 0.00 SO2含量（g） 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00
6、5.03.样品测定：将采样后的吸收液放置 20min 后，转入 10ml 比色管中，再加入 0.25ml 氨磺酸钠，摇匀，放置 10min，以消除 NO2的干扰，以下步骤同做标准曲线的绘制，按下式计算空气中 SO2的浓度：C=（A-A 0-a）/bV 0式中：C-空气中 SO2的质量浓度 mg/m3 V0-换算成标况下的采样体积 LA-样品溶液的吸光度A0-试剂空白溶液的吸光度a-所绘制标准曲线的截距b-所绘制标准曲线的斜率（五）数据处理1.采样地点：环资楼前空地温度：0.5大气压：94.35kpa流量：0.4L/min2绘制标准曲线：杯程差：0将采样体积按公式换算成标准状态下采样体积：V0=
7、Vt273/(273+t)P/101.325=24*273/(273+18.9)*93.05/101.325=20.613LSO2含量（g） 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸光度 0.067 0.117 0.183 0.260 0.319 0.380 扣除空白后吸光度 0.018 0.068 0.134 0.211 0.270 0.331 实验结果如下：查得环境空气质量标准 （GB3095-2012）如下：由一级标准可知可知，二氧化硫 1 小时平均浓度限制为 150m/m3，本次实验测得 SO2 浓度 78.13m/m3，小于浓度限值，说明空气中 SO2含量符合环
8、境质量标准。（六）结果与讨论实验过程中减小误差的注意事项：1.温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。温度高时显色快，褪色也快，所以冬季采样时需要用恒温加热套控制显色温度，也控制好显色时间；样品溶液吸光度 空白试剂吸光度 CSO2(mg/m3）0.144 0.039 0.078130.018_0.068_0.134_0.211_0.270_0.331_0.00_ 1.00_ 2.00_ 3.00_ 4.00_ 5.00_ 6.00_0.00_0.05_0.10_0.15_0.20_0.25_0.30_0.35_0.40_SO2含 量 标 准 曲 线SO2含 量/g吸光度2.将 A 组管中的溶
9、液迅速倒入 B 组管，目的是使碱性溶液在瞬间转变为强酸性溶液，达到显色反应的酸度要求。A 组管中的溶液应倒干净，否则会引入分析误差；3.除去氮氧化物的干扰，需加入氨磺酸钠，不能用氨基磺酸铵，因为铵离子会与 NaOH 结合为氢氧化铵，不利于分解化合物释放出 SO2；4.样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去；5.测定吸光度时，操作要准确、敏捷，不要超过颜色的稳定时间，以免结果偏低；6.六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿；7.用过的具塞比色管及比色皿应及时洗涤，否则红色难于洗涤。具塞比色管用（1+4）盐酸溶液洗涤，比色皿用（1+4）盐酸加 1/3 体积乙
10、酸混合液洗涤；8.吸收管也应及时洗涤。三、空气中 NO2的测定（一）目的：1.掌握盐酸萘-二胺分光光度法测定大气中二氧化氮的方法和原理2.了解主要干扰物及其消除方式3.掌握大气采样器的操作技术4.熟悉分光光度计的使用方法（二）原理用无水乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液。空气中的二氧化氮被吸收转变为亚硝酸、硝酸；亚硝酸在无水乙醇存在下与对氨基苯磺酸发生重氮反应，然后再与氨基萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。其颜色深浅与 NO2浓度成正比，可用分光光度法测定。由第一步反应可知，吸收液吸收空气中的 NO2后，并未完全生成亚硝酸，故计算时应除以转化系数 f=0.88。（三）干扰与消除1.当
11、空气中二氧化硫质量浓度为氮氧化物质量浓度的 10 倍时对测定的干扰不大，当空气中二氧化硫质量浓度为氮氧化物质量浓度的 30 倍时会使氮氧化物的测定结果偏低；2.当空气中臭氧质量浓度超过 0.250mg/m时，使二氧化氮的测定结果偏低。采样时在入口端串联长 1520cm 的硅胶管，可以消除干扰。3.当空气中含有过氧乙酰硝酸酯时，使二氧化氮的测定结果偏高。4.吸收液和亚硝酸都会见光分解,所以实验时要用棕色瓶.（四）实验步骤1.采样取 4ml 显色液于多孔筛板吸收管中，再放入 1ml 重蒸水，用橡胶管将其串联在采样器上，调节流量至 0.4L/min，置于采样点 40min，在采样的同时，应记录现场温
12、度计大气压强，并设置空白对照（加入 4ml 显色液，1ml 重蒸水，用一根橡胶管套住出气口和进气口，同时采样 40min）2.绘制标准曲线取 6 支 10ml 具塞比色管，按下表参数和方法配置 NO2 标准溶液系列管号 0 1 2 3 4 5标准使用液 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 重蒸水（ml） 1.00 0.80 0.60 0.40 0.20 0.00 显色液（ml） 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 NO2 含量 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 配好混匀置于暗处 20 分钟，用 1cm 比色皿于波长 54
13、0nm 处，以水为参比，测量吸光度后，绘制标准曲线并计算回归方程。3.样品测定采样后置于暗处 20 分钟，混匀后按绘制标准曲线的方法，测定样品与空白组的吸光度，依式计算：CNOx=(A-A0-a)/bfV0CNOX:空气中 NO2的浓度（mg/m3） ，A、A 0：分别为样品溶液和试剂空表溶液的吸光度 b、a：分别为标准曲线的斜率和截距，V 0：换算成标准状况的采样体积 L；f:Saltzman 实验系数，0.88（五）数据处理1.采样地点：环资楼前空地温度：15.5大气压：92.2kpa流量：0.4L/min2.绘制标准曲线： 杯程差：03.样品的测定将采样体积按公式换算成标准状态下采样体积
14、：V0=Vt273/(273+t)P/101.325=16*273/(273+15.5)*92.2/101.325=13.777L实验结果如下：NO2含量/g 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 吸光度 0.087 0.179 0.280 0.380 0.473 0.087_0.179_0.280_0.380_0.473_0.00_ 0.50_ 1.00_ 1.50_ 2.00_ 2.50_ 3.00_0.000_0.050_0.100_0.150_0.200_0.250_0.300_0.350_0.400_0.450_0.500_NO2含 量 标 准 曲 线NO2含 量/g吸光
15、度样品溶液吸光度 空白试剂吸光度 CNO2(mg/m3）0.038 0.024 0.0111（六）结果与讨论由环境空气质量标准 （GB3095-2012） （见空气中 SO2的测定中表 1）可知，二氧化氮 1 小时平均浓度限制为 200m/m 3，本次实验测得 NO2浓度 11.1m/m 3，远小于浓度限值，说明空气中 NO2含量符合环境质量标准。实验中的注意事项：1. 制作标准曲线时，加亚硝酸钠时应均匀缓慢；2.吸收液应为无色，宜密闭避光保存；如显微红色，说明已被污染，应检查试剂和蒸馏水的质量；3. 用过的吸收瓶、比色管、比色皿应及时洗涤，比色皿用（1+4）盐酸加 1/3 体积乙酸混合液洗涤
16、。四、空气中总悬浮颗粒的测定（一）实验目的1. 掌握重量法测定空气中 TSP 的方法和原理2. 练习使用中流量采样器（二）实验原理滤膜捕集-重量法：用抽气动力抽取一定体积的空气通过已恒重的滤膜，则空气中的悬浮颗粒物被阻留在滤膜上。根据采样前后滤膜质量之差及采样体积，即可计算 TSP 的浓度。根据采样流量不同分为大流量、中流量、小流量采样法。本次试验采用中流量采样器法。（三）干扰和消除1.风力和其它气象条件会干扰测定，应控制以一定的流量采一定时间的样；2.空气中水分会对滤膜称重造成干扰，故称重前先将滤膜干燥易消除干扰；3.滤膜不能有物理损伤，否则会影响称量；（四）实验步骤1. 用孔口流量计校正采样器的流量2. 采样：用镊子取出称过的滤膜平放在采样器采样内的滤膜。支持网上
