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1、腐蚀工艺对稀土铝箔比电容的影响摘要 结合内蒙古稀土资源的优势，通过扩大铝箔的表面积的工艺，来开发稀土铝箔电解电容器，以获得更高的比电容。本研究以添加不同Ce含量的稀土铝箔铝锭和高纯铝箔铝锭为主要研究对象，通过先对铝箔半成品进行冷轧和再结晶退火以制成0.11mm厚的铝箔，再对的铝箔样品依次经过抛光前处理、电解抛光、直流电解腐蚀、腐蚀后处理及腐蚀比电容测试。通过外加不同的电流密度、腐蚀时间以及添加不同含量的稀土等，从而研究其对比电容和织构的影响。研究结果表明,腐蚀工艺对稀土铝箔腐蚀比电容有影响。添加适量Ce的稀土铝箔的腐蚀比电容值比高纯铝箔的相应偏高。在本实验中，以加入Ce含量为0.01%时的稀土
2、铝箔在一定工艺下所获取的最大腐蚀比电容值最大，其值为12.20F/cm 2。关键词 铈；铝箔；直流电解腐蚀；蚀坑；比电容Abstract Combing the advantages with resource of Inner Mongolia Rare Earth, by expanding the surface area of aluminum foil technology to develop the rare-earth aluminum electrolytic capacitors, so as to obtain higher capacitance. This resea
3、rch take Ce aluminum foil of different Ce content and high pure aluminum foil as main subject investigated. Through cold rolling of semi-manufactured aluminum foil and recrystallization annealing of aluminum foil, which be made into 0.11mm thick. And through fore treatmenting of aluminum foils which
4、 have been gived appropriate size, electrolytic polishing, DC electrolytic etching, post treatment and testing of the etching specific capacitance. Though the addition of different current density, etching time and adding different rare earth, so as to study the effects of the comparative capacitanc
5、e and texture. Compare to high pure aluminum foil, the specific capacitance of the rare-earth aluminum foil alloyed with Ce in proper content is higher.The etched specific capacitance in rare-earth aluminum foil with Ce in a concentration of 0.01% can reach 12.20F/cm2 which is the biggest.Key Words
6、Ce； aluminum foil；DC electrolytic etching； pitting；specific capacitance前言 铝电解电容器的比电容与其电介质层的有效表面积和介电常数成正比，与电介质层的厚度成反比。因此，高比容电极箔的获取主要是通过三个方面来实现的：改进腐蚀工艺提高扩面倍率、减小一定化成电压下的平均电介质层厚度和对电介质层进行改性以提高介电常数。其中电介质层厚度取决于工作电压，铝氧化膜的介电常数是定值，因此，通过腐蚀扩大铝箔的表面积，是提高腐蚀箔比电容的关键技术。1 文献综述1.1 铝电解电容器用铝箔铝电解电容器是一种有正、负极的电容器，主要的电极都是由铝箔
7、制造的。极性干式铝电解电容器的基本构造便是由一层阳极、一层阴极和中间夹一层浸以饱和电解质糊体的纸张经卷绕而成的 1。铝电解电容器用铝箔可分阳极用铝箔和阴极用铝箔。阳极用铝箔又可分为高压阳极用铝箔和低压阳极用铝箔。1.2 铝箔的腐蚀技术目前，生产中多采用化学腐蚀和电化学腐蚀，腐蚀工艺主要有：（1）腐蚀前热处理。通过热处理将改变铝箔内部的微观结晶组织，对中高压铝箔的结晶组织要求至少要达到两点：尽可能多的立方织构；晶粒尺寸适当粗大，而不至引起箔的抗拉强度下降过多。（2）前处理。目的是部分腐蚀掉铝箔表面的天然氧化膜和去除残余油污。 （3）电化学腐蚀。它是在酸性混合电解液中用直流电或交流电侵蚀铝箔，随着
8、侵蚀电量增加，由点蚀孔构成的腐蚀群均匀的向铝箔中心生长，这种腐蚀形态的电极箔强度高，电容量大 2。1.3 研究的目的和内容本论文主要从以下几方面对稀土电解电容器高压阳极用铝箔电解腐蚀进行了研究：1、外加电流对电解电容器高压阳极用铝箔直流电解蚀坑影响； 2、稀土 Ce 含量对电解电容器高压阳极用铝箔直流电解腐蚀形貌的影响；3、各种腐蚀条件及稀土 Ce 含量对高压阳极用腐蚀铝箔的比电容的影响。本研究的工艺路线如图 1.1。铝箔半成品的冷轧 再结晶退火 抛光前处理 电解抛光直流电解腐蚀腐蚀形貌观察比电容的测试图 1.1 工艺路线图2 实验材料与实验方法2.1 实验材料选择新疆众和股份有限公司生产的含
9、铝量为 99.9972%的高纯铝为原材料，添加了稀土Ce 制成稀土铝箔和高纯铝箔；在本实验所用铝箔样品中，1 号含 0.004%Ce、2 号含0.01%Ce、 3 号含 0.04%Ce、 4 号为高纯铝箔。2.2 工艺流程铝锭经 560 均匀化退火520 保温 1 小时，热轧到 3mm450 中间退火冷轧到 0.11mm530 保温 10 分钟再结晶退火将 0.11mm 的铝箔经过抛光前处理电解抛光直流电解腐蚀腐蚀后处理观察腐蚀坑形貌比电容测试。2.3 计算方法对于本实验比电容的计算，针对所用测试电路，采用简单电化学体系等效，等效电路图如图 2.1(a)所示，其复平面图是个半圆，圆心位于实轴上
10、（图 2.1(b)） 3-5。此复数平面图是保证电极反应在没有浓差极化情况下，以测量的阻抗的实部作为横轴，测得阻抗的虚部作为纵轴而得到的一半圆图形 6。其公式如（2-1）所示。图 2.1 简 单 电 化 学 体 系 的 等 效 电 路 （ a） 和 复 平 面 图 （ b）（式 2-mCd=Rt1）利用公式（2-1）结合实验中所得的交流阻抗谱图便可以计算出相应各试样的腐蚀比电容值 7。3 实验结果 3.1 Ce 含量电解腐蚀的影响3.1.1 Ce 含量对电解腐蚀蚀坑形貌的影响3.1.1.1 金相蚀坑分析将腐蚀前期处理工序相同的 1-4 号稀土铝箔样品在摩尔浓度比为 4：1（Cl -与 SO42
11、-的摩尔浓度比）的盐酸和硫酸配成液（总体积为 300ml， SO42-的摩尔浓度为 4/3mol/l）中通直流电腐蚀，每次均给以腐蚀电流密度 0.4A/cm2，电蚀时间 70s，腐蚀后将各样品冲洗晾干后，拿到金相显微镜下观察，得到腐蚀箔的表面蚀坑图如下图 3.1 所示。a 稀土含量为 0.004% b 稀土含量为 0.01% c 稀土含量为 0.04% d 高纯铝箔图 3.1 不 同 稀 土 Ce 含 量 下 的 金 相 蚀 坑 图a rare earth content of 0.004% b rare earth content of 0.01%c rare earth content o
12、f 0.04% d the high-purity aluminum foil Figure 3.1 the pits metallographic map under different content of rare earth Ce 从图 3.1 首先可以看出，随着稀土含量的增多，腐蚀坑密度在增大，b 图就有不少蚀坑连成片，c 图连成片的现象就很明显了，d 图为高纯铝箔的腐蚀坑孔径比较大。其次，从图3.1 可以看出，图 c 号稀土腐蚀箔的蚀坑较深。这初步说明在时间和电流密度一定时，随着稀土含量的增加，蚀坑的密度在增大和深度在加深。3.1.1.2 腐蚀形貌的扫描电镜分析将另部分腐蚀后样品冲
13、洗晾干并用专用剪刀沿横截面正切，再刚好露出切面粘贴在一定的镶嵌块上，随即迅速拿到扫描电镜下观察拍摄腐蚀后表面及切面组织，可得以下扫描电镜图片，如图 3.23.3 所示。10umca10um 10umba 稀土含量为 0.04% 腐蚀时间为 180s b 稀土含量为 0.04% 腐蚀时间为 210s图 3.2 腐 蚀 高 纯 铝 箔 正 面 的 SEMa rare earth content of 0.04% percent for the corrosion of time 180sb rare earth content of 0.04% percent for the corrosion
14、of time 210s Figure 3.3 the positive SEM under 500 times of the corrosion of high purity aluminum foil a 稀土含量为 0.04%腐蚀时间为 180s b 稀土含量为 0.04%腐蚀时间为 210s图 3.3 腐 蚀 铝 箔 高 倍 下 横 截 面 的 SEMa rare earth content of 0.04 percent for the corrosion of time 180sb rare earth content of 0.04 percent for the corrosi
15、on of time 210s Figure 3.5 the high cross-section SEM of Corrosion aluminum foil 在图 3.23.3 中，图 a 180 秒腐蚀坑较大，有一定深度，且有很多蚀坑牵连，可以更明了地看到孔洞的内部形貌，基本上呈蜂窝状，有纵深发展趋向。到 b 210 秒时腐蚀坑孔洞连在一起，说明此时腐蚀已较严重。3.1.2 Ce 含量对电解腐蚀比电容的影响将 1- 4 号铝箔样品各 32 个分成两组，在摩尔浓度比为 4：1（Cl -与 SO42-的摩尔浓度比）的盐酸和硫酸配成液（总体积为 300ml，SO4 2-的摩尔浓度为 4/3mol/l）中分别给以0.1A/cm2、0.2A/cm 2、0.3A/cm 2 及 0.4A/cm2 的电流密度腐蚀 120 秒后再按照电化学法进行31umb31uma7.7uma15umb比电容测试。其比电容曲线如下图所示：根据交流阻抗图按
