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1、三 黄酮的提取与分离,黄酮的提取与分离,提取,分离,pH梯度萃取法,溶剂萃取法,柱色谱法,HPLC色谱法,溶剂提取法,检识,理化检识,色谱检识,知识链接与拓展,溶剂提取法,基本原理,操作形式,影响因素,浸渍法,煎煮法,渗漉法,回流法,连续回流法,基本原理,根据中药化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理，依据各类成分溶解度的差异，选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂，依据“浓度差”原理，将所提成分从药材中溶解出来的方法。,影响因素-溶剂、方法、粉碎度、温度、时间等,1 药材粉碎度：药粉越细、表面积越大，提取效率越高。但太细，药粉对成分的吸附也越强。因此水提取宜用粗粉；用有机溶剂可细些,以
2、20目为好。2 提取温度：一般热提效率高，但要考虑有些成分温度高易破坏，应选择适宜温度。3 提取时间：一般提取时间长提出量大。但被提成分在细胞内外溶解一旦平衡，时间长即无意义。一般热水提以1/2hr为宜，乙醇提1hr为宜。4 提取溶剂的选择: 遵循“相似者相溶”规律，选择对有效成分溶解度大，对无效成分溶解度小的溶剂做为提取溶剂;溶剂沸点要适中、低毒安全、环保。5 提取方法的选择:见后面,（一）化学成分的极性：被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。1、影响化合物极性的因素： (1) 化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大、碳数多，极性小；分子小、碳数少，极性大。 (2) 取代基极性大小：在
3、化合物母核相同或相近情况下，化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。,常见基团极性大小顺序如下：酸酚醇胺醛酮酯醚烯烷。 举例：判断下列各组化合物极性大小。 A B C,常见中药化学成分类型的极性： 极性较大的：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的：游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。,溶剂的选择,1、溶剂的分类水：极性大，渗透力强，介电常数大；亲水性溶剂：极性较大，介电常数较大，常用的有甲醇、乙醇、丙酮；与水任何比例互溶；亲脂性溶剂：极性较小，介电常数小，常用的有乙酸乙酯、氯仿、乙醚、苯、石油醚。不溶或微溶于水。,2、极性
4、大小 水(H2O) 甲醇(MeOH ) 乙醇(EtOH) 丙酮（Me2CO） 正丁醇(n-BuOH) 乙酸乙酯(EtOAc) 乙醚(Et2O) 氯仿(CHCl3 ) 苯（C6H6) 四氯化碳(CCl4) 正己烷石油醚(Pet.et)。,亲水性溶剂,亲脂性溶剂,问题：1、比水重的有？2、不溶于水的有？3、不溶于水极性最大的是？4、与水互溶的有？5、极性最大的有机溶剂是？6、极性最小的有机溶剂是？7、溶解范围最广的是？8、是混合物的有？9、不同浓度乙醇极性大小比较？,（1）水：最常用。可溶解苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、无机盐。其中蛋白质不溶于热水
5、。 缺点：用水提取易酶解苷类成分，且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药，其水提取液常常很难过滤。沸水提取时，中草药中的淀粉可被糊化，而增加过滤的困难。故含淀粉量多的中草药，不宜磨成细粉后加水煎煮。,（2）亲水性的有机溶剂：以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解。 优点：应用范围广，易过滤，不霉变，易浓缩回收。 缺点：价高、不安全，需回流设备。,如：不同浓度乙醇能最大限度溶出的成分2030生物碱盐、蒽醌及其苷4050强心苷、鞣质6070皂苷、黄酮苷8095游离生物碱、挥发油,（3）亲脂性的有机溶剂：这些溶剂的选择性
6、能强，用于亲脂性成分的提取，如游离生物碱、苷元、挥发油等。 优点：提取专属性强，易回收浓缩。 缺点：价高、易燃、有毒，穿透性差；对设备要求高。,提取溶剂的选择原则： （1）要对所提取成分溶解度大；对杂质溶 解度小。 （2）要与所提取成分不起意外的化学变化。 （3）要廉价、易得、安全。,溶剂提取过程,提取过程：指溶剂进入药材组织，溶解其中的化学成 分，并将其提出的过程。 通过扩散、渗透、细胞内外的浓度差，使细胞内的浓溶液不断向外扩散，细胞外的溶剂不断渗透进入细胞内，如此反复。,（三）常用的提取方法,浸渍法,渗漉法,煎煮法,回流提取法,连续回流提取法,1. 浸渍法：,常用溶剂：水、乙醇 仪器装置：
7、有盖的容器 操作过程： 将药材粗粉置容器中 加入适量的溶剂 常温或加热（4080 ）浸泡（浸泡时应将容器盖严，并经常搅拌振摇），一般浸泡35日或按规定时间倾取上清液过滤得提取液。（药材可重复浸泡2-3次）。,药材粗粉,置于有盖的容器中，,加入适量溶剂（水或有机溶剂）,每次浸泡一日以上， 提取2-3次使有效成分大部分浸出,倾取上清液，过滤,药液,提取范围： 适宜含淀粉、树胶等成分较多的药材以及含挥发性成分，或遇热不稳定易分解或被破坏成分的提取。提取优缺点：操作简便。缺点：提取时间长、溶剂用量大，提取效率不高， 水为溶剂易发霉、变质，必要时加适量防腐剂。,2. 渗漉法,常用溶剂：水，乙醇。仪器装置
8、：渗漉装置提取范围：适宜对热不稳定且易分解的成分的提取。提取优点：由于有较大的浓度差，提取效率较高。 缺点：溶剂用量大，操作较繁。,药材粗粉,加入适量溶剂，装入渗漉筒内,在渗漉筒上端不断添加溶剂，在渗漉筒的上端不断添加溶剂，使其渗过药粉，溶出可溶性成分,提取液,渗漉法（1）溶剂：水、乙醇（2）仪器装置及操作：渗漉装置（3）适于：成分易挥发或受热不稳定药材。 不适于： 无组织结构的药材：乳香、没药、儿茶等。（4）特点： 溶剂用量大，提取时间长，但提取效率较浸渍法高。,装筒时注意：先用脱脂棉垫底部防药粉泄漏分次装筒，层层压平，约2/3容积上部覆盖滤纸或纱布加重物压住防药粉浮冲开活塞加溶剂至流出，排
9、除筒内空气再关活塞，加溶剂至高出药粉数cm,操作：药材粉碎润湿装筒排气浸渍渗漉。,工业生产渗漉器示意图：,3. 煎煮法,常用溶剂：水仪器装置：砂锅、铝锅等。操作范围： 对含挥发性即遇热不稳定的成分的药材不宜用此法。提取优缺点： 本法简便易行，提取效率比冷浸法高，但水溶性杂质多，易发霉。,步骤： 将中药饮片或粗粉置适当容器中，加水浸过药面，直火加热23次，每次煎煮的时间可根据药材量而定。 注意：煎煮中要不断搅拌。少量药材可用砂锅、搪瓷器具，忌用铁锅或铁器。,工业上常用多功能提取罐：,多功能提取罐生产操作注意事项：a、多功能提取罐开车前应全面检查电气线路及控制系统是否正 常，为避免出渣门开启时自重
10、而产生的冲力使活塞杆受损， 控制箱中针形阀开度必须合适，应使出渣门缓缓平稳打开。b、当设备带压操作或压力没有恢复常压之前，严禁开启投料们 及出渣门。当关闭加料门时，必须是定位销进入沟槽内。罐 内加料加液后必须检查出渣门保险气缸是否处于锁定保险状态。c、使用乙醇提取时，要采用真空操作，或经冷却器后流入提取 罐内，不能采用水泵强制循环。d、通蒸汽进入夹套时，缓慢开启蒸汽阀门，蒸汽压力不能超过 2.0 Mpa，安装时必须设有减压阀、安全阀、压力表。,4. 回流提取法,常用溶剂：有机溶剂。仪器装置：回流加热装置。提取范围：不适用于对热不稳定及易分解的 成分。提取优缺点：提取效率比冷浸法高。但装置 较复
11、杂。,操作过程：将药材粗粉装于园底烧瓶中 加入适量溶剂 水浴中加热回流提取 1 h 过滤（残渣重复提取两次，合并提取液） 提取液。,回流提取装置图,常用溶剂：有机溶剂。仪器装置：连续回流提取装置提取范围：不适于对热不稳定成分的提取。提取优缺点：溶剂用量少，提取效率高。但 装置设备要求高。,5. 连续回流提取法,操作过程： 将药材置于铝纸袋中，放入提取器内 连接装置 水浴加热回流提取适当时间 提取液。,提取器,冷凝管,虹吸管,冷凝管,提取器,烧瓶,电热套,操作形式,黄酮类成分提取方法溶剂法,溶剂法 关键 溶剂的选择 选择依据 黄酮类成分的存在状态（游离、苷）及溶解性,溶剂的溶解性能 提取方法（煎
12、煮法、渗漉法、回流法等）的选择,溶剂 提取原理 游离黄酮 黄酮苷 备 注,乙醇 溶解范围广 + + （甲醇） 苷、苷元均可溶 （9095%） ( 60%） 甲醇毒性大,沸水 多糖苷易于水 + 成本低、安全,水溶性杂质多,碱性水或 稀氢氧化钠溶出能力强,碱性乙醇 酚羟基的酸性 + + 石灰水除杂质效果好,碱溶酸沉法注意：,（1）碱性不宜过强，尤其在加热时易破坏黄酮。（2）酸沉淀时，酸性不宜过强，否则，黄酮形 成烊盐而损失。（3）用Ca(OH)2,可沉淀杂质，有利于纯化。,稀NaOH：浸出能力强，杂质多，酸化后需迅速过滤除杂石灰水：浸出能力中，能形成钙盐沉淀除去鞣质、羧基多 糖等杂质（如：芦丁的提取）5%NaOH/EtOH：浸出效果好，但收率降低浓碱：破坏母核。具邻二酚羟基加硼酸保护,课堂活动,播放录像 回流法 索氏提取法,
